CN114182185A - 一种镁合金微波辅助固溶处理方法 - Google Patents

一种镁合金微波辅助固溶处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镁合金微波辅助固溶处理方法，将镁合金材料、铸件或锭坯放入微波辅助热处理炉内，在微波场中进行固溶处理，然后取出冷却。利用微波的高频电磁场，一方面能够在介质内部依靠介质损耗微波而升温，加快升温速率、降低固溶温度、改善材料的受热均匀性；另一方面，微波对于不同元素的加热表现出选择性，能够减弱镁与合金元素的键合能，抑制偏析，能够改善镁合金固溶过程中的晶粒异常长大以及成分偏析等问题。经本发明方法处理的固溶态镁合金组织，在保证中间相充分溶解的情况下，可获得细小、均匀的组织结构，并提高材料的韧性及抗蚀性能，消除应力与软化，适合于工业化应用。

Description

一种镁合金微波辅助固溶处理方法
技术领域
本发明属于镁合金固溶处理技术领域，特别涉及一种镁合金微波辅助固溶处理方法。
背景技术
镁合金因其具有密度小、高比强度、比刚度以及优秀的易回收利用等优于传统金属材料的特性，目前在航空航天、军工特种材料及交通电子等领域有着广阔的应用空间。目前，镁合金的研究和发展还很不充分，镁合金的应用也很有限，存在许多限制其广泛应用的问题。
镁合金的固溶强化是通过此合金共晶线低5～10℃的温度下进行长时间的固溶处理实现的。固溶处理可以同时提高镁合金抗拉强度和塑性，并获得最大的韧性和抗冲击性。镁合金固溶处理的目的主要是把合金在高温的固溶体组织固定到室温，获得过饱和固溶体，以便在随后的时效过程中使合金得到显著的析出强化效果。镁合金在450～600℃温度进行6～20h的固溶处理得到过饱和固溶体，由于其对冷却速度敏感性较高，因此，对于大型复杂构件，固溶处理后，镁合金常常采用慢冷的方法进行冷却，但是，这往往导致镁合金固溶后晶粒明显长大的现象，严重影响着合金的力学性能。
中国专利“Mg-Gd-Y-Zr系镁合金及其大型复杂铸件的热处理方法”(申请号CN103388095A)，该专利的特点是可避免铸件因快速冷却导致各部分收缩不均匀，造成变形及开裂现象，成品率可提高50％以上，且适合大规模生产,但是该方法在升降温过程中会由于速率过慢导致晶粒的异常长大，从而影响材料力学性能；此外，中国专利“采用静电场辅助镁铝系合金时效热处理的方法”(申请号CN109252116 A)，该专利的特点是突破以传统合金元素法改善镁合金非连续析出相所存在的瓶颈，工艺简单，能协同细化非连续析出相和连续析出相，提升时效热处理的强化效果，但是该方法电流施加的均匀性难以保证，且操作过程具有一定的危险性
综上所述，有必要提供一种热处理方法，以改善添加元素偏聚成团以及材料在固溶处理过程中晶粒异常长大的问题。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种镁合金微波辅助固溶处理方法，利用微波的高频电磁场，一方面在介质内部依靠介质损耗微波而升温，加快升温速率、降低固溶温度、改善材料的受热均匀性；另一方面，利用微波对不同元素的加热选择性，减弱镁与合金元素的键合能，抑制偏析；该方法处理的镁合金材料、铸件或锭坯，可获得细小、均匀的固溶态组织，在保证中间相充分固溶的情况下，抑制晶粒长大，最终的平均晶粒尺寸减小至采用传统固溶工艺处理材料的50～80％，从而完成本发明。
本发明提供的技术方案如下：
一种镁合金微波辅助固溶处理方法，包括如下步骤：将镁合金材料、铸件或锭坯放入微波辅助热处理炉内，在微波场中进行固溶处理，然后取出冷却；其中，所述镁合金材料、铸件或锭坯为稀土或非稀土镁合金，所述固溶处理的工艺参数包括：固溶温度为400～600℃，固溶时间为5～20h，升温速率为10～100℃/min。
根据本发明提供的一种镁合金微波辅助固溶处理方法，具有以下有益效果：
本发明提供的一种镁合金微波辅助固溶处理方法，根据镁合金的固溶处理工艺参数，设定微波辅助热处理炉参数，将镁合金置于炉内进行固溶处理，固溶处理过程中施加微波场，固溶处理结束后关闭热处理炉电源，将镁合金试样取出冷却。本方法利用微波的高频电磁场，一方面能够在介质内部依靠介质损耗微波而升温，加快升温速率、降低固溶温度、改善材料的受热均匀性；另一方面，微波对于不同元素的加热表现出选择性，能够减弱镁与合金元素的键合能，抑制偏析，改善镁合金固溶过程中的晶粒异常长大以及成分偏析等问题。经本发明方法处理的固溶态镁合金试样，在保证中间相充分溶解的情况下，可获得细小、均匀的组织结构，并提高材料的韧性及抗蚀性能，消除应力与软化，适合于工业化应用。
附图说明
图1为本发明实施例1～4和对比例1～4的镁合金材料金相组织定量分析；
图2为实施例1的金相图；
图3为对比例1的金相图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明提供了一种镁合金微波辅助固溶处理方法，包括如下步骤：
将镁合金材料、铸件或锭坯放入微波辅助热处理炉内，在微波场中进行固溶处理，然后取出冷却；其中，所述镁合金材料、铸件或锭坯为稀土或非稀土镁合金，所述固溶处理的工艺参数包括：固溶温度为400～600℃，固溶时间为5～20h，升温速率为10～100℃/min。
在一种优选的实施方式中，由于镁合金的介电系数随温度呈指数级增涨，当温度升至200～250℃时，镁合金吸收微波的能力约为室温时5倍(5.68→27.9F/m)，因此所述镁合金固溶处理前利用电阻丝加热的方式对炉腔内部进行预热，预热温度为200～250℃，升温速率为100～200℃/h。。
在一种优选的实施方式中，所述镁合金材料、铸件或锭坯的固溶处理是在微波场中进行，微波施加频率为1～3GHz，功率为500～3000W，加热过程中，可通过调节变压器和微波混频器来调整微波的功率和波长，从而控制炉腔内的升降温。加热过程中根据升温速率的变化对微波功率做相应调整。
在一种优选的实施方式中，所述镁合金在微波场中进行固溶处理时，微波场在预热开始前或预热结束后施加，在固溶处理期间或随固溶处理结束而结束。优选地，微波场在固溶处理期间的工作时长不低于1/2固溶处理时长。
在一种优选的实施方式中，所述镁合金材料、铸件或锭坯放置在炉内保温体中随炉加热，所述保温体为紧密拼接的陶瓷纤维保温棉材料(包括但不限于硅酸铝陶瓷纤维保温棉材料)、陶瓷纤维保温板材料(包括但不限于硅酸铝陶瓷纤维保温棉材料)、隔热气凝胶材料(包括但不限于二氧化硅隔热气凝胶材料)或上述材料混合制成的腔体结构。该保温体可作为微波辅助热处理炉的内衬层或独立的腔体结构。保温体由低密度纤维板制成，并用低密度纤维材料包裹，以便部分吸收微波并且受热，从而提供等温边界，有助于保温过程中的精确控温。
在一种优选的实施方式中，所述微波辅助热处理炉内设有辅助加热材料，优选为分布于所述镁合金材料、铸件或锭坯外围的棒材或板材结构，通过SiC、MoSi2、Si3N4、Al2O3、莫来石、石墨碳纤维或上述材料混合制成。为实现对试样升降温的精确控制(特别是在低温阶段)，炉内优选设有辅助加热材料，该材料通过SiC、MoSi2、Si3N4、Al2O3、莫来石、石墨碳纤维或上述材料混合制成，以棒材或板材结构分布于所述镁合金材料、铸件或锭坯外围。
进一步地，所述辅助加热材料可以固定在支撑所述镁合金材料、铸件或锭坯的载物平台上，或者嵌于保温体内部，以实现在镁合金材料、铸件或锭坯外围的布置。
在一种优选的实施方式中，所述微波辅助固溶处理是在真空或者保护气氛下进行，所述微波辅助固溶时，炉内真空度不低于1×10-1Pa；炉内保护气氛可以选自氩气、氦气、二氧化碳、氢气、六氟化硫、二氧化硫中的一种或任意体积比例的混合气体。
在一种优选的实施方式中，所述镁合金材料、铸件或锭坯固溶后立即转移至冷却炉，转移时间不得超过60s，先进行风冷、水冷、油淬、盐浴或液氮深冷，利用冷却炉冷却的时间为10～120s，然后再取出空冷至室温。
实施例
实施例1 Mg-10Gd-3Y-0.5Zr合金铸件
(1)将Mg-10Gd-3Y-0.5Zr合金铸件放入微波辅助热处理炉中，首先进行抽真空，使得真空度达到1×10-1MPa；然后使用氩气填充微波辅助热处理炉，使得炉内气压达到常压；
(2)采用电阻丝加热的方式对炉腔内部进行预热，预热温度为200℃，升温速率为100℃/h。
(3)设定热处理参数：固溶温度500℃，升温速率80℃/min，固溶时间15h；
(4)设定微波施加参数：微波频率2.5GHz，功率为2000w，加热过程中根据升温速率的变化对功率做相应调整；微波场在预热结束后施加，微波场在固溶处理期间的工作时长为15h；
(5)固溶结束后关闭电源，将铸件转移至水冷箱中进行水冷处理，转移时间为40s，水冷时间为100s，然后取出空冷至室温。
本实施例的Mg-10Gd-3Y-0.5Zr合金铸件经固溶处理后，平均晶粒尺寸为52μm，中间相体积占比为2.1％。
实施例2 Mg-9Al-1Zn合金铸件
(1)将Mg-9Al-1Zn合金铸件放入微波辅助热处理炉的保温体中，保温体通过陶瓷纤维保温板材料制成；首先进行抽真空，使得真空度达到1×10-1MPa；然后使用氩气填充微波辅助热处理炉，使得炉内气压达到常压；
(2)采用电阻丝加热的方式对炉腔内部进行预热，预热温度为200℃，升温速率为100℃/h。
(3)设定热处理参数：固溶温度450℃，升温速率80℃/min，固溶时间9h；
(4)设定微波施加参数：微波频率2.3GHz，功率为1500w，加热过程中根据升温速率的变化对功率做相应调整；微波场在预热结束后施加，微波场在固溶处理期间的工作时长为9h；
(5)固溶结束后关闭电源，将铸件转移至水冷箱中进行水冷处理，转移时间为42s，水冷时间为100s，然后取出空冷至室温。
本实施例的Mg-9Al-1Zn合金铸件经固溶处理后，平均晶粒尺寸为63μm，中间相体积占比为1.3％。
实施例3 Mg-14Li-1Al合金铸件
(1)将Mg-14Li-1Al合金铸件放入微波辅助热处理炉的保温体中，保温体通过陶瓷纤维保温板材料制成，保温体内部每隔100mm嵌入1根SiC棒(直径20mm)；首先进行抽真空，使得真空度达到1×10-1MPa；然后使用氩气填充微波辅助热处理炉，使得炉内气压达到常压；
(2)采用电阻丝加热的方式对炉腔内部进行预热，预热温度为200℃，升温速率为100℃/h。
(3)设定热处理参数：固溶温度450℃，升温速率80℃/min，固溶时间10h；
(4)设定微波施加参数：微波频率2.3GHz，功率为1600w，加热过程中根据升温速率的变化对功率做相应调整；微波场在预热结束后施加，微波场在固溶处理期间的工作时长为10h；
(5)固溶结束后关闭电源，将铸件转移至水冷箱中进行水冷处理，转移时间为45s，水冷时间为100s，然后取出空冷至室温。
本实施例的Mg-14Li-1Al合金铸件经固溶处理后，平均晶粒尺寸为102μm，中间相体积占比为1.2％。
实施例4 Mg-6Zn-0.5Zr合金锭坯
(1)将Mg-6Zn-0.5Zr合金锭坯放入微波辅助热处理炉的保温体中，保温体通过陶瓷纤维保温板材料制成，保温体内部每隔100mm嵌入1根SiC棒(直径20mm)；首先进行抽真空，使得真空度达到1×10-1MPa；然后使用氩气填充微波辅助热处理炉，使得炉内气压达到常压；
(2)采用电阻丝加热的方式对炉腔内部进行预热，预热温度为200℃，升温速率为100℃/h。
(3)设定热处理参数：固溶温度480℃，升温速率80℃/min，固溶时间12h；
(4)设定微波施加参数：微波频率2.6GHz，功率为2100w，加热过程中根据升温速率的变化对功率做相应调整；微波场在预热结束后施加，微波场在固溶处理期间的工作时长为12h；
(5)固溶结束后关闭电源，将铸件转移至水冷箱中进行水冷处理，转移时间为38s，水冷时间为100s，然后取出空冷至室温。
本实施例的Mg-6Zn-0.5Zr合金锭坯经固溶处理后，平均晶粒尺寸为73μm，中间相体积占比为1.2％。
对比例1 Mg-10Gd-3Y-0.5Zr铸件
(1)将Mg-10Gd-3Y-0.5Zr铸件放入微波辅助热处理炉中，首先进行抽真空，使得真空度达到1×10-1MPa；然后使用氩气填充微波辅助热处理炉，使得炉内气压达到常压；
(2)设定热处理参数：固溶温度500℃，升温速率80℃/h，固溶时间15h；
(3)固溶结束后关闭电源，将铸件转移至水冷箱中进行水冷处理，转移时间为40s，水冷时间为100s，然后取出空冷至室温。
本对比例的Mg-10Gd-3Y-0.5Zr合金铸件经固溶处理后，平均晶粒尺寸为169μm，中间相体积占比为4％。
对比例2 Mg-9Al-1Zn铸件
(1)将Mg-9Al-1Zn铸件放入微波辅助热处理炉中，首先进行抽真空，使得真空度达到1×10-1MPa；然后使用氩气填充微波辅助热处理炉，使得炉内气压达到常压；
(2)设定热处理参数：固溶温度450℃，升温速率80℃/h，固溶时间9h；
(3)固溶结束后关闭电源，将铸件转移至水冷箱中进行水冷处理，转移时间为42s，水冷时间为100s，然后取出空冷至室温。
本对比例的Mg-9Al-1Zn合金铸件经固溶处理后，平均晶粒尺寸为212μm，中间相体积占比为1.6％。
对比例3 Mg-14Li-1Al合金铸件
(1)将Mg-14Li-1Al合金铸件放入微波辅助热处理炉中，首先进行抽真空，使得真空度达到1×10-1MPa；然后使用氩气填充微波辅助热处理炉，使得炉内气压达到常压；
(2)设定热处理参数：固溶温度450℃，升温速率80℃/h，固溶时间10h；
(3)固溶结束后关闭电源，将铸件转移至水冷箱中进行水冷处理，转移时间为45s，水冷时间为100s，然后取出空冷至室温。
本对比例的Mg-14Li-1Al合金铸件经固溶处理后，平均晶粒尺寸为185μm，中间相体积占比为1.5％。
对比例4 Mg-6Zn-0.5Zr锭坯
(1)将Mg-6Zn-0.5Zr锭坯放入微波辅助热处理炉中，首先进行抽真空，使得真空度达到1×10-1MPa；然后使用氩气填充微波辅助热处理炉，使得炉内气压达到常压；
(2)设定热处理参数：固溶温度480℃，升温速率80℃/h，固溶时间12h；
(3)固溶结束后关闭电源，将铸件转移至水冷箱中进行水冷处理，转移时间为38s，水冷时间为100s，然后取出空冷至室温。
(4)本对比例的Mg-6Zn-0.5Zr合金铸件经固溶处理后，平均晶粒尺寸为219μm，中间相体积占比为1.4％。
图1本发明实施例1～4和对比例1～4的镁合金材料金相组织定量分析；图2和3为实施例1与对比例1的对比金相。
从图1、2、3可以看出，经微波辅助固溶处理后的镁合金平均晶粒尺寸降低约50％，且组织更均匀。由此可见，微波辅助固溶处理可以有效细化镁合金晶粒，改善成分偏析，从而优化镁合金性能。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将镁合金材料、铸件或锭坯放入微波辅助热处理炉内，在微波场中进行固溶处理，然后取出冷却；其中，所述镁合金材料、铸件或锭坯为稀土或非稀土镁合金，所述固溶处理的工艺参数包括：固溶温度为400～600℃，固溶时间为5～20h，升温速率为10～100℃/min。
2.根据权利要求1所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所述镁合金固溶处理前应该利用电阻丝加热的方式对炉腔内部进行预热，预热温度为200～250℃，升温速率为100～200℃/h。
3.根据权利要求1所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所述镁合金材料、铸件或锭坯的固溶处理是在微波场中进行，微波施加频率为1～3GHz，功率为500～3000W。
4.根据权利要求1所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所述镁合金在微波场中进行固溶处理时，微波场在预热开始前或预热结束后施加，在固溶处理期间或随固溶处理结束而结束。
5.根据权利要求1所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所述镁合金材料、铸件或锭坯放置在炉内保温体中随炉加热，所述保温体为紧密拼接的陶瓷纤维保温棉材料、陶瓷纤维保温板材料、隔热气凝胶材料或上述材料混合制成的腔体结构。
6.根据权利要求1所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所述微波辅助热处理炉内设有辅助加热材料，为分布于所述镁合金材料、铸件或锭坯外围的棒材或板材结构。
7.根据权利要求6所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所属辅助加热材料通过SiC、MoSi2、Si3N4、Al2O3、莫来石、石墨碳纤维或上述材料混合制成。
8.根据权利要求1所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所述微波辅助固溶处理是在真空或者保护气氛下进行，所述微波辅助固溶时，炉内真空度不低于1×10-1Pa；炉内保护气氛可以选自氩气、氦气、二氧化碳、氢气、六氟化硫、二氧化硫中的一种或任意体积比例的混合气体。
9.根据权利要求1所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所述镁合金材料、铸件或锭坯固溶后立即转移至冷却炉，转移时间不得超过60s。
10.根据权利要求9所述的镁合金微波辅助固溶处理方法，其特征在于，所述镁合金材料、铸件或锭坯在冷却炉中先进行风冷、水冷、油淬、盐浴或液氮深冷，利用冷却炉冷却的时间为10～120s，然后再取出空冷至室温。
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