CN103763791A

CN103763791A - 一种铬酸镧电热体的制造方法

Info

Publication number: CN103763791A
Application number: CN201410024481.XA
Authority: CN
Inventors: 白洋; 王峰; 成宇; 李德辉; 孙良成
Original assignee: Ruike Rare Earth Metallurgy and Functional Materials National Engineering Research Center Co Ltd
Current assignee: Ruike Rare Earth Metallurgy and Functional Materials National Engineering Research Center Co Ltd
Priority date: 2014-01-20
Filing date: 2014-01-20
Publication date: 2014-04-30
Anticipated expiration: 2034-01-20
Also published as: CN103763791B

Abstract

本发明涉及一种铬酸镧电热体的制造方法，其特征是：用热端材料制备电热体的毛坯，在毛坯上涂敷扩散料，烧结后涂敷扩散料的地方成为过渡端和冷端。其优点是：可根据需求在毛坯上的任意位置制造出冷端和过渡端，方法简单高效；省去铬酸镧电热体冷端与过渡端、过渡端与热端间的连接工序；冷端、过渡端的电导率可通过扩散料的浓度和涂敷次数来调节；冷端与过渡端、过渡端与热端之间无接缝，强度高；冷端与过渡端、过渡端与热端之间界面呈现连续过渡，减小了应力集中；本发明的方法可应用于各种形状的毛坯。

Description

一种铬酸镧电热体的制造方法

技术领域

本发明涉及一种铬酸镧电热体的制造方法，属于电热原件制造领域。

背景技术

铬酸镧材料属于钙钛矿型复合氧化物，向其中掺杂二价碱土金属元素后，铬酸镧材料变成p型半导体，材料的电导率随着掺杂量的增加而增加，因此低掺杂的铬酸镧材料常用作电热体的发热部分（热端），高掺杂的铬酸镧材料常用作电热体的导电部分（冷端）。当前的铬酸镧材料粉体制备方法包括共沉淀法、溶胶—凝胶法和固相法，通过以上方法制备出掺杂的铬酸镧热端材料，其具有La_1-xM_xCrO₃结构，其中M包括Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或几种元素，热端材料x的取值范围一般为0.01—0.1，过渡端材料x的取值范围一般为0.02—0.15，冷端x的取值范围一般为0.05—0.3。在现有技术中，铬酸镧热端材料和冷端材料是分别制备的，即在配料过程中按相应的比例掺入M元素，合成热端料和冷端料，然后利用模压成型工艺或等静压成型工艺或挤出成型工艺制备出电热体的毛坯。

专利号：95113375.6的中国专利“铬酸镧电热体及其制造方法”中给出了一种铬酸镧电热体的制造方法，其缺点在于：

1．电热体的热部和冷部分别制造，工序繁琐。

2．热部和冷部以高温熔接或电弧焊接连成一体，两部分的热膨胀系数不匹配容易在焊接接头部分应力集中，连接强度不高。

专利号：ZL02102689.0的中国专利 “超高温电致热陶瓷发热体制造方法”中给出了一种铬酸镧电热体的制造方法，其缺点在于：

1. 冷端、热端、过渡端材料分别制造，工序繁琐。

2. 烧成后的电热体冷端、热端、过渡端分界明显，由热膨胀系数不匹配造成的应力容易在界面集中，降低电热体的强度。

发明内容

本发明的目的是为了克服背景技术中存在的冷端材料与热端材料分别制造或冷端部分与热端部分分别制造、电热体相邻的不同导电部分间有接缝或分界面明显的问题，提供一种可根据需求在毛坯上的任意位置制造出冷端和过渡端、方法简单高效，省去铬酸镧电热体冷端与过渡端、过渡端与热端间的连接工序的铬酸镧电热体的制造方法。

本发明的方法是用热端材料制备电热体的毛坯，在毛坯上涂敷扩散料，烧结后涂敷扩散料的地方成为过渡端和冷端，该方法不受毛坯形状的影响。

本发明的方法包括如下步骤：

（1）用铬酸镧热端粉料制备毛坯；

（2）扩散料制备：其成分按质量百分比如下：Mg、Ca、Sr、Ba中一种或几种元素的化合物粉体20%—50%，粘结剂2%—10%，溶剂30%—73%，硅酮分散剂0.1%—2%，硅酮消泡剂0.1%—2%，防沉剂5%—10%；先将粘结剂和溶剂放入容器中用搅拌器搅拌，至粘结剂溶解在溶剂中，然后向容器中加入化合物粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂，防沉剂，继续搅拌15min—240min，制成浆料后出料；上述化合物粉体包括碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡、硫酸镁、硫酸钙、硫酸锶、硫酸钡、亚硫酸镁、亚硫酸钙、亚硫酸锶、亚硫酸钡、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、亚硝酸镁、亚硝酸钙、亚硝酸锶、亚硝酸钡、氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、高氯酸镁、高氯酸钙、高氯酸锶、高氯酸钡、碘化镁、碘化钙、碘化锶、碘化钡、硼酸镁、硼酸钙、硼酸锶、硼酸钡、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡，粉体的粒度小于200微米；粘结剂是环氧树脂、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、硝酸纤维素、氰乙基纤维素、苄基氰乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素和苯基纤维素甲基纤维素、聚乙烯醇、卡拉胶、淀粉、琼脂、明胶中的一种；溶剂是200号溶剂油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、环己烷、环氧环己烷、溶剂石脑油、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、乙二醇、丙二醇、甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、甲基异丙酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、水中的一种；防沉剂是聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、油酸酰胺蜡中的一种；

（3）涂覆扩散料：在毛坯上需要成为过渡端和冷端的部位一起涂扩散料m次，一次干燥后再涂另一次，然后在需要成为冷端的部位再涂扩散料n次，一次干燥后再涂另一次；m的范围是0—10的整数，m取0时即为不需要过渡端，n的范围是1—15的整数，一次的概念是将需要涂的部位涂满即为一次，以上过渡端一共涂覆m次，冷端一共涂覆m+n次，涂敷的方式包括刷涂，也包括将毛坯的导电部分在浆料中浸入后提出，浸入后提出即视为一次涂敷，还包括用浆料喷涂机喷涂。

（4）涂完料的毛坯在空气中静置1h—24h，把干燥后的毛坯放入连续式高温炉中1500℃—1800℃烧制4h—24h；

（5）在烧制后的毛坯上需要接线的地方喷铝或涂银，制成电热体；

（6）对电热体做导电试验，合格品包装入库。

所述的毛坯制备方法包括挤出成型法、等静压成型法、模压成型法，毛坯的形状不限。

本发明的机理是扩散料中的碱土元素镁、钙、锶、钡在高温下扩散到热端材料的晶粒内部形成替位缺陷，使铬酸镧材料变成p型半导体，扩散量大则材料的电导率大。

本发明的优点：

可根据需求在毛坯上的任意位置制造出冷端和过渡端，方法简单高效；省去铬酸镧电热体冷端与过渡端、过渡端与热端间的连接工序；冷端、过渡端的电导率可通过扩散料的浓度和涂敷次数来调节；冷端与过渡端、过渡端与热端之间无接缝，强度高；冷端与过渡端、过渡端与热端之间界面呈现连续过渡，减小了应力集中；本发明的方法可应用于各种形状的毛坯。

附图说明

图1为直管型铬酸镧电热体的毛坯示意图；

图2为直管型铬酸镧电热体的成品示意图；

图3为U型管型铬酸镧电热体的毛坯示意图；

图4为U形管型铬酸镧电热体的成品示意图；

图中标注L为热端部分，标注M为过渡端部分，标注H为热端部分。

具体实施方式

实施例1

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和200号溶剂油放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸镁，硫酸镁，亚硫酸镁，硝酸镁，氯化镁，高氯酸镁，碘化镁，硼酸镁，氢氧化镁，氧化镁的混合粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌15min配成浆料，其中粉体的质量分数为碳酸镁2%，硫酸镁2%，亚硫酸镁2%，硝酸镁2%，氯化镁2%，高氯酸镁2%，碘化镁2%，硼酸镁2%，氢氧化镁2%，氧化镁2%，环氧树脂10%，溶剂是200号溶剂油64.8%，硅酮分散剂0.1%，硅酮消泡剂0.1%，防沉剂采用聚酰胺蜡5%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料1次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料15次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置1h，然后放入连续式高温炉中烧至1500℃，保温24h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例2

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和环己烷放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸镁，硫酸镁，亚硫酸镁，硝酸镁，氯化镁，高氯酸镁，碘化镁，硼酸镁，氢氧化镁，氧化镁的混合粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌15min配成浆料，其中粉体的质量分数为碳酸镁2%，硫酸镁2%，亚硫酸镁2%，硝酸镁2%，氯化镁2%，高氯酸镁2%，碘化镁2%，硼酸镁2%，氢氧化镁2%，氧化镁2%，环氧树脂2%,溶剂是环己烷72.8%，硅酮分散剂0.1%，硅酮消泡剂0.1%，防沉剂采用聚酰胺蜡5%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料5次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料10次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置1h，然后放入连续式高温炉中烧至1500℃，保温24h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例3

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和环氧环己烷放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸镁，硫酸钙，亚硫酸钙，硝酸钙，氯化钡，高氯酸钙，碘化钙，硼酸钙，氢氧化钙，氧化锶的混合粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌60min配成浆料，其中粉体的质量分数为碳酸镁2%，硫酸钙2%，亚硫酸钙2%，硝酸钙2%，氯化钡2%，高氯酸钙2%，碘化钙2%，硼酸钙2%，氢氧化钙2%，氧化锶2%，环氧树脂10%,溶剂环氧环己烷64.8%，硅酮分散剂0.1%，硅酮消泡剂0.1%，防沉剂采用聚酰胺蜡5%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料10次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料15次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置1h，然后放入连续式高温炉中烧至1500℃，保温24h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例4

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和甲苯放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌60min配成浆料，其中粉体的质量分数为碳酸钙20%，环氧树脂10%,溶剂甲苯64.8%，硅酮分散剂0.1%，硅酮消泡剂0.1%，防沉剂采用聚酰胺蜡5%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置1h，然后放入连续式高温炉中烧至1500℃，保温24h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例5

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和二甲苯放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌90min配成浆料，其中粉体的质量分数为30%,环氧树脂8%,溶剂二甲苯54%，硅酮分散剂0.5%，硅酮消泡剂0.5%，防沉剂采用聚乙烯蜡7%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置6h，然后放入连续式高温炉中烧至1600℃，保温12h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例6

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和丙酮放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌120min配成浆料，其中粉体的质量分数为40%,环氧树脂5%,溶剂丙酮45.6%，硅酮分散剂0.7%，硅酮消泡剂0.7%，防沉剂采用聚丙烯蜡8%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置12h，然后放入连续式高温炉中烧至1700℃，保温8h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例7

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和甲乙酮放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌240min配成浆料，其中粉体的质量分数为50%,环氧树脂3%,溶剂甲乙酮35%，硅酮分散剂1.5%，硅酮消泡剂1.5%，防沉剂采用油酸酰胺蜡9%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料1次，不涂过渡端，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置24h，然后放入连续式高温炉中烧至1800℃，保温4h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例8

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和环己酮放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌240min配成浆料，其中粉体的质量分数为50%,环氧树脂2%,溶剂环己酮34%，硅酮分散剂2%，硅酮消泡剂2%，防沉剂采用油酸酰胺蜡10%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置24h，然后放入连续式高温炉中烧至1800℃，保温4h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例9

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将环氧树脂和醋酸乙酯放入容器中搅拌至环氧树脂溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌240min配成浆料，其中粉体的质量分数为50%,环氧树脂6%,溶剂醋酸乙酯30%，硅酮分散剂2%，硅酮消泡剂2%，防沉剂采用油酸酰胺蜡10%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置24h，然后放入连续式高温炉中烧至1800℃，保温4h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例10

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将甲基纤维素和水放入容器中加热搅拌至甲基纤维素溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌90min配成浆料，其中粉体的质量分数为30%,甲基纤维素8%,溶剂水54%，硅酮分散剂0.5%，硅酮消泡剂0.5%，防沉剂采用聚乙烯蜡7%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置6h，然后放入连续式高温炉中烧至1600℃，保温12h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例11

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将硝酸纤维素和环己酮放入容器中搅拌至硝酸纤维素溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌90min配成浆料，其中粉体的质量分数为30%,硝酸纤维素8%,溶剂环己酮54%，硅酮分散剂0.5%，硅酮消泡剂0.5%，防沉剂采用聚乙烯蜡7%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置6h，然后放入连续式高温炉中烧至1600℃，保温12h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例12

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将聚乙烯醇和水放入容器中加热搅拌至聚乙烯醇溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌90min配成浆料，其中粉体的质量分数为30%,聚乙烯醇5%,溶剂水57%，硅酮分散剂0.5%，硅酮消泡剂0.5%，防沉剂采用聚乙烯蜡7%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置6h，然后放入连续式高温炉中烧至1600℃，保温12h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例13

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm；将淀粉和水放入容器中加热搅拌至聚乙烯醇溶解，然后将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌90min配成浆料，其中粉体的质量分数为30%,淀粉5%,溶剂水57%，硅酮分散剂0.5%，硅酮消泡剂0.5%，防沉剂采用聚乙烯蜡7%，从毛坯的一端开始，在315mm的长度范围内刷涂扩散料2次，从毛坯的一端开始，在262.5mm的长度范围内刷涂扩散料5次，毛坯的另一端同样操作,之后将毛坯在室内静置6h，然后放入连续式高温炉中烧至1600℃，保温12h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例14

现需要一种长度为1000mm，发热部长度为400mm，外径Φ30mm的直管型铬酸镧电热体，制造步骤为：根据尺寸要求用挤出成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯长度应为1050mm，外径Φ32mm，制备好的毛坯在室内静置24h；将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、聚乙烯醇溶液、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂一起放入容器中用搅拌器搅拌1h配成浆料，其中粉体的质量分数为30%,聚乙烯醇3.2%，溶剂是水60.8%，硅酮分散剂0.9%，硅酮消泡剂0.1%，防沉剂采用聚乙烯蜡5%，将毛坯的一端315mm长度浸入到浆料中，提出，干燥后再浸入，提出，重复4次，之后再浸入262.5mm长度，干燥后再浸入，提出，重复10次，对另一端进行相同操作，之后将毛坯在室内静置24h，然后放入连续式高温炉中烧至1700℃，保温8h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

实施例15

现需要一种平行间距150mm，热端总长1000mm，冷端和过渡端长度为400mm，总长1800mm，外径Φ20mm的等直径U型加热体，制造步骤为：根据尺寸要求用等静压成型法将铬酸镧热端材料制成电热体的毛坯，考虑到烧制后的收缩，毛坯平行间距为157.5mm，毛坯总长1890mm，外径Φ21mm，制备好的毛坯在室内静置1h；将粒度小于200微米的碳酸钙粉体、硝酸纤维素溶液、硅酮分散剂、硅酮消泡剂、防沉剂放在容器中用搅拌器搅拌3h配成浆料，其中粉体的质量分数为30%，硝酸纤维素3.2%，溶剂是环己酮60.8%，还包括0.5%的消泡剂 ,把扩散料灌入浆料喷涂机，用塑料条将毛坯的热端部分完全缠绕住，对未被缠住的部分进行喷涂，干燥后再喷涂，共3次，干燥后将毛坯的过渡端部分用塑料条完全缠绕住，对未被缠绕住的部分进行喷涂，干燥后再喷涂，共6次，干燥后把毛坯上的塑料条都去除，之后将毛坯在室内静置10h，然后放入连续式高温炉中烧至1600℃，保温10h；随炉冷却后在元件接线部分涂银；进行成品检验，测量电压，电流，电阻；合格产品包装入库。

Claims

1.一种铬酸镧电热体的制造方法，其特征是：包括如下步骤：

（1）用铬酸镧热端粉料制备毛坯；

（2）扩散料制备：其成分按质量百分比如下：Mg、Ca、Sr、Ba中一种或几种元素的化合物粉体20%—50%，粘结剂2%—10%，溶剂30%—73%，硅酮分散剂0.1%—2%，硅酮消泡剂0.1%—2%，防沉剂5%—10%；先将粘结剂和溶剂放入容器中用搅拌器搅拌，至粘结剂溶解在溶剂中，然后向容器中加入化合物粉体、硅酮分散剂、硅酮消泡剂，防沉剂，继续搅拌15min—240min，制成浆料后出料；

（3）涂覆扩散料：在毛坯上需要成为过渡端和冷端的部位一起涂扩散料m次，一次干燥后再涂另一次，然后在需要成为冷端的部位再涂扩散料n次，一次干燥后再涂另一次；m的范围是0—10的整数，n的范围是1—15的整数，以上过渡端一共涂覆m次，冷端一共涂覆m+n次；

（6）对电热体做导电试验，合格品包装入库。

2.根据权利要求1所述的铬酸镧电热体的制造方法，其特征是：化合物粉体包括碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡、硫酸镁、硫酸钙、硫酸锶、硫酸钡、亚硫酸镁、亚硫酸钙、亚硫酸锶、亚硫酸钡、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、亚硝酸镁、亚硝酸钙、亚硝酸锶、亚硝酸钡、氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、高氯酸镁、高氯酸钙、高氯酸锶、高氯酸钡、碘化镁、碘化钙、碘化锶、碘化钡、硼酸镁、硼酸钙、硼酸锶、硼酸钡、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡，粉体的粒度小于200微米；粘结剂是环氧树脂、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、硝酸纤维素、氰乙基纤维素、苄基氰乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素和苯基纤维素甲基纤维素、聚乙烯醇、卡拉胶、淀粉、琼脂、明胶中的一种；溶剂是200号溶剂油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、环己烷、环氧环己烷、溶剂石脑油、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、乙二醇、丙二醇、甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、甲基异丙酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、水中的一种；防沉剂是聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、油酸酰胺蜡中的一种。

3.根据权利要求1所述的铬酸镧电热体的制造方法，其特征是：所述的毛坯制备方法包括挤出成型法、等静压成型法、模压成型法。

4.根据权利要求1所述的铬酸镧电热体的制造方法，其特征是：扩散料涂敷的方式包括刷涂；也包括将毛坯的导电部分在浆料中浸入后提出，浸入后提出视为一次涂敷；还包括用浆料喷涂机喷涂。