CN103760193B - 禽肉冻融次数快速鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：包括：初级检测方法和高级检测方法。本发明的提供的一种禽肉冻融次数快速鉴别方法，能够有效区分未经过冻融的新鲜禽肉（0次冻融）以及经过3次以内冻融的禽肉状态，且操作简便、测量快速、测量结果可靠、测量步骤简单、可操作性强、检测设备简单便宜，便于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种禽肉冻融次数快速鉴别方法，具体涉及一种根据新鲜、冷冻及反复冻融禽肉不同的阻抗特性对不同品质的禽肉进行分类鉴定的方法，属于肉类品质检测领域。
背景技术
冷鲜禽肉未经过冻结，因此在风味、质构及加工特性上都要好于冷冻肉。反复冻融肉由于受到冻结过程冰晶体积变化的机械损伤，保水性更差，解冻汁液流失往往大于10%，而且在反复冻融过程容易受到污染或发生变质，因此在品质上比要普通冻结产品更差。我国的禽肉产量位居世界第一位，大部分的禽肉都是以冷冻的方式在市场流通的。在市场上常存在以冷冻肉以次充好，冒充冷鲜肉的现象。由于肉在流通过程冷链的不健全，极易造成肉的反复冻融，因此确定一种快速准确鉴定冷鲜，冷冻及反复冻融肉的方法具有重要现实意义。
多年来，研究人员通过诸多的方法，如持水力、质构分析、蛋白质溶解度、挥发性盐基氮及脂肪蛋白氧化、酶学、核磁共振、显微观测等方法来判定冷冻肉和新鲜肉，可是仍然存在准确度欠佳，操作繁琐等缺点，且无法将反复冻融肉和一次冻融的肉区分开，因此确立一种快速便捷的冷鲜肉和冷冻及反复冻融禽肉检测方法具有重要意义。
生物阻抗测量是借助置于生物组织表面的驱动电极向检测对象送入一微小的交变电流（或电压）信号，同时通过测量电极测量组织表面的电压（或电流）信号，由所测信号计算出相应阻抗，当输入低频或直流电流时，由于细胞膜在低频时更接近于绝缘体，所以电流必须绕过细胞流过，阻抗相对较高；而在高频时，细胞膜的电容特性允许电流直接流入细胞，增大了细胞载流的能力，阻抗相对较小。因此生物组织的阻抗特性和其组织结构的变化密切相关。冷冻及反复冻融过程对组织结构的影响可以通过组织的阻抗特性反映出来。
经检索，中国专利公开(公告)号101949876A，公开(公告)日2011-01-19公开了一种基于阻抗技术的冷冻肉和非冷冻肉的检测方法，然而该方法计算模式相对复杂，判定规则多达十二条，没有形成完整的判定模型，缺乏对禽肉产品检测的针对性，而且目前的检测方法都无法对一次冻融和多次冻融肉类进行区分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种有效区别禽肉冻融次数的快速鉴别方法，该法操作简便、测量快速、测量结果可靠。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：包括：初级检测方法和高级检测方法；
初级检测方法：用于禽肉冻融次数的快速鉴别的检测方法；检测条件：电压范围1～3V，选取特征频点为50kHz和200kHz，利用通用阻抗分析仪分别对冻融0次禽肉、冻融1次禽肉及冻融2-3次禽肉进行特征频点相位角的检测，计算，分析，确定禽肉冻融次数；
高级检测方法：用于精确区分禽肉冻融次数的快速检测方法；检测条件：电压范围1～3V，频段为50Hz～200kHz，利用在选取的特征频点上的阻抗幅值、相位角、相位和及相位差通过基于径向基函数的人工神经网络判别模型，对冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉的冻融次数进行精确判别。
所述通用阻抗分析仪为便携式的LCR数字电桥；所述LCR数字电桥的阻抗幅值测量精度至少为千分级，相位角的测量精度至少为万分级；所述LCR数字电桥的电极为针状电极，每组电极均由3～4根探针组成，探针的长度可调范围为1～1.5cm，探针的间距可调范围为1～1.5cm；电极的材质为银或紫铜。
所述冻融0次禽肉为新鲜禽肉，冻融1次禽肉为冷冻禽肉，冻融2-3次禽肉为反复冻融禽肉，所述冻融2-3次禽肉包括冻融2次禽肉和冻融3次禽肉。
所述初级检测方法的检测步骤为：
步骤（4-1）：在频段50kHz～200kHz范围内，选定特征频点50kHz和200kHz；
步骤（4-2）：分别检测冻融0次禽肉、冻融1次禽肉及冻融2-3次禽肉两个特征频点的相位角；
步骤（4-3）：计算，具体见式（1）、式（2）：
Δθ(fi)=｜θ(f50kHz)｜-｜θ(f200kHz)｜ （1）
Σθ(fi)=｜θ(f50kHz)｜+｜θ(f200kHz)｜ （2）
其中，θ表示相位角，Δθ(fi)表示相位差，Σθ(fi)表示相位和，θ(f50kHz)表示特征频点为50kHz的相位角，｜θ(f50kHz)｜表示特征频点为50kHz的相位角的绝对值，θ(f200kHz)表示特征频点为200kHz的相位角，｜θ(f200kHz)｜表示特征频点为200kHz的相位角的绝对值；
步骤（4-4）：分析并确定禽肉冻融次数：冻融0次禽肉的相位和较冻融1次禽肉或冻融2-3次禽肉的相位和高出一个数量级；冻融1次禽肉的相位差小于零，而冻融2-3次禽肉的相位差大于零；依据相位和和相位差来区分冻融0次禽肉、冻融1次禽肉及冻融2-3次禽肉；
当Σθ(fi)＞0.2时，则检测样本为冻融0次禽肉；
当Σθ(fi)＜0.06时，则检测样本为冻融1次禽肉或冻融2-3次禽肉；
当Σθ(fi)＜0.06且Δθ(fi)＜0时，则检测样本为冻融1次禽肉；
当Σθ(fi)＜0.06且Δθ(fi)＞0时，则检测样本为冻融2-3次禽肉。
所述高级检测方法的建立方法及检测步骤为：
步骤（5-1）：选取冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉的样本至少各20个，各样本分别随机选择65%的样本为训练样本，其余样本为测试样本；
步骤（5-2）：在频段为50Hz～200kHz的范围内，从低频段（50Hz～1kHz）、中频段（1kHz～50kHz）和高频段（50kHz～200kHz）各选取2～3个特征频点；
步骤（5-3）：依次检测步骤（5-2）中的特征频点的阻抗幅值和相位角并记录；
步骤（5-4）：利用步骤（5-3）中的高频段特征频点的阻抗幅值和相位角来计算50kHz与200kHz频点的相位和及相位差；高频段特征频点包括50kHz与200kHz；
步骤（5-5）：建立人工神经网络判别模型：所述人工神经网络判别模型包括输入层、隐含层和输出层，各层的功能和参数如下：
输入层：用于输入变量，所述变量包括步骤（5-3）中的阻抗幅值和相位角，以及步骤（5-4）中的相位和及相位差；
隐含层：包括隐藏单元个数和激活函数，由于输出变量为分类变量，因此选取Softmax激活函数对数据回归处理，利用所述激活函数Softmax自动回归学习最优分类结果来确定输入层和输出层的非线性关系，由模型测试样本数据产生错误最小单位确定隐藏单元的个数；
输出层：用于输出因变量和单位数，所述因变量为冻融次数，所述单位数为4；
建立人工神经网络判别模型的禽肉样本包括训练样本和测试样本；依次测定各训练样本和测试样本的特征频点的阻抗幅值和相位角并计算相位和及相位差，作为变量，再利用SPSS20.0输入变量，进行径向基函数的人工神经网络判别模型的构建，构建时选择激活函数Softmax，由人工神经网络判别模型的测试样本数据产生的错误最小单位确定为隐藏单元个数；
步骤（5-6）：验证人工神经网络判别模型：利用建立好的径向基人工神经网络判别模型，通过调用SPSS评分向导模块后，对已知类型的验证样本进行分类判别，即冻融次数判别，经计算分析得出检验准确率；所述验证样本中冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉的样本至少各20个；
步骤（5-7）：检测：用以上模型对未知冻融次数的样本进行检测。
使用所述通用阻抗分析仪检测样本时的检测部位相同，如均取鸡胸肉，即胸大肌，并且要顺着样本肌纤维的方向插入。
所述冻融1次禽肉的冷冻方法为生产中常规方法：真空包装后在-40℃条件下托盘吹风冷冻，于-20℃冻藏；所述冻融2-3次禽肉的冻融方法为真空包装后在-40℃条件下速冻，冻结完成后取部分鸡胸肉进行反复冻融处理，反复冻融的解冻条件为4℃空气自然解冻，冻结条件为-40℃速冻；所述冻融0次禽肉的保存方法为正常程序屠宰、分割后置于0-4℃环境。
所述冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉检测时肉温均控制在0-4℃；检测时将冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉表面渗出的水分擦拭干净即可进行测量。
所述特征频点为阻抗幅值有显著性差异、有代表性的频点。
一种禽肉冻融次数快速鉴别方法在禽肉冻融次数快速鉴别中的应用。
本发明的提供的一种禽肉冻融次数快速鉴别方法，是一种基于肉在冷冻并解冻后细胞膜受到破坏，电容作用减小这一原理的纯物理学检测方法，对样品无损检测，无安全风险，无隐患；本发明对样品无需复杂前处理，只需要将冻结的肉解冻，操作简单，检测时间短，检测成本低，检测效率高；本发明通过神经网络判别模型的建立，将不同种类肉纷杂的阻抗差异特点统一分析，建立模型简单有效，后续测量只需针对特征频点信息的采集，简化了测量过程；并且无需使用特殊或高昂的仪器设备，日常生产生活中成型的阻抗测量设备即可满足需求，易于推广应用。综上所述，本发明的提供的一种禽肉冻融次数快速鉴别方法，能够有效区分禽肉冻融次数，且操作简便、测量快速、测量结果可靠、测量步骤简单、可操作性强、检测设备简单便宜，便于推广应用。
附图说明
图1为本发明的检测流程图，其中的阻抗测量包括阻抗幅值和相位角的测量；
图2为本发明的频率-阻抗幅值的曲线图；
图3为本发明的全部频率-相位角的曲线图；
图4为本发明的高频段-相位角的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
如图1～2所示，本实施例测量的样品为新鲜鸡胸肉，冻融1次鸡胸肉及反复冻融鸡胸肉，取自江苏盐城悦达禽业公司（江苏东台）常规标准程序屠宰、分割得到的45日龄白羽肉鸡鸡胸肉（胸大肌），真空包装后在-40℃条件下托盘吹风冷冻，于-20℃冻藏。冻结完成后取部分鸡胸肉进行反复冻融处理。反复冻融的解冻条件为4℃空气自然解冻，冻结条件为-40℃速冻。对照的不冻藏样品经正常程序屠宰后置于0-4℃环境。阻抗测量设备为常州安柏精密仪器有限公司的AT-2816B精密LCR数字电桥，新鲜鸡胸肉组的样本量为21个，冻融1次鸡胸肉组的样本量为21个，冻融2次鸡胸肉组的样本量为20个，冻融3次鸡胸肉组的样本量为20个。
在鸡胸肉靠近龙骨突外侧的肌肉组织部位，顺着肌纤维的方向将电极插如到鸡胸肉中，并记录数字电桥在两个频点50kHz与200kHz下的阻抗幅值和相位角。
具体的测试结果、相位角差异结果见下表1：
表1不同冻融次数和新鲜肉特征频点下相位角特性
特征频点下新鲜禽肉的相位和比冻融1次鸡胸肉或反复冻融鸡胸肉相差大概一个数量级，可以很容易辨别出；
新鲜禽肉 Σθ(fi)=0.3751>0.2
冻融1次禽肉 Σθ(fi)=0.0376<0.06
冻融2次禽肉 Σθ(fi)=0.0224<0.06
冻融3次禽肉 Σθ(fi)=0.0189<0.06
而冻融1次禽肉 Δθ(fi)=-0.043<0
冻融2次禽肉 Δθ(fi)=0.018>0
冻融3次禽肉 Δθ(fi)=0.021>0
且统计分析显示差异极显著（p<0.01），因此也可以很容易的将冻融一次和反复冻融的肉区分开。
利用SPSS20.0，从低频到高频分别选取6个特征频点相位角和阻抗幅值的信息、以及特征频点50kHz与200kHz的Σθ(fi)、Δθ(fi)作为输入层协变量，冻融次数作为因变量，82组数据中，65%数据随机分配至训练样本，35%的数据分配至测试样本，进行径向基人工神经网络判别模型的构建，构建后的模型信息如下表2所示，测试样本及训练样本组成如表3所示，激活函数选择Softmax，由人工神经网络判别模型测试样本数据产生错误最小单位确定了隐藏单元的个数为8。
表2径向基人工神经网络判别模型信息
其中Z表示阻抗幅值。
模型结果分类表如表3所示，训练错误预测率为9.4%，测试错误预测率为9.6%，整体在可接受范围之内，不同冻融次数的鸡胸肉得到了较好的区分。其中新鲜肉测试样本的准确率达到了100%，冻融1次和冻融2次、3次的样本也有较高的区分准确度。由于2次冻融和3次冻融的鸡胸肉的阻抗特性相对类似，反复冻融的样本冻融次数误判的概率会更大。但神经网络模型一个重要的优点是：随着大量数据的获取模型可以不断修正，优化，实际检测过程模型也会变得更加贴合实际情况。
表3基于径向基人工神经网络判别模型的不同冻融次数鸡胸肉的训练和测试结果
基于模型的验证实验结果如表4所示，验证采用样品依然为江苏盐城悦达禽业公司（江苏东台）常规标准程序屠宰、分割得到的45日龄白羽肉鸡鸡胸肉，四个不同冻融次数处理组共80块未知样品，分类结果良好，新鲜肉与冷冻肉的区分能力达到100%，针对新鲜、冷冻及反复冻融三种分类的检测结果准确度更高，均在90%以上。
表4基于径向基人工神经网络判别模型的不同冻融次数鸡肉分类验证结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：包括：初级检测方法和高级检测方法；
初级检测方法：用于禽肉冻融次数的快速鉴别的检测方法；检测条件：电压范围1~3 V，选取特征频点为50 kHz和200 kHz，利用通用阻抗分析仪分别对冻融0次禽肉、冻融1次禽肉及冻融2-3次禽肉进行特征频点相位角的检测，计算，分析，确定禽肉冻融次数；
高级检测方法：用于精确区分禽肉冻融次数的快速检测方法；检测条件：电压范围1~3 V，频段为50 Hz~200 kHz，利用在选取的特征频点上的阻抗幅值、相位角、相位和及相位差通过基于径向基函数的人工神经网络判别模型，对冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉的冻融次数进行精确判别。
2.根据权利要求1所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：所述通用阻抗分析仪为便携式的LCR数字电桥；所述LCR数字电桥的阻抗幅值测量精度至少为千分级，相位角的测量精度至少为万分级；所述LCR数字电桥的电极为针状电极，每组电极均由3~4根探针组成，探针的长度可调范围为1~1.5 cm，探针的间距可调范围为1~1.5cm；电极的材质为银或紫铜。
3.根据权利要求1所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：所述冻融0次禽肉为新鲜禽肉，冻融1次禽肉为冷冻禽肉，冻融2-3次禽肉为反复冻融禽肉，所述冻融2-3次禽肉包括冻融2次禽肉和冻融3次禽肉。
4.根据权利要求1所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：所述初级检测方法的检测步骤为：
步骤（4-1）：在频段50kHz~200kHz范围内，选定特征频点50 kHz和200 kHz；
步骤（4-2）：分别检测冻融0次禽肉、冻融1次禽肉及冻融2-3次禽肉两个特征频点的相位角；
步骤（4-3）：计算，具体见式（1）、式（2）：
Δθ(fi)=｜θ(f 50kHz)｜-｜θ(f 200kHz )｜ （1）
Σθ(fi)=｜θ(f 50kHz )｜+｜θ(f 200kHz )｜ （2）
其中，θ表示相位角，Δθ(fi)表示相位差，Σθ(fi)表示相位和，θ(f 50kHz)表示特征频点为50 kHz的相位角，｜θ(f 50kHz)｜表示特征频点为50 kHz的相位角的绝对值，θ(f 200kHz )表示特征频点为200 kHz的相位角，｜θ(f 200kHz )｜表示特征频点为200 kHz的相位角的绝对值；
步骤（4-4）：分析并确定禽肉冻融次数：冻融0次禽肉的相位和较冻融1次禽肉或冻融2-3次禽肉的相位和高出一个数量级；冻融1次禽肉的相位差小于零，而冻融2-3次禽肉的相位差大于零；依据相位和和相位差来区分冻融0次禽肉、冻融1次禽肉及冻融2-3次禽肉。
5.根据权利要求1所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：所述高级检测方法的建立方法及检测步骤为：
步骤（5-1）：选取冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉的样本至少各20个，各样本分别随机选择65%的样本为训练样本，其余样本为测试样本；
步骤（5-2）：在频段为50 Hz~200 kHz的范围内，从低频段、中频段和高频段各选取2~3个特征频点；所述低频段的频率范围为50 Hz~ 1 kHz，所述中频段的频率范围为1 kHz ~50 kHz，所述高频段的频率范围为50kHz ~200kHz；
步骤（5-3）：依次检测步骤（5-2）中的特征频点的阻抗幅值和相位角并记录；
步骤（5-4）：利用步骤（5-3）中的高频段特征频点的阻抗幅值和相位角来计算50kHz与200kHz频点的相位和及相位差；高频段特征频点包括50kHz与200kHz；
步骤（5-5）：建立人工神经网络判别模型：所述人工神经网络判别模型包括输入层、隐含层和输出层，各层的功能和参数如下：
输入层：用于输入变量，所述变量包括步骤（5-3）中的阻抗幅值和相位角，以及步骤（5-4）中的相位和及相位差；
隐含层：包括隐藏单元个数和激活函数，由于输出变量为分类变量，因此选取Softmax激活函数对数据回归处理，利用所述激活函数Softmax自动回归学习最优分类结果来确定输入层和输出层的非线性关系，由模型测试样本数据产生错误最小单位确定隐藏单元的个数；
输出层：用于输出因变量和单位数，所述因变量为冻融次数，所述单位数为4；
建立人工神经网络判别模型的禽肉样本包括训练样本和测试样本；依次测定各训练样本和测试样本的特征频点的阻抗幅值和相位角并计算相位和及相位差，作为变量，再利用SPSS 20.0输入变量，进行径向基函数的人工神经网络判别模型的构建，构建时选择激活函数Softmax，由人工神经网络判别模型的测试样本数据产生的错误最小单位确定为隐藏单元个数；
步骤（5-6）：验证人工神经网络判别模型：利用建立好的径向基人工神经网络判别模型，通过调用SPSS评分向导模块后，对已知类型的验证样本进行分类判别，即冻融次数判别，经计算分析得出检验准确率；所述验证样本中冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉的样本至少各20个；
步骤（5-7）：检测：用以上模型对未知冻融次数的样本进行检测。
6.根据权利要求1所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：使用所述通用阻抗分析仪检测样本时的检测部位相同，如均取鸡胸肉，即胸大肌，并且要顺着样本肌纤维的方向插入。
7.根据权利要求1所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：所述冻融1次禽肉的冷冻方法为生产中常规方法：真空包装后在-40℃条件下托盘吹风冷冻，于-20℃冻藏；所述冻融2-3次禽肉的冻融方法为真空包装后在-40℃条件下速冻，冻结完成后取部分鸡胸肉进行反复冻融处理，反复冻融的解冻条件为4℃空气自然解冻，冻结条件为-40℃速冻；所述冻融0次禽肉的保存方法为正常程序屠宰、分割后置于0-4℃环境。
8.根据权利要求1所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：所述冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉检测时肉温均控制在0-4℃；检测时将冻融0次禽肉、冻融1次禽肉、冻融2次禽肉和冻融3次禽肉表面渗出的水分擦拭干净即可进行测量。
9.根据权利要求1所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法，其特征在于：所述特征频点为阻抗幅值有显著性差异、有代表性的频点。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的禽肉冻融次数快速鉴别方法在禽肉冻融次数快速鉴别中的应用。
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2014
- 2014-02-13 CN CN201410050552.3A patent/CN103760193B/zh active Active
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