CN103757605A - 一种化学气相沉积设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学气相沉积设备，包括壳体、反应系统以及位于所述壳体和所述反应系统之间的加热元件，在所述壳体的内部设有所述反应系统，所述反应系统包括原料供应装置和反应室，在所述原料供应装置和反应室的外侧的壳体内壁上设有所述加热元件，其特征在于：所述壳体包括壳本体和门，所述壳本体和门共同围合成一内腔，所述内腔为长方体形状，所述门能够敞开或者封闭所述内腔的一个面。本发明提供的化学气相沉积设备能够制备超大尺寸体材料，在尽可能缩小体积的前提下实现了超大尺寸体材料的制备，单面平开门设计使得日常的内部组件安装、拆卸直接在地面高度简单操作即可，仅需极少人工即可实现对反应炉的操控使用，满足CVD技术制备超大尺寸体材料的产业化规模生产，提高了生产效率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学气相沉积设备，尤其涉及一种制备超大尺寸体材料的化学气相沉积设备。
背景技术
CVD技术能够实现多种先进材料的制造，例如金属材料，陶瓷材料，半导体材料、红外光学材料等；并且可以制备管、薄膜、粉末、体材料等。其中在制备红外光学体材料例如CVDZnS、CVDZnSe等方面更是具有独特的优势，不仅能够实现制备材料的密度高、纯度好、光学性能好，还能实现其他工艺方法不能实现的大尺度材料制备。
图1示出了常规CVDZnS制备过程中用到的反应炉100，常规CVDZnS的制备过程为：在圆筒形高温负压反应壳体1001底部的圆形坩埚容器1002中放入原料Zn，H2S气体和壳体底部融化的Zn蒸气均以Ar为载气输送到温度高于600℃的反应室1003里，反应室1003的侧壁由石墨材料制成，进入到反应室中的H2S气体和Zn蒸气在石墨衬底上开始实现下列气相反应：
Zn+H2S→ZnS+H2↑
反应生成的ZnS分子在衬底上逐渐生长成ZnS多晶晶粒。不断生成的ZnS多晶晶粒持续沉积到表面，随着生长时间的增加材料变厚，经过一段时间的沉积生长，最终可以获得几毫米～几十毫米厚的硫化锌多晶体材毛坯料。
CVD体材料制备装置一般采用圆筒或者类圆筒型的真空负压反应炉，冷却方式一般采用双层内水套炉壁冷却方式，圆筒形反应炉比较容易达到设计的结构强度，采用双层内水套炉壁冷却方式也能有效降低炉壁温度，保证壳体材料的结构强度不受炉内高温影响。例如钟罩式密封真空壳体，此种真空反应炉为了操作炉腔内部的组件，需要将钟罩式的壳体吊起，这样，钟罩式密封真空壳体的结构需要很高的厂房安置设备，同时需要配备一系列动力牵引系统升降钟罩式壳体系统，结构复杂，稳定性不高。并且由于制备体材料的反应炉炉内材料生长的反应室一般为矩形结构，如果获得超大尺寸体材料，反应室的尺寸必须很大，如果壳体内部提供高温的加热元件均匀分布在反应炉内壁，则导致在同一高度截面上反应室不同部位同壳体发热体的间距存在着很大的差别，最终导致体材料生长温度不均匀，材料性能变化严重。而匹配CVD反应室形状改变发热体位置和形状，又会带来发热体结构和形状的复杂性，同时极大浪费筒形结构反应炉内部空间，CVD材料生长尺寸放大受到限制。现有的反应炉无法制备超大规格尺寸（单边尺寸达到400～500mm以上）的红外光学体材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种能够制备超大尺寸体材料的化学气相沉积设备，以解决现有技术中不能制备超大规格尺寸体材料的技术问题。
根据本发明的第一方面，提供一种化学气相沉积设备，包括壳体、反应系统以及位于所述壳体和所述反应系统之间的加热元件，在所述壳体的内部设有所述反应系统，所述反应系统包括原料供应装置和反应室，在所述原料供应装置和反应室的外侧的壳体内壁上设有所述加热元件，其特征在于：所述壳体包括壳本体和门，所述壳本体和门共同围合成一内腔，所述内腔为长方体形状，所述门能够敞开或者封闭所述内腔的一个面。
优选地，所述壳本体是由左侧面、右侧面、顶面、底面和后背面构成的一个前面敞开的长方体。
优选地，所述门的一个侧边与所述壳本体的一个侧面的侧边铰接。
优选地，所述长方体形状的内腔的尺寸为：长1.4～2.5m，宽0.8～1.4m，高2.8～4.8m，壳本体壁厚12～25mm。
优选地，所述壳体的材质选自304、321、316和316L不锈钢。
优选地，在所述壳本体和/或门的外壁上设置有冷却装置。
优选地，所述冷却装置为截面是正方形或者矩形的管道，在所述管道内充入冷却液。
优选地，所述管道在所述壳本体的五个面的外壁上和/或门的外壁上，呈S或Z形多次往返循环直到布满整个壳本体和/或门的外壁，所述管道的内腔从壳本体或门的底部到壳本体或门的顶部单向贯通。
优选地，所述管道位于底端的开始端的开口设为进水口，位于顶面的结束端的开口设为出水口。
优选地，所述管道由槽钢扣到所述壳本体和/或门的外壁上焊接而成。
优选地，所述槽钢型号选用标号为10#，12.6#，14#或者16#槽钢，或者，由钢片焊接成类似标号10#，12.6#，14#或者16#尺寸的槽钢。
优选地，在所述壳本体外侧设置有加强圈。
优选地，所述加强圈为一个或者多个，所述加强圈与所述门大致平行的套装在所述壳本体上，优选的，所述加强圈由方钢或者矩形钢或者圆形空心钢构成，优选的，所述方钢为100～250mm见方的方钢，所述矩形钢横截面的宽度为100～250mm，所述圆形空心钢的直径为100～250mm，更加优选的，所述方钢或者矩形钢或者圆形空心钢的中心距离所述门和所述后背面的距离为100～300mm。
优选地，所述加热元件包括原料供应装置加热组件和反应室加热组件。
优选地，所述原料供应装置加热组件包括设置在壳本体左右侧面内壁、后背面内壁以及门内壁下部的立面加热元件和设置在所述壳本体底面内壁上的底面加热元件，所述立面加热元件的高度与所述原料供应装置的高度相对应，所述立面加热元件和底面加热元件的大小与所述原料供应装置相应表面的大小相对应，使得所述原料供应装置加热组件与所述原料供应装置间隔一定距离的包围住所述原料供应装置。
优选地，所述原料供应装置加热组件的形状为_|￣|_|￣|_的条带结构，所述条带的宽度为40～100mm，厚度为10～25mm，条带中心间距为110～180mm。
优选地，所述反应室加热组件位于所述原料供应装置加热组件的上方，包括设置在壳本体内壁上的加热元件和位于门内壁上的加热元件。
优选地，所述反应室加热组件采用U型条带壁挂式结构安装于所述壳本体的内壁上和门内壁上。
优选地，所述原料供应装置加热组件和/或反应室加热组件通过电极与外部电源相连接，所述电极设置在所述冷却装置上。
优选地，在所述壳本体内壁和门的内壁上均铺设一定厚度的保温层，所述保温层的保温材料为：柔性碳毡、固化碳毡、柔性耐火陶瓷纤维毡或固化耐火陶瓷纤维板。
本发明提供的化学气相沉积设备能够制备超大尺寸体材料，其壳体内部容积能够超过3立方米，完全满足利用CVD技术制备超大尺寸体材料的容积要求。可以获得多块单边不小于800mm，表面面积不小于1.5平方米，厚度可以大于25mm超大规格的体材料；在高温负压工艺条件下结构稳定，真空密闭性良好。满足利用CVD技术制备超大尺寸体材料对反应容器的强度和真空度技术要求；内部发热元件布局合理，壳体内部材料制备区域温度场均匀，得到的超大尺寸体材料各部位材料结构均匀，性质良好；化学气相沉积设备整体设计紧凑，内部空间有效利用率极高。本发明的制备超大尺寸体材料的化学气相沉积设备在尽可能缩小体积的前提下实现了超大尺寸体材料的制备，同时单面平开门设计使得日常的内部组件安装、拆卸直接在地面高度简单操作即可，仅需极少人工即可实现对设备的操控使用，并且，本发明的化学气相沉积设备满足CVD技术制备超大尺寸体材料的产业化规模生产，极大提高了生产效率，降低产品成本，为相关产品的推广普及应用打下基础。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1为现有技术的化学沉积设备的结构示意图；
图2为本发明的制备超大尺寸体材料的化学沉积设备的整体结构示意图（门处于打开状态）；
图3为本发明的制备超大尺寸体材料的化学沉积设备的整体结构示意图（门处于关闭状态）；
图4为本发明的制备超大尺寸体材料的化学沉积设备的后侧结构示意图；
图5为本发明的制备超大尺寸体材料的化学沉积设备的加热元件结构示意图。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本发明的各种实施例。在各个附图中，相同的元件采用相同或类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。
如图2所示，本发明中的制备超大尺寸体材料的化学气相沉积设备包括壳体1、反应系统2和位于壳体和反应系统之间的加热元件3。在所述壳体1的内部设有所述反应系统2，所述反应系统2包括原料供应装置4和反应室5，所述原料供应装置4例如为锌槽，为所述反应系统2提供化学沉积所需的原材料，在所述原料供应装置4和反应室5的外侧的壳体1内壁上设有所述加热元件3。
所述壳体包括壳本体101和门102，所述壳本体101和门102共同构成一个具有立方体形内腔的矩形结构，所述壳本体101是由左侧面1011、右侧面1012、顶面1013、底面1014和后面1015构成的一个前面敞开的长方体，所述门102的一个侧边与所述壳本体的一个侧面的侧边铰接，从而所述门102能够打开或者关闭所述壳本体101敞开的前面。所述壳体内部尺寸为：长1.4～2.5m，宽0.8～1.4m，高2.8～4.8m，壳本体壁厚12～25mm。所述壳体的材质可选自304、321、316和316L不锈钢，或者其他相类似的金属材料。
在所述壳本体101和门102的外壁上分别设置有壳本体冷却装置103和门冷却装置104，所述冷却装置为截面是正方形或者矩形的管道，在所述管道内充入冷却液，所述冷却液优选为水；如图3、图4所示，在一个优选实施例中，所述壳本体冷却装置103由槽钢1031和壳本体101共同构成，将所述槽钢1031的开口面扣合在所述壳本体的外壁上，所述槽钢的内壁和壳本体的外壁共同构成冷却液流通的通道；所述槽钢1031焊接在所述壳本体的五个面的外壁上，所述槽钢1031从所述壳本体101的底面1014的外壁开始，在底面1014上走向平行于所述底面的窄边；两个侧面1011、1012和后面1015上的所述槽钢1031的走向平行于水平面；在顶面1013上所述槽钢1031的走向平行于所述顶面的窄边，呈S或Z形多次往返循环直到布满整个壳本体101的外壁。位于所述槽钢1031内部的通孔从炉底到炉顶单向贯通，参见图4，所述槽钢1031位于底面1014的开始端的开口设为进水口1032，位于顶面1013后侧的结束端的开口设为出水口1033，冷却水从炉底进水口1032进入所述冷却装置103，然后从炉顶的出水口1033流出，经过外部冷却系统冷却后在所述槽钢1031和本体外壁共同形成的管道内循环流入流出，这样保证炉壁得到良好的水冷降温。同时所述槽钢1031本身作为加强筋能够提高壳体的强度，增加壳体的结构稳定性。
如图3所示，所述门冷却装置104优选的也是由槽钢1041焊接在所述门102外壁上构成，在由所述槽钢1041和门的外壁共同构成的管道内通入冷却液，所述冷却液优选为水；所述槽钢1041从所述门102外壁的底端到顶端之间呈S或Z形多次往返循环直到铺满整个门102的外壁，所述槽钢1041的最下端的开口处为入水口1042（参见图5），所述槽钢1041的最上端的开口处为出水口1043，冷却水从所述门体下端的进水口1042进入所述冷却装置，然后从门体上端的出水口1043流出，经过外部冷却系统冷却后在位于所述槽钢1041内的管道内循环流入流出，这样保证门102得到良好的水冷降温。同时所述槽钢1041本身作为加强筋能够提高门102的强度。
所述槽钢型号可选用10#，12.6#，14#或者16#槽钢。相邻两条槽钢中心间距为150～350mm。或者，用不锈钢条片在相同规格尺寸范围内焊接成所述槽钢型号对应形式的冷却装置（加强筋）。
为了进一步增加壳体的强度，在所述壳本体外侧设置加强圈1016，所述加强圈由方钢或者矩形钢或者圆形空心钢构成，所述方钢为100～250mm见方的方钢，所述矩形钢横截面的宽度为100～250mm，所述圆形空心钢的直径为100～250mm。在一个优选的实施例中所述加强圈1016有两个，均由方钢构成，所述加强圈1016与门大致平行的套装在所述壳本体101上，其中的一个套装在靠近门102的位置，另外一个套装在靠近所述壳本体101后侧的位置。所属技术领域技术人员容易理解，所述加强圈1016可以设置一个，也可以设置多个，以能够提供足够的强度为准。优选的，所述加强圈1016的中心距离所述门102（门处于关闭状态时）和所述后面1015的距离为100～300mm。
所述门102为与所述壳本体101敞开的前面相匹配的矩形结构，所述门102壁厚12～25mm，如图2所示，在壳本体101上与所述门102相闭合的位置设置有门闭合法兰1017，在门102上对应位置设置有与该闭合法兰相对应的门法兰1021。在一个优选实施例中，所述门法兰1021与所述闭合法兰1017尺寸相同，当门102处于闭合状态时，所述门法兰1021的内侧面与所述闭合法兰1017的外侧面处于相对并紧密配合的状态，在所述门法兰1021的内侧面和/或所述闭合法兰1017的外侧面上装设有密封圈1171，图2中示出了仅在闭合法兰1017的外侧面上装设密封圈1171的情况。优选的，所述闭合法兰1017和门法兰1021的法兰宽度为100～200mm，法兰厚度为30～100mm。当所述门1021处于关闭状态时，可在门102和壳本体101之间加设紧固栓进一步加强对门102和壳本体101之间的密封。
如图3所示，在门102与壳本体101铰接的侧边上设置有门转轴1022，在所述靠近门位置的加强圈1016的一个侧面上或者壳本体的一个侧面上设置有壳体转轴1018，在所述门转轴1022和壳体转轴1018内设置有铰轴（图中未示出），所述门转轴1022和壳体转轴1018相对于该铰轴均能自由转动，优选的，在所述门转轴1022和壳体转轴1018相接触的面上设置压力轴承，可以方便门的关闭和开启。所述门转轴1022、壳体转轴1018和铰轴可以设置多组，均匀的安装在门102的侧边和加强圈1016或者壳本体101的一个侧面上；优选的，为了方便安装所述门转轴1022，在所述门外侧焊接转轴支架1023，所述门转轴1022安装在所述转轴支架1023上。
所述加热元件3包括原料供应装置加热组件301和反应室加热组件302。所述加热元件3采用三高石墨阻性发热体。
如图5所示，所述原料供应装置加热组件包括设置在壳本体左右侧面内壁、后背面内壁以及门内壁下部的立面加热元件3011和设置在壳本体底面内壁上的底面加热元件3012，所述立面加热元件3011的高度与所述原料供应装置4的高度相对应，所述立面加热元件3011和底面加热元件3012的大小与所述原料供应装置4的大小相对应，使得所述原料供应装置加热组件301与所述原料供应装置4间隔一定距离的包围住所述原料供应装置4，能够对原料供应装置4施加均匀且稳定的热量。所述原料供应装置加热组件的形状为_|￣|_|￣|_的条带结构，所述条带的宽度为40～100mm，厚度为10～25mm，条带中心间距为110～180mm。位于壳本体101上的原料供应装置加热组件301通过电极3013与外部电源相连（参见图4，图5），位于门102上的原料供应装置加热组件301通过电极3014与外部电源相连。优选的，所述电极3013、3014同时也是用来固定所述加热元件的紧固螺栓。所述电极3013、3014均设置在冷却装置的方形管材上，这样所述电极能够被冷却装置冷却，同时也能够增加电极安装的稳定性。
如图5所示，所述反应室加热组件302位于所述原料供应装置加热组件301的上方，包括设置在壳本体101内壁上的加热元件3021和位于门内壁上的加热元件3022。所述反应室加热组件302在壳体内腔中上部区域采用U型条带壁挂式结构安装于三个立面的内壁上和门102内壁上，条带高度1800～3500mm，宽度80～150mm，间距25～100mm，厚度15～30mm；所述条带结构可以为一组，也可以为多组，附图5示出了在门102内壁上设置两组条带结构加热元件的情况，每组条带结构的加热元件的两端通过紧固螺栓3023将加热元件固定在壳本体101或者门102的内壁上。在所述壳本体101和门102上设置有托板3024，所述托板3024对所述条带结构的加热元件3021、3022进行支承。所述紧固螺栓3023中位于两边的两个同时作为电极将所述加热元件3021和加热元件3022与电源相连接，这些电极均设置在冷却装置的方形管材上（参见图4），这样冷却装置内的冷却液可对这些电极进行冷却。
在所述壳体1内壁和门2的内壁上均铺设一定厚度的保温层（图中未示出）。所述保温层的保温材料为：柔性碳毡、固化碳毡、柔性耐火陶瓷纤维毡或固化耐火陶瓷纤维板。所述保温层的厚度为40～160mm。
在所述壳本体101上开孔，用于各种进气和各种技术控制参数测量装置的安装。如图2所示，在所述壳本体的侧壁上部开设有出气孔105，该出气孔的尺寸为：孔径200～450mm，该出气孔的中心距离壳体上顶面200～500mm，该出气孔105用于连接对反应室进行抽气的真空抽气系统。在所述壳本体101的下部侧壁上开设有进气孔106，用于连接原料气和载气的进气系统，优选的，在所述壳本体101的左右两个侧面上开设进气孔106。
本发明提供的化学气相沉积设备能够制备超大尺寸体材料，其壳体内部容积能够超过3立方米，完全满足利用CVD技术制备超大尺寸体材料的容积要求。可以获得多块单边不小于800mm，表面面积不小于1.5平方米，厚度可以大于25mm超大规格的体材料；在高温负压工艺条件下结构稳定，真空密闭性良好。满足利用CVD技术制备超大尺寸体材料对反应容器的强度和真空度技术要求；内部发热元件布局合理，壳体内部材料制备区域温度场均匀，得到的超大尺寸体材料各部位材料结构均匀，性质良好；化学气相沉积设备整体设计紧凑，内部空间有效利用率极高。本发明的制备超大尺寸体材料的化学气相沉积设备在尽可能缩小体积的前提下实现了超大尺寸体材料的制备，同时单面平开门设计使得日常的内部组件安装、拆卸直接在地面高度简单操作即可，仅需极少人工即可实现对设备的操控使用，并且，本发明的化学气相沉积设备满足CVD技术制备超大尺寸体材料的产业化规模生产，极大提高了生产效率，降低产品成本，为相关产品的推广普及应用打下基础。
依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用，并不是用于对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种化学气相沉积设备，包括壳体、反应系统以及位于所述壳体和所述反应系统之间的加热元件，在所述壳体的内部设有所述反应系统，所述反应系统包括原料供应装置和反应室，在所述原料供应装置和反应室的外侧的壳体内壁上设有所述加热元件，其特征在于：所述壳体包括壳本体和门，所述壳本体和门共同围合成一内腔，所述内腔为长方体形状，所述门能够敞开或者封闭所述内腔的一个面。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述壳本体是由左侧面、右侧面、顶面、底面和后背面构成的一个前面敞开的长方体；或者，
所述门的一个侧边与所述壳本体的一个侧面的侧边铰接；或者，
所述长方体形状的内腔的尺寸为：长1.4～2.5m，宽0.8～1.4m，高2.8～4.8m，壳本体壁厚12～25mm；或者，
所述壳体的材质选自304、321、316和316L不锈钢。
3.根据权利要求1或2所述的一种化学气相沉积设备，其特征在于，在所述壳本体和/或门的外壁上设置有冷却装置；优选的，
所述冷却装置为截面是正方形或者矩形的管道，在所述管道内充入冷却液；优选的，
所述管道位于所述壳本体的五个面的外壁上和/或门的外壁上，呈S或Z形多次往返循环直到布满整个壳本体和/或门的外壁，所述管道的内腔从壳本体或门的底部到壳本体或门的顶部单向贯通；优选的，
所述管道位于底端的开始端的开口设为进水口，位于顶面的结束端的开口设为出水口。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种化学气相沉积设备，其特征在于，所述管道由槽钢扣到所述壳本体和/或门的外壁上焊接而成，优选的，所述槽钢型号选用标号为10#，12.6#，14#或者16#槽钢，或者，由钢片焊接成类似标号10#，12.6#，14#或者16#尺寸的槽钢。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种化学气相沉积设备，其特征在于，在所述壳本体外侧设置有加强圈；或者，所述加热元件包括原料供应装置加热组件和反应室加热组件；优选的，
所述原料供应装置加热组件和/或反应室加热组件通过电极与外部电源相连接，所述电极设置在所述冷却装置上。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种化学气相沉积设备，其特征在于，所述加强圈为一个或者多个，所述加强圈与所述门大致平行的套装在所述壳本体上，优选的，所述加强圈由方钢或者矩形钢或者圆形空心钢构成，优选的，所述方钢为100～250mm见方的方钢，所述矩形钢横截面的宽度为100～250mm，所述圆形空心钢的直径为100～250mm，更加优选的，所述方钢或者矩形钢或者圆形空心钢的中心距离所述门和所述后背面的距离为100～300mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种化学气相沉积设备，其特征在于，所述原料供应装置加热组件包括设置在壳本体左右侧面内壁、后背面内壁以及门内壁下部的立面加热元件和设置在所述壳本体底面内壁上的底面加热元件，优选的，所述立面加热元件的高度与所述原料供应装置的高度相对应，所述立面加热元件和底面加热元件的大小与所述原料供应装置相应表面的大小相对应，使得所述原料供应装置加热组件与所述原料供应装置间隔一定距离的包围住所述原料供应装置。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种化学气相沉积设备，其特征在于，所述原料供应装置加热组件的形状为_|￣|_|￣|_的条带结构，优选的，所述条带的宽度为40～100mm，厚度为10～25mm，条带中心间距为110～180mm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种化学气相沉积设备，其特征在于，所述反应室加热组件位于所述原料供应装置加热组件的上方，包括设置在壳本体内壁上的加热元件和位于门内壁上的加热元件；优选的，
所述反应室加热组件采用U型条带壁挂式结构安装于所述壳本体的内壁上和门内壁上。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种化学气相沉积设备，其特征在于，在所述壳本体内壁和门的内壁上均铺设一定厚度的保温层，优选的，所述保温层的保温材料为：柔性碳毡、固化碳毡、柔性耐火陶瓷纤维毡或固化耐火陶瓷纤维板。
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