CN103756608B - 一种高频热压胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高频热压胶粘剂，其特征在于，包括脲醛树脂、固化剂和咪唑-异氰酸酯加合物。本发明开发研制了低游离甲醛含量，且符合环保要求的低成本复合板材胶粘剂，并使其保持脲醛树脂胶粘剂的各项优良性能，降低其生产成本，使得各复合板材加工企业完全能够承受的实用型胶粘剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种高频热压胶粘剂。
背景技术
人造板生产中采用的高频加热法，属于高频介质加热法。该技术是近几十年发展起来的一门新技术，应用十分广泛，在木材加工行业主要应用于木材胶合和木材干燥等工艺。高频介质加热是一种直接式加热，电场能量直接作用于介质分子，加热是从介质内各处同时进行的。这种加热的突出优点是：加热迅速、均匀以及有选择性，应用于木材干燥、软化及胶合处理，不仅能显著缩短木材加热时间，而且也有利于提高木材的质量。
高频热压法用于人造板材的，其工艺包括以下步骤：
1)辊压浸注：对单板辊压浸注三聚氰胺甲醛树脂或脲醛树脂。浸注树脂之后，单板在胶槽中继续浸泡15min，然后准备进行干燥。
2)单板干燥：利用移动夹具，将单板沿长度方向固定于烘箱的活动架下进行干燥。干燥温度75-80℃、时间20-30min，控制板材的含水率。
3)热压定型：在热压单位压力1MPa的高频压机中进行胶合制板。热压工艺参数为：高频电场板坯内中心层温度达到150℃左右关闭高频，10min后压力卸到0.3MPa，再5min取出。
然而，三聚氰胺甲醛树脂或脲醛树脂均含有大量的甲醛，在高温高气压下，极易发生分解，造成甲醛含量升高，制作的板材无法达到E-0标准。如果降低热压温度，则板材的强度会降低。同时该制作工艺复杂，需要较长时间的干燥工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低甲醛含量的高频热压胶粘剂。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高频热压胶粘剂，其特征在于，包括脲醛树脂、固化剂和咪唑-异氰酸酯加合物。
优选地，所述的脲醛树脂为三聚氰胺改性脲醛树脂、苯酚改性脲醛树脂、间苯二酚改性脲醛树脂、烷基胺改性脲醛树脂和糖醛改性脲醛树脂中的一种或几种。
优选地，所述的固化剂为洒石酸、草酸、柠檬酸、过硫酸氨、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。作为脲醛树脂的固化剂，均为酸性物质，然而为了控制脲醛树脂的固化温度，不至于在热压之前就发生较大程度的固化，所以选择的固化剂的固化温度应当在50摄氏度以上。
优选地，所述的固化剂还可以是潜伏性固化剂。所谓潜伏性固化剂，是指加入到脲醛树脂中与其组成的单组分体系在室温下具有一定的贮存稳定性，而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂。
更优选地，所述的潜伏性固化剂包括微胶囊类固化剂。所述的微胶囊类固化剂包括微胶囊壳体及其包覆的固化剂，所述的微胶囊壳体为聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚碳酸酯，包覆的固化剂为脲醛固化剂，如各种酸，强酸弱碱盐，如盐酸、磷酸、氯化铵等。
优选地，所述的高频热压胶粘剂还包括促进剂。
更优选地，所述的促进剂为硫酸锌、磷酸三甲酯和草酸二乙酯中的一种或几种。
优选地，所述的咪唑-异氰酸酯加合物的结构式如式A表示：
其中，Z是(CH2)n-NH，p是0或1，n是3-8，n是整数，R是具有2.1-3.5的异氰酸酯官能度的多亚甲基多(异氰酸苯酯)的多价残基或(CH2)m，m是2-8，m是整数；以及R1和R2独立地表示氢、C1-C20直链或支链烷基、C6-C10芳基、烷芳基或芳烷基、或C5-C6环脂族基团。
优选地，所述的咪唑-异氰酸酯加合物可在100摄氏度-150摄氏度分解为咪唑和异氰酸酯。
本发明还提供了上述高频热压胶粘剂的使用方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：辊压浸注：将上述的高频热压胶粘剂置于胶槽中，对单板辊压浸注上述的高频热压胶粘剂，浸注之后，单板在胶槽中继续浸泡；
第二步：热压定型：在热压单位压力为1MPa的高频压机中进行胶合制板，待板坯内中心层温度达到130-170℃时关闭高频压机，10min后压力卸到0.3MPa，再过5min后取出。
咪唑-异氰酸酯加合物是一种常见的环氧树脂的潜伏性固化剂，然而，本发明的咪唑-异氰酸酯加合物不作为潜伏性固化剂，由于咪唑-异氰酸酯加合物大部分的分解温度在100-150摄氏度之间，所以，咪唑-异氰酸酯加合物可在100摄氏度-150摄氏度分解为咪唑和异氰酸酯。
由于在高频的作用下，单板中含有大量的水分因高频而被加热升温，高温使得水分迅速挥发，而由于挥发存在阻力，在单板内部则形成较大的压力，在高温高压下，已经发生聚合的脲醛树脂重新分解，释放出甲醛，所以，高频热压下胶粘剂游离甲醛量大量升高，咪唑-异氰酸酯加合物作为一种甲醛吸收剂，分解出的咪唑能够吸收游离甲醛，而异氰酸酯则作为一种封端剂，封端脲醛树脂，防止甲醛的进一步释放。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明开发研制了低游离甲醛含量，且符合环保要求的低成本复合板材胶粘剂，并使其保持脲醛树脂胶粘剂的各项优良性能，降低其生产成本，使得各复合板材加工企业完全能够承受的实用型胶粘剂。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1-5
实施例1-5的配方如下表所示，
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| A-1 | 100 | 100 | 100 | ||
| A-2 | 100 | ||||
| A-3 | 100 | ||||
| B-1 | 1 | 3 | 8 | ||
| B-2 | 4 | 1 | |||
| C-1 | 0.1 | 1 | 2 | ||
| C-2 | 5 | ||||
| C-3 | 8 |
其中，A-1、A-2、A-3、B-1、B-2、C-1、C-2和C-3含义及来源如下：
A-1三聚氰胺改性脲醛树脂为江门市新会绿源粘合原料有限公司生产的MUF-960三聚氰胺改性脲醛树脂。
A-2苯酚改性脲醛树脂为广州珠江化工集团有限公司广州制漆厂生产的苯酚改性脲醛树脂。
A-3间苯二酚改性脲醛树脂为博罗县强力复合材料有限公司生产的间苯二酚改性脲醛树脂。
上述脲醛树脂均为常见的脲醛树脂，作为板材粘合用的脲醛树脂，均具有较好的耐水性能。
B-1过硫酸氨
B-2过硫酸氨与过硫酸钾的重量比为＝5：1
C-1 1-(3-氨基丙基)咪唑-六亚甲基二异氰酸酯
制备方法：
向在安装冷凝器、滴液漏斗和加热套上的三颈烧瓶中加入50g(0.4摩尔)的1-(3-氨基丙基)咪唑和250ml乙腈并加热至75℃。向搅拌的溶液中滴加溶解于50ml乙腈中的33.6g(0.2摩尔)的六亚甲基二异氰酸酯。形成白色沉淀。将混合物于75℃搅拌一小时，然后冷却至室温。过滤白色固体并用乙腈洗涤。
C-2 1-(3-氨基丙基)咪唑-异氰酸环己酯
类似于1-(3-氨基丙基)咪唑-六亚甲基二异氰酸酯的制备方法，区别在于：1-(3-氨基丙基)咪唑的用量为62.59g(0.5摩尔)，六亚甲基二异氰酸酯替换为异氰酸苯酯，其用量为59.5g(0.5摩尔)，反应得到固体样产物的1-(3-氨基丙基)咪唑-异氰酸苯酯加合物。
C-3 咪唑-六亚甲基二异氰酸酯
类似于1-(3-氨基丙基)咪唑-六亚甲基二异氰酸酯的制备方法，区别在于：1-(3-氨基丙基)咪唑的用量为30g(0.24摩尔)，六亚甲基二异氰酸酯替换为异氰酸环己酯，其用量为30g(0.24摩尔)，反应得到黄色澄清粘性样产物的1-(3-氨基丙基)咪唑-异氰酸环己酯加合物。
C-4 1-(3-氨基丙基)咪唑-异氰酸苯酯
类似于1-(3-氨基丙基)咪唑-六亚甲基二异氰酸酯的制备方法，区别在于：1-(3-氨基丙基)咪唑替换为咪唑，其用量为13.2g(0.2摩尔)，六亚甲基二异氰酸酯的用量为16.8g(0.1摩尔)，反应得到固体样产物的咪唑-六亚甲基二异氰酸酯加合物。
实施例1-5的制备方法为：
按配比将配方中各原料混合，得到高频热压胶粘剂。
实施例1-5的使用方法为：
第一步：辊压浸注：将所得的高频热压胶粘剂置于胶槽中，对单板辊压浸注上述的高频热压胶粘剂，浸注之后，单板在胶槽中继续浸泡1h；
第二步：热压定型：在热压单位压力为1MPa的高频压机中进行胶合制板，待板坯内中心层温度达到150℃时关闭高频压机，10min后压力卸到0.3MPa，再过5min后取出，得到中密度纤维板。
实施例1-5所得的检测方法：
按GB／T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》检测方法对生产的中密度纤维板产品进行性能检测。甲醛释放量单位：mg／100g，静曲强度单位：MPa，内结合强度：MPa。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 甲醛释放量 | 4.1 | 3.2 | 1.2 | 2.2 | 1.0 |
| 静曲强度 | 33.2 | 32.1 | 29.6 | 30.8 | 29.3 |
| 内结合强度 | 0.88 | 0.92 | 0.77 | 0.79 | 0.81 |
Claims (7)
1.一种高频热压胶粘剂，其特征在于，包括脲醛树脂、固化剂和咪唑-异氰酸酯加合物；所述的咪唑-异氰酸酯加合物在100摄氏度-150摄氏度分解为咪唑和异氰酸酯；热压时待板坯内中心层温度达到130-170℃时关闭高频压机。
2.如权利要求1所述的高频热压胶粘剂，其特征在于，所述的脲醛树脂为三聚氰胺改性脲醛树脂、苯酚改性脲醛树脂、间苯二酚改性脲醛树脂、烷基胺改性脲醛树脂和糖醛改性脲醛树脂中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的高频热压胶粘剂，其特征在于，所述的固化剂为酒石酸、草酸、柠檬酸、过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的高频热压胶粘剂，其特征在于，还包括促进剂。
5.如权利要求4所述的高频热压胶粘剂，其特征在于，所述的促进剂为硫酸锌、磷酸三甲酯和草酸二乙酯中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的高频热压胶粘剂，其特征在于，所述的咪唑-异氰酸酯加合物的结构式如式A表示：
其中，Z是(CH2)n-NH，p是0或1，n是3-8，n是整数，R是具有2.1-3.5的异氰酸酯官能度的多亚甲基多异氰酸苯酯的多价残基或(CH2)m，m是2-8，m是整数；以及R1和R2独立地表示氢、C1-C20直链或支链烷基、C6-C10芳基、烷芳基或芳烷基、或C5-C6环脂族基团。
7.权利要求1-6中任一项所述的高频热压胶粘剂的使用方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：辊压浸注：将上述的高频热压胶粘剂置于胶槽中，对单板辊压浸注上述的高频热压胶粘剂，浸注之后，单板在胶槽中继续浸泡；
第二步：热压定型：在热压单位压力为1MPa的高频压机中进行胶合制板，待板坯内中心层温度达到130-170℃时关闭高频压机，l0min后压力卸到0.3MPa，5min后取出。
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