CN103756279A - 一种无卤阻燃pc/pet合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及PC/PET合金技术领域，特别是涉及一种无卤阻燃PC/PET合金及其制备方法，本发明采用乙烯-丙烯酸丁酯和乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物作为相容试剂，取长补短，发挥协同作用，提高了PC/PET合金的相容性，从而改善了PC/PET合金的力学性能。本发明采用的磷氮系阻燃剂稳定性高，完全满足成形加工温度要求，阻燃效果优异。本发明加入亚磷酸，阻止在合金过程中的PC与PET的酯交换。总之，本发明通过一个完善的配方体系，实现了其良好的力学性能和阻燃性能，本发明制作工艺简单，成本低。

Description

一种无卤阻燃PC/PET合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及PC/PET合金技术领域，特别是涉及一种无卤阻燃PC/PET合金及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种热塑性半结晶型工程塑料，由于主链刚性较大，链段运动缓慢，因此存在结晶速率慢、结晶程度低等缺点，因此极大地限制了其在工程塑料领域的应用。只有通过适当的改性，才能改善其结晶性能、力学强度等。PC具有优异的透明性、力学强度和热稳定性，是五大通用工程塑料之一，然而PC存在熔体粘度高、成型加工难、不耐油和溶剂等缺点。因此出现了PC/PET合金。
专利号为ZL200710019829.6的中国发明专利介绍了一种PC/PET合金材料制造方法，它采用磨粉的PC粒料、PET切片和润滑剂混合后，经预结晶，干燥，混炼塑化，口模成型、冷却压光制成。
     但是，目前的PC/PET合金仍然具有力学性能差、阻燃性能差等问题，因此如何通过添加各种添加剂来制备出力学性能好、阻燃性能好的PC/PET合金，具有重要的实际应用价值。  
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种力学性能好、阻燃性能好的PC/PET合金，该发明的制备方法简单，成本低。
本发明的目的是这样实现的：
一种无卤阻燃PC/PET合金，它由以下重量份的原料组成：
PC树脂                                 25-60份               
回收PET                                15-30份
磷氮系阻燃剂                            10-20份
纳米碳酸钙                               1-4份
重质碳酸钙                               3-6份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          3-10份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          5-10份
亚磷酸                                   0.2-0.5份  
季戊四醇硬脂酸酯                         0.2-1份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.2-1份。
优选的，它由以下重量份的原料组成：
PC树脂                                 35-60份               
回收PET                               20-30份
磷氮系阻燃剂                            15-20份
纳米碳酸钙                               1-4份
重质碳酸钙                               3-5份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          3-7份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          5-8份
亚磷酸                                   0.2-0.5份
季戊四醇硬脂酸酯                         0.2-1份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.2-1份。
更为优选的，它由以下重量份的原料组成： 
PC树脂                                 56份               
回收PET                                25份
磷氮系阻燃剂                            15份
纳米碳酸钙                               3份
重质碳酸钙                               5份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          6份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          6份
亚磷酸                                   0.4份  
季戊四醇硬脂酸酯                         0.5份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.5份。
其中，所述PC树脂采用BAYER公司型号为2805的产品。
其中，回收PET的粘度为0.7-0.9dl/g。
其中，所述磷氮系阻燃剂采用开封华顺公司型号为HS-PNA-8的产品。
其中，所述纳米碳酸钙的粒径为160-260纳米，所述重质碳酸钙的粒径为2600-3600目。 
其中，所述乙烯-丙烯酸丁酯采用ARKEMA公司型号为35BA40的产品，所述乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物采用ARKEMA公司型号为4700的产品。
一种无卤阻燃PC/PET合金的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将回收PET经过清洗、80-90℃的条件下干燥后，破碎成粒状PET，备用；
步骤B：将粒状PET和纳米碳酸钙、重质碳酸钙加入高速混合机中，搅拌均匀，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入PC树脂、磷氮系阻燃剂、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物、季戊四醇硬脂酸酯、硫代二丙酸二月桂酯，继续搅拌均匀，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料经双螺杆挤出机挤出，再经冷却、切粒、干燥即得无卤阻燃PC/PET合金。 
其中，所述步骤D中双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度198-202℃，二区温度208–212℃，三区温度218–222℃，四区温度228–232℃，五区温度238–242℃，六区温度228–232℃，七区温度228–232℃，螺杆转速200-300r/min。
本发明采用回收PET，成本低，可达到绿色环保的可持续发展需要。
本发明采用的纳米碳酸钙和重质碳酸钙既可以作为增强剂，又可作为成核剂。本发明利用纳米碳酸钙的小质量和高表面能，使得纳米碳酸钙附着在重质碳酸钙表面，形成核\壳层的复合结构。在混炼的过程中，纳米碳酸钙附着在重质碳酸钙的表面随着重质碳酸钙一起运动，有效避免了纳米碳酸钙的团聚现象；另外由于纳米碳酸钙具有高的表面能，它与PC/PET合金高分子链结合更加紧密，因此重质碳酸钙可以通过附着在其表面的纳米碳酸钙与PC/PET合金结合，使得PC/PET合金表面更加平整，力学性能更好；没有附着在重质碳酸钙表面的纳米碳酸钙将填充到PC/PET合金的各种间隙，表现出纳米材料的各种力学性能优点。本发明采用纳米碳酸钙和重质碳酸钙相结合的方式，降低了成本，克服了单独使用重质碳酸钙和纳米碳酸钙填充PC/PET合金的缺点，保持良好力学性能。                      
本发明磷氮系阻燃剂采用开封华顺公司型号为HS-PNA-8的产品。稳定性高，完全满足成形加工温度要求，阻燃效果优异。 
亚磷酸作为酯交换抑制试剂，阻止在合金过程中的PC与PET的酯交换，保证了最终产品的力学性能。
本发明采用乙烯-丙烯酸丁酯和乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物作为相容试剂，取长补短，发挥协同作用，提高了PC/PET合金的相容性，从而改善了PC/PET合金的力学性能。
本发明采用季戊四醇硬脂酸酯作为PC/PET合金的润滑剂，季戊四醇硬脂酸酯具有显著的耐高温效果，在加工温度达到400℃时,仍然看不到明显的分解现象，对部分结晶的PET有极好的成核作用，可以显著改善透明度及表面光洁度和其它力学性能。它的使用量低于大多数传统的润滑剂，可降低生产成本。
本发明采用硫代二丙酸二月桂酯作为抗氧剂，硫代二丙酸二月桂酯能分解氢过氧化物，产生稳定的结构，阻止氧化作用，有不污染、不着色、高温加工时不分解的特点，有利于力学性能的提高。
本发明的有益效果为：本发明采用乙烯-丙烯酸丁酯和乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物作为相容试剂，取长补短，发挥协同作用，提高了PC/PET合金的相容性，从而改善了PC/PET合金的力学性能。本发明采用的磷氮系阻燃剂稳定性高，完全满足成形加工温度要求，阻燃效果优异。本发明加入亚磷酸，阻止在合金过程中的PC与PET的酯交换。总之，本发明通过一个完善的配方体系，既实现了其良好的力学性能和阻燃性能，本发明制作工艺简单，成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施范围并不限于此。
实施例1。
一种无卤阻燃PC/PET合金，它由以下重量份的原料组成：
PC树脂                                 25份               
回收PET                                15份
磷氮系阻燃剂                            10份
纳米碳酸钙                               1份
重质碳酸钙                               3份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          3份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          5份
亚磷酸                                   0.2份
季戊四醇硬脂酸酯                         0.2份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.2份。
其中，所述PC树脂采用BAYER公司型号为2805的产品。
其中，回收PET的粘度为0.7dl/g。
其中，所述磷氮系阻燃剂采用开封华顺公司型号为HS-PNA-8的产品。
其中，所述纳米碳酸钙的粒径为160纳米，所述重质碳酸钙的粒径为2600目。 
其中，所述乙烯-丙烯酸丁酯采用ARKEMA公司型号为35BA40的产品，所述乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物采用ARKEMA公司型号为4700的产品。
一种无卤阻燃PC/PET合金的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将回收PET经过清洗、80℃的条件下干燥后，破碎成粒状PET，备用；
步骤B：将粒状PET和纳米碳酸钙、重质碳酸钙加入高速混合机中，搅拌均匀，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入PC树脂、磷氮系阻燃剂、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物、季戊四醇硬脂酸酯、硫代二丙酸二月桂酯，继续搅拌均匀，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料经双螺杆挤出机挤出，再经冷却、切粒、干燥即得无卤阻燃PC/PET合金。 
其中，所述步骤D中双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度198℃，二区温度208℃，三区温度218℃，四区温度228℃，五区温度238℃，六区温度228℃，七区温度228℃，螺杆转速200r/min。
实施例2。
一种无卤阻燃PC/PET合金，它由以下重量份的原料组成：
PC树脂                                 56份               
回收PET                                25份
磷氮系阻燃剂                            15份
纳米碳酸钙                               3份
重质碳酸钙                               5份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          6份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          6份
亚磷酸                                   0.4份  
季戊四醇硬脂酸酯                         0.5份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.5份。
其中，所述PC树脂采用BAYER公司型号为2805的产品。
其中，回收PET的粘度为0.8dl/g。
其中，所述磷氮系阻燃剂采用开封华顺公司型号为HS-PNA-8的产品。
其中，所述纳米碳酸钙的粒径为220纳米，所述重质碳酸钙的粒径为3000目。 
其中，所述乙烯-丙烯酸丁酯采用ARKEMA公司型号为35BA40的产品，所述乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物采用ARKEMA公司型号为4700的产品。
一种无卤阻燃PC/PET合金的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将回收PET经过清洗、87℃的条件下干燥后，破碎成粒状PET，备用；
步骤B：将粒状PET和纳米碳酸钙、重质碳酸钙加入高速混合机中，搅拌均匀，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入PC树脂、磷氮系阻燃剂、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物、季戊四醇硬脂酸酯、硫代二丙酸二月桂酯，继续搅拌均匀，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料经双螺杆挤出机挤出，再经冷却、切粒、干燥即得无卤阻燃PC/PET合金。 
其中，所述步骤D中双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度200℃，二区温度210℃，三区温度220℃，四区温度230℃，五区温度240℃，六区温度230℃，七区温度230℃，螺杆转速250r/min。
实施例3。
一种无卤阻燃PC/PET合金，它由以下重量份的原料组成：
PC树脂                                55份               
回收PET                                28份
磷氮系阻燃剂                            17份
纳米碳酸钙                               1份
重质碳酸钙                               3份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          10份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          7份
亚磷酸                                   0.4份
季戊四醇硬脂酸酯                         0.8份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.7份。
其中，所述PC树脂采用BAYER公司型号为2805的产品。
其中，回收PET的粘度为0.8dl/g。
其中，所述磷氮系阻燃剂采用开封华顺公司型号为HS-PNA-8的产品。
其中，所述纳米碳酸钙的粒径为200纳米，所述重质碳酸钙的粒径为3200目。 
其中，所述乙烯-丙烯酸丁酯采用ARKEMA公司型号为35BA40的产品，所述乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物采用ARKEMA公司型号为4700的产品。
一种无卤阻燃PC/PET合金的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将回收PET经过清洗、90℃的条件下干燥后，破碎成粒状PET，备用；
步骤B：将粒状PET和纳米碳酸钙、重质碳酸钙加入高速混合机中，搅拌均匀，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入PC树脂、磷氮系阻燃剂、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物、季戊四醇硬脂酸酯、硫代二丙酸二月桂酯，继续搅拌均匀，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料经双螺杆挤出机挤出，再经冷却、切粒、干燥即得无卤阻燃PC/PET合金。 
其中，所述步骤D中双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度202℃，二区温度208℃，三区温度220℃，四区温度232℃，五区温度238℃，六区温度232℃，七区温度232℃，螺杆转速260r/min。
实施例4。
一种无卤阻燃PC/PET合金，它由以下重量份的原料组成：
PC树脂                                 60份               
回收PET                                30份
磷氮系阻燃剂                            20份
纳米碳酸钙                               4份
重质碳酸钙                               6份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          10份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          10份
亚磷酸                                   0.5份
季戊四醇硬脂酸酯                         1份
硫代二丙酸二月桂酯                       1份。
其中，所述PC树脂采用BAYER公司型号为2805的产品。
其中，回收PET的粘度为0.9dl/g。
其中，所述磷氮系阻燃剂采用开封华顺公司型号为HS-PNA-8的产品。
其中，所述纳米碳酸钙的粒径为260纳米，所述重质碳酸钙的粒径为3600目。 
其中，所述乙烯-丙烯酸丁酯采用ARKEMA公司型号为35BA40的产品，所述乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物采用ARKEMA公司型号为4700的产品。
一种无卤阻燃PC/PET合金的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将回收PET经过清洗、90℃的条件下干燥后，破碎成粒状PET，备用；
步骤B：将粒状PET和纳米碳酸钙、重质碳酸钙加入高速混合机中，搅拌均匀，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入PC树脂、磷氮系阻燃剂、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物、季戊四醇硬脂酸酯、硫代二丙酸二月桂酯，继续搅拌均匀，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料经双螺杆挤出机挤出，再经冷却、切粒、干燥即得无卤阻燃PC/PET合金。 
其中，所述步骤D中双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度202℃，二区温度212℃，三区温度222℃，四区温度232℃，五区温度242℃，六区温度232℃，七区温度232℃，螺杆转速300r/min。
实施例1-4 产品性能见表1。
                           表1
Figure 2013107487108100002DEST_PATH_IMAGE002
。
通过表1可以看出本发明制备的无卤阻燃PC/PET合金力学性能好、阻燃性能好。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃PC/PET合金，其特征在于：它由以下重量份的原料组成：
PC树脂                                 25-60份               
回收PET                                15-30份
磷氮系阻燃剂                            10-20份
纳米碳酸钙                               1-4份
重质碳酸钙                               3-6份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          3-10份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          5-10份
亚磷酸                                   0.2-0.5份
季戊四醇硬脂酸酯                         0.2-1份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.2-1份。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃PC/PET合金，其特征在于：它由以下重量份的原料组成：
PC树脂                                 35-60份               
回收PET                               20-30份
磷氮系阻燃剂                            15-20份
纳米碳酸钙                               1-4份
重质碳酸钙                               3-5份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          3-7份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          5-8份
亚磷酸                                   0.2-0.5份
季戊四醇硬脂酸酯                         0.2-1份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.2-1份。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃PC/PET合金，其特征在于：它由以下重量份的原料组成： 
PC树脂                                 56份               
回收PET                                25份
磷氮系阻燃剂                            15份
纳米碳酸钙                               3份
重质碳酸钙                               5份            
乙烯-丙烯酸丁酯                          6份      
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物          6份
亚磷酸                                   0.4份  
季戊四醇硬脂酸酯                         0.5份
硫代二丙酸二月桂酯                       0.5份。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃PC/PET合金，其特征在于：所述PC树脂采用BAYER公司型号为2805的产品。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃PC/PET合金，其特征在于：回收PET的粘度为0.7-0.9dl/g。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃PC/PET合金，其特征在于：所述磷氮系阻燃剂采用开封华顺公司型号为HS-PNA-8的产品。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃PC/PET合金，其特征在于：所述纳米碳酸钙的粒径为160-260纳米，所述重质碳酸钙的粒径为2600-3600目。
8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃PC/PET合金，其特征在于：所述乙烯-丙烯酸丁酯采用ARKEMA公司型号为35BA40的产品，所述乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物采用ARKEMA公司型号为4700的产品。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种无卤阻燃PC/PET合金的制备方法，其特征在于：它包括以下制备步骤：
步骤A：将回收PET经过清洗、80-90℃的条件下干燥后，破碎成粒状PET，备用；
步骤B：将粒状PET和纳米碳酸钙、重质碳酸钙加入高速混合机中，搅拌均匀，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入PC树脂、磷氮系阻燃剂、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物、季戊四醇硬脂酸酯、硫代二丙酸二月桂酯，继续搅拌均匀，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料经双螺杆挤出机挤出，再经冷却、切粒、干燥即得无卤阻燃PC/PET合金。
10.根据权利要求9所述的一种无卤阻燃PC/PET合金的制备方法，其特征在于： 所述步骤D中双螺杆挤出机的具体参数为：一区温度198-202℃，二区温度208–212℃，三区温度218–222℃，四区温度228–232℃，五区温度238–242℃，六区温度228–232℃，七区温度228–232℃，螺杆转速200-300r/min。
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