CN102827462B - 一种改性pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PET改性技术领域，特别是涉及一种改性PET复合材料及其制备方法，本发明在复合成核剂和复合成核促进剂的复配成核体系下，完善了PET的结晶结构，增加了PET的结晶度和结晶速率；本发明通过含溴阻燃剂和阻燃协效剂的复配阻燃体系下，减少了游离碳的产生和堆积，增强了PET工程塑料的阻燃性能，总之，本发明通过一个完善的配方体系，既提高了PET复合材料的结晶性能和阻燃性能，又实现了其良好的拉伸、弯曲、冲击、热变形性能等力学性能，本发明制作工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及聚对苯二甲酸乙二醇酯改性技术领域，特别是涉及一种改性PET复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种热塑性半结晶型工程塑料，由于主链刚性较大，链段运动缓慢，因此存在结晶速率慢、结晶程度低等缺点，因此极大地限制了其在工程塑料领域的应用。只有通过适当的改性，才能改善其结晶性能、力学性能等。
如申请号为201110330512.0的中国发明提供了一种PET工程塑料、其制备方法和应用，该PET工程塑料包括PET、相容剂、含溴阻燃剂、阻燃协效剂、成核剂、成核协效剂、抗氧剂、玻璃纤维等。
但以上技术仍然存在结晶速率慢、结晶程度低、力学性能差的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种改性PET复合材料，该种改性PET复合材料结晶速率快、结晶度高、力学性能好，该发明的制备方法简单，成本低。
本发明的目的是这样实现的：一种改性PET复合材料，它由以下重量百分比的原料组成：
PET树脂 41-66﹪
玻璃纤维 20-40﹪
偶联剂 0.2-1﹪
润滑剂 0.5-2﹪
含溴阻燃剂 7-12﹪
阻燃协效剂 2-4﹪
复合抗氧剂 0.2-1﹪
复配成核剂 0.5-2﹪
复配成核促进剂 0.5-2﹪。
其中，所述PET树脂的相对密度为1.35-1.38，熔点为255℃-260℃，特性粘度为0.6-0.8 dL/g。
其中，所述玻璃纤维为连续玻璃纤维，其直径为4-17微米。
其中，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）。
其中，所述润滑剂为硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯（PETS）中的一种或任意比例混合的两种。
其中，所述含溴阻燃剂为相对分子量为15000-30000、溴的质量含量为51-53﹪的溴化环氧树脂。
其中，所述阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑和聚四氟乙烯中的一种或任意比例混合的几种。
其中，所述复配成核剂包括任意比例混合的无机成核剂和有机成核剂，所述无机成核剂为粒径为1-100nm的纳米蒙脱土或凹凸棒粘土，所述有机成核剂为羧酸盐或芳基磷酸盐。
其中，所述复配成核促进剂为任意比例混合的TPP（磷酸三苯酯）、PEG-400（分子量为400的聚乙二醇）和PEG-1000（分子量为1000的聚乙二醇）。
其中，所述复合抗氧剂为任意比例混合的抗氧剂1010四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和抗氧剂168三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯。
上述改性PET复合材料的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将PET树脂在100℃的条件下干燥2-4小时，备用；
步骤B：将干燥后的PET树脂和偶联剂加入高速混合机中，搅拌3-5分钟，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中依次加入将润滑剂、含溴阻燃剂、阻燃协效剂、复合抗氧剂、复合成核剂、复合成核促进剂，继续搅拌3-8分钟，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料和玻璃纤维经双螺杆挤出机挤出，再经冷却、切粒、干燥即得改性PET复合材料。
其中，所述挤出机的挤出温度为225-260℃，真空度为-0.08pa，主机转速为150-350rmp，玻璃纤维从挤出机的中段的排气口进入，第二混合物料在螺杆的停留时间为40-120s。
本发明的有益效果为：本发明在复合成核剂和复合成核促进剂的复配成核体系下，完善了PET的结晶结构，增加了PET的结晶度和结晶速率；本发明通过含溴阻燃剂和阻燃协效剂的复配阻燃体系下，减少了游离碳的产生和堆积，增强了PET工程塑料的阻燃性能，总之，本发明通过一个完善的配方体系，既提高了PET复合材料的结晶性能和阻燃性能，又实现了其良好的拉伸、弯曲、冲击、热变形性能等力学性能，本发明制作工艺简单，成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施范围并不限于此。
实施例1。
一种改性PET复合材料的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将41㎏相对密度为1.35，熔点为255℃，特性粘度为0.6dL/g的PET树脂在100℃的条件下干燥2小时，备用；
步骤B：将干燥后的PET树脂和0.2㎏KH-560加入高速混合机中，搅拌3分钟，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入将0.8㎏硅酮粉、12㎏相对分子量为15000、溴的质量含量为51%的溴化环氧树脂、4㎏三氧化二锑、0.5㎏抗氧剂1010、0.5㎏抗氧剂168、1㎏粒径为1-100nm的纳米蒙脱土，2㎏羧酸盐、0.5㎏TPP、0.5㎏PEG-400和0.5㎏PEG-1000，继续搅拌3-8分钟，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料和36.5㎏直径为4-17微米的连续玻璃纤维经双螺杆挤出机挤出，挤出机的挤出温度范围为225-260℃，真空度为-0.08pa，主机转速为150rmp，玻璃纤维从挤出机的中段的排气口进入，第二混合物料在螺杆的停留时间为40s，最后再经冷却、切粒、干燥即得改性PET复合材料。
实施例2。
一种改性PET复合材料的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将50㎏相对密度为1.36，熔点为258℃，特性粘度为0.7dL/g的PET树脂在100℃的条件下干燥3小时，备用；
步骤B：将干燥后的PET树脂和0.5㎏KH-560加入高速混合机中，搅拌4分钟，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入将1㎏PETS、10㎏相对分子量为20000、溴的质量含量为52%的溴化环氧树脂、3㎏聚四氟乙烯、0.2㎏抗氧剂1010和0.4㎏抗氧剂168、0.4㎏粒径为1-100nm的凹凸棒粘土，1㎏芳基磷酸盐NA-21[亚甲基双（2,4-二叔丁基苯基）磷酸铝]、0.3㎏TPP、0.2㎏PEG-400和0.2㎏PEG-1000，继续搅拌5分钟，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料和32.8㎏直径为4-17微米的连续玻璃纤维经双螺杆挤出机挤出，挤出机的挤出温度范围为225-260℃，真空度为-0.08pa，主机转速为200rmp，玻璃纤维从挤出机的中段的排气口进入，第二混合物料在螺杆的停留时间为80s，最后再经冷却、切粒、干燥即得改性PET复合材料。
实施例3。
一种改性PET复合材料的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将66㎏相对密度为1.38，熔点为260℃，特性粘度为0.8 dL/g的PET树脂在100℃的条件下干燥4小时，备用；
步骤B：将干燥后的PET树脂和1㎏KH-560加入高速混合机中，搅拌5分钟，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入将1㎏硅酮粉、1㎏PETS、7㎏含溴阻燃剂为相对分子量为30000、溴的质量含量为53%的溴化环氧树脂、1㎏五氧化二锑、1㎏聚四氟乙烯、0.2㎏抗氧剂1010、0.8㎏抗氧剂168、0.2㎏粒径为1-100nm的纳米蒙脱土、0.3㎏羧酸盐，0.1㎏TPP、0.2㎏PEG-400和0.2㎏PEG-1000，继续搅拌8分钟，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料和20㎏直径为4-17微米的连续玻璃纤维经双螺杆挤出机挤出，挤出机的挤出温度范围为225-260℃，真空度为-0.08pa，主机转速为350rmp，玻璃纤维从挤出机的中段的排气口进入，第二混合物料在螺杆的停留时间为120s，最后再经冷却、切粒、干燥即得改性PET复合材料。
实施例4。
一种改性PET复合材料的制备方法，它包括以下制备步骤：
步骤A：将50㎏相对密度为1.36，熔点为260℃，特性粘度为0.7dL/g的PET树脂在100℃的条件下干燥3小时，备用；
步骤B：将干燥后的PET树脂和0.8㎏KH-560加入高速混合机中，搅拌4分钟，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中加入将1.2㎏PETS、10㎏相对分子量为28000、溴的质量含量为53%的溴化环氧树脂、1㎏三氧化二锑、1㎏五氧化二锑、1㎏聚四氟乙烯、0.7㎏抗氧剂1010、0.3㎏抗氧剂168、0.5㎏粒径为1-100nm的凹凸棒粘土，1.5㎏芳基磷酸盐NA-21[亚甲基双（2,4-二叔丁基苯基）磷酸铝]、0.4㎏TPP、0.6㎏PEG-400和1㎏PEG-1000，继续搅拌8分钟，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料和30㎏直径为4-17微米的连续玻璃纤维经双螺杆挤出机挤出，挤出机的挤出温度范围为225-260℃，真空度为-0.08pa，主机转速为350rmp，玻璃纤维从挤出机的中段的排气口进入，第二混合物料在螺杆的停留时间为80s，最后再经冷却、切粒、干燥即得改性PET复合材料。
实施例1-4 产品性能见表1，同类产品性能见表2。
。
通过表1和表2可以看出本发明制备的改性PET复合材料相对于现有技术的产品，其各项力学性能都有明显提高。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种改性PET复合材料，其特征在于：它由以下重量百分比的原料组成：
PET树脂 41-66﹪
玻璃纤维 20-40﹪
偶联剂 0.2-1﹪
润滑剂 0.5-2﹪
含溴阻燃剂 7-12﹪
阻燃协效剂 2-4﹪
复合抗氧剂 0.2-1﹪
复配成核剂 0.5-2﹪
复配成核促进剂 0.5-2﹪，
所述玻璃纤维的直径为4-17微米；
所述含溴阻燃剂为溴化环氧树脂；
所述阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑和聚四氟乙烯中的一种或任意比例混合的几种；
所述溴化环氧树脂的相对分子质量为15000-30000，所述溴化环氧树脂中溴的含量为51-53﹪；
所述复配成核剂包括以任意比例混合的无机成核剂和有机成核剂；
所述无机成核剂为粒径为1-100nm的纳米蒙脱土或凹凸棒粘土；
所述有机成核剂为羧酸盐或芳基磷酸盐；
所述复配成核促进剂为任意比例混合的TPP、PEG-400和PEG-1000。
2.根据权利要求1所述的一种改性PET复合材料，其特征在于：所述PET树脂的特性粘度为0.6-0.8 dL/g。
3.根据权利要求1所述的一种改性PET复合材料，其特征在于：所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种改性PET复合材料，其特征在于：所述润滑剂为硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或任意比例混合的两种。
5.根据权利要求1所述的一种改性PET复合材料，其特征在于：所述复合抗氧剂为任意比例混合的抗氧剂1010和抗氧剂168。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种改性PET复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下制备步骤：
步骤A：将PET树脂在100℃的条件下干燥2-4小时，备用；
步骤B：将干燥后的PET树脂和偶联剂加入高速混合机中，搅拌3-5分钟，得到第一混合物料；
步骤C:向第一混合物料中依次加入润滑剂、含溴阻燃剂、阻燃协效剂、复合抗氧剂、复合成核剂、复合成核促进剂，继续搅拌3-8分钟，得到第二混合物料；
步骤D：第二混合物料和玻璃纤维经双螺杆挤出机挤出，再经冷却、切粒、干燥即得改性PET复合材料。
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