CN103755831A - 联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，包括以下步骤：（1）具有植物生长促进作用的褐藻成分的提取；（2）褐藻岩藻聚糖硫酸酯的提取；（3）海藻肥成分2的制备；（4）海藻肥调配：将步骤（1）的海藻肥成分1全部加入到步骤（3）的海藻肥成分2中，搅拌混合均匀，静置沉淀2小时，过滤、离心进行液固分离，所得液体和固体分别为液态海藻肥肥基和固态海藻肥肥基。本发明的联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，充分利用了资源，通过乙醇浸泡提取、益生菌发酵等工艺，生产得到了岩藻聚糖硫酸酯产品和海藻肥，不但从根本上解决了褐藻聚糖硫酸酯生产面临的高耗水和废水废渣的问题，而且显著提高了褐藻产业的附加值，经济效益显著。

Description

联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法

技术领域

本发明涉及一种联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法。

背景技术

岩藻聚糖硫酸酯（英文名：fucoidan；别称：褐藻糖胶）是海带、巨藻、海蕴等褐藻产生的一种硫酸化酸性粘多糖。因这种多糖具有抗肿瘤、抗凝、降血脂、防治肾脏疾病、提高机体免疫力、养护皮肤等多方面的医疗保健功能，近年来在国内国外都受到越来越多地关注，其价格远高于海藻酸钠等传统褐藻工业产品。但是，目前无论是应用褐藻原料生产岩藻聚糖硫酸酯的工艺还是利用褐藻工业废渣提取岩藻聚糖硫酸酯的技术，都会消耗大量淡水和产生大量废水和废渣。

海藻肥是一类以海藻为主要原料生产的新型生物肥料，其主要成分是从海藻中提取的有利于植物生长和发育的天然生物活性物质，包括海藻酸等海藻多糖、植物生长调节物质（细胞激动素、生长素、赤霉素和脱落酸等）、酚类多聚化合物、多胺、甘露醇、甜菜碱等。另外还包括海藻从海水中吸收、富集的矿质营养元素，如；氮、磷、钾、铁、硼、钼、碘等。根据土壤、环境和不同作物的需要，经过科学调配，可以制得一系列功能各异的海藻肥。海藻肥可用于瓜、果、蔬菜、观赏植物等各类作物，效果显著，深受欢迎。但是，目前生产海藻肥的工艺技术都是的将海藻转变为海藻肥，而没有对岩藻聚糖硫酸酯等功效成分进行综合提取加工。

益生菌（Probiotics）是对宿主有益的活性微生物的总称，可定植于人体或动物肠道、生殖系统内，能产生确切健康功效从而改善宿主微生态平衡、发挥有益作用。益生菌不仅有益于人体健康和有益于家禽家畜饲养，对于改良土壤、保护和促进植物生长也具有显著作用。益生菌对植物的作用主要表现在：（1）增强植物新陈代谢，促进光合作用和强化叶片保护膜，促使根系发达；（2）产生抗菌等有益物质，抑制有害微生物繁殖，防治农作物各类病害；（3）有益菌群与土壤中放线菌等共生共殖，形成良好的作物生长环境，提高土壤肥质，改良土壤性质。益生菌已经广泛应用于工业、农业、环保、家庭等各项领域，并且取得了非常显著的效果。目前还没有利用益生菌生产海藻肥的报道。

海藻是蕴含丰富、潜力巨大的海洋生物资源。目前，海藻资源的开发应用主要集中在食品、医药化工产品和海藻肥三大领域，其中最有发展前景的是医药化工领域。但是，海藻医药化工产业长期以来面临着耗水量大、废水废渣量大的困扰。岩藻聚糖硫酸酯、海藻肥和益生菌分属不同的研究和应用领域，技术体系各异。本发明将这三类技术体系经过整合创新，建立了新型的海藻产业技术体系，不仅可以从根本上解决褐藻聚糖硫酸酯生产面临的高耗水和废水废渣问题，而且可以显著的提高褐藻产业的附加值。本发明技术体系的应用将从根本上改变褐藻产业的现状，并且对于红藻等其他藻类产业也具有重要的意义。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，从根本上解决了褐藻聚糖硫酸酯生产面临的高耗水和废水废渣的问题，而且可以显著的提高褐藻产业的附加值。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，包括以下步骤：

（1）具有植物生长促进作用的褐藻成分（海藻肥成分1）的提取：

淡干褐藻（从新鲜海带直接晒干或烘干的淡干海带）与水按照1：6的比例（质量比）用水浸泡2小时后，取出，绞碎，按照料液比1：5～15的比例（质量比）加入50%～75%（体积百分数）的乙醇，加热至50℃～65℃，浸泡提取1～3小时；过滤，得提取液1和初次提取后的海带（步骤2使用），减压浓缩提取液1，回收乙醇，待有结晶（甘露醇）析出，停止加热，冷却浓缩液，使甘露醇充分析出；分离出甘露醇后的液体进一步减压蒸发成为固态，即为含有植物生长促进作用的褐藻成分（海藻肥成分1），收集备用；

（2）褐藻岩藻聚糖硫酸酯的提取：

将步骤（1）中的提取了海藻肥成分1的海带以料液比1：10～30的比例（质量比）加入水，加热至90℃，浸泡提取2～6小时；过滤，得再次提取后的海带（步骤3使用）和提取液2，提取液2用三级过滤技术进行处理和浓缩，浓缩液经喷雾干燥或冷冻干燥，即制得岩藻聚糖硫酸酯产品；

所述提取液2用三级过滤技术进行处理的具体步骤为：第一级过滤采用200目筛网，滤除较大颗粒物；第二级膜过滤采用2微米滤膜过滤，滤除小分子物质，这一级超滤的滤过废水可用于步骤（3）的海藻肥生产；第三级膜过滤采用6000道尔顿超滤膜，浓缩料液至1/3体积，这一级超滤的滤过废水可用于步骤（1），用于浸泡淡干褐藻原料。

（3）海藻肥成分2的制备：

将步骤（2）中提取完岩藻聚糖硫酸酯的海带用匀浆机粉碎，过2目筛，加入3～10倍体积的水，然后加入碳酸氢钠至碳酸氢钠的终浓度1.5%（质量浓度），50℃保温2小时，然后置入发酵罐中，110℃灭菌30分钟，待料温降至25℃，接入益生菌，进行益生菌发酵，得发酵液，即为海藻肥成分2；

所述益生菌分为三种类型：

促进生长型，植物保护型，土壤改良型，具体生产制备时，根据不同需要使用；促生长型细菌包括硅酸盐菌（胶质芽孢杆菌）、固氮菌（圆褐固氮菌和敏捷氮单胞菌等）、多粘类芽孢杆菌等；植物保护型细菌包括放线菌（诺卡氏菌和小单胞菌）、丝状真菌（拟青霉菌和康氏木霉菌等）等；土壤改良型细菌包括枯草芽孢杆菌、酵母菌（土壤酵母）等，这些益生菌均为现有技术中已有的常规益生菌，均可从市场上常规购买得到，在此不再赘述。

所述益生菌发酵采用分段式：首先按照1:50的接种量接入丝状真菌，保持温度25～28℃，通气搅拌，培养12小时以上；然后按照固氮菌接种量为1:20，放线菌接种量为1：50的比例分别接入固氮菌和放线菌，温度升高至30℃，通气搅拌，培养12小时；最后接入芽孢菌（枯草芽孢杆菌）和酵母菌，接种量都为1:50，保持30℃，通气培养8～12小时；培养过程中控制pH在中性。所述接种量的比例单位均为质量比。

（4）海藻肥调配：

将步骤（1）的海藻肥成分1全部加入到步骤（3）的海藻肥成分2中，搅拌混合均匀，静置沉淀2小时，过滤、离心进行液固分离，所得液体和固体分别为液态海藻肥肥基和固态海藻肥肥基，可直接销售或根据实际需要调整氮磷钾等植物营养成分比例，生产系列海藻肥。

所述步骤（1）中，褐藻包括新鲜的和淡干的海带、巨藻、海蕴、马尾藻等。

本发明的联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，充分利用了资源，通过乙醇浸泡提取、益生菌发酵等工艺，生产得到了岩藻聚糖硫酸酯产品和海藻肥，不但从根本上解决了褐藻聚糖硫酸酯生产面临的高耗水和废水废渣的问题，而且显著提高了褐藻产业的附加值，经济效益显著。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1海藻肥成分1的提取

将淡干海带500kg用水（3000kg）浸泡后绞碎，按照料液比1：10的比例，用75%的乙醇浸泡，加热至60℃，浸泡提取2小时。过滤，得提取液1和初次提取后的海带（实施例2使用），减压浓缩提取液1，回收乙醇，待有结晶（甘露醇）析出，停止加热，冷却浓缩液，使甘露醇析出充分。分离出甘露醇后的液体进一步减压蒸发成为固态，得含有植物生长促进作用的褐藻成分（海藻肥成分1）10kg。

实施例2褐藻岩藻聚糖硫酸酯的提取

取实施例1中提取了海藻肥成分1的海带500kg，以料液比1：20的比例加入水，加热至90℃，浸泡提取4小时；过滤，得再次提取后的海带（实施例3使用）和提取液2，提取液2用三级过滤技术进行处理和浓缩，浓缩液经喷雾干燥或冷冻干燥，制得岩藻聚糖硫酸酯产品5kg。

所述三级过滤技术的具体步骤为：第一级过滤采用200目筛网，滤除较大颗粒物；第二级膜过滤采用2微米滤膜过滤，滤除小分子物质，这一级超滤的滤过废水可用于实施例3的海藻肥生产；第三级膜过滤采用6000道尔顿超滤膜，浓缩料液至1/3体积，这一级超滤的滤过废水可用于实施例1的浸泡淡干褐藻原料。

实施例3海藻肥成分2的制备

取实施例2提取完岩藻聚糖硫酸酯的海带500kg，用匀浆机粉碎，过2目筛，加入10倍体积实施例2中第二级膜过滤得到的超滤滤过废水，加入碳酸氢钠至终浓度1.5%，50℃保温2小时后，然后置入发酵罐中，110℃灭菌30分钟，待料温降至25℃，接入益生菌，进行益生菌发酵，得发酵液，即为海藻肥成分2。

所述益生菌发酵采用分段式：首先按照1:50的接种量接入丝状真菌，保持温度25～28℃，通气搅拌，培养18小时；然后按照固氮菌接种量为1:20，放线菌接种量为1：50的比例分别接入固氮菌和放线菌，温度升高至30℃，通气搅拌，培养12小时；最后接入芽孢菌和酵母菌，接种量都为1:50，保持30℃，通气培养10小时；培养过程中控制pH在中性。

所述硅酸盐菌为胶质芽孢杆菌；所述固氮菌为圆褐固氮菌；所述放线菌为诺卡氏菌；所述丝状真菌为康氏木霉菌。

实施例4海藻肥调配

将实施例1的海藻肥成分1和实施例3的海藻肥成分2，按照重量比1:500的比例搅拌混合均匀，经沉淀、过滤、离心进行液固分离，所得液体和固体分别为液态海藻肥肥基和固态海藻肥肥基，可直接销售或根据实际需要调整氮磷钾等植物营养成分比例，生产系列海藻肥。

Claims (7)

1.一种联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）具有植物生长促进作用的褐藻成分的提取：

淡干褐藻与水按照1：6的比例用水浸泡2小时后，取出，绞碎，按照料液比1：5～15的比例加入50%～75%的乙醇，加热至50℃～65℃，浸泡提取1～3小时；过滤，得提取液1和初次提取后的海带，减压浓缩提取液1，回收乙醇，待有结晶析出，停止加热，冷却浓缩液，使甘露醇充分析出；分离出甘露醇后的液体进一步减压蒸发成为固态，即为含有植物生长促进作用的褐藻成分，收集备用；

（2）褐藻岩藻聚糖硫酸酯的提取：

将步骤（1）中的提取了海藻肥成分1的海带以料液比1：10～30的比例加入水，加热至90℃，浸泡提取2～6小时；过滤，得再次提取后的海带和提取液2，提取液2用三级过滤技术进行处理和浓缩，浓缩液经喷雾干燥或冷冻干燥，即制得岩藻聚糖硫酸酯产品；

（3）海藻肥成分2的制备：

将步骤（2）中提取完岩藻聚糖硫酸酯的海带用匀浆机粉碎，过2目筛，加入3～10倍体积的水，然后加入碳酸氢钠至碳酸氢钠的终浓度1.5%，50℃保温2小时，然后置入发酵罐中，110℃灭菌30分钟，待料温降至25℃，接入益生菌，进行益生菌发酵，得发酵液，即为海藻肥成分2；

（4）海藻肥调配：

将步骤（1）的海藻肥成分1全部加入到步骤（3）的海藻肥成分2中，搅拌混合均匀，静置沉淀2小时，过滤、离心进行液固分离，所得液体和固体分别为液态海藻肥肥基和固态海藻肥肥基。

2.根据权利要求1所述的联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，提取液2用三级过滤技术进行处理的具体步骤为：第一级过滤采用200目筛网；第二级膜过滤采用2微米滤膜过滤；第三级膜过滤采用6000道尔顿超滤膜，浓缩料液至1/3体积。

3.根据权利要求1所述的联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，其特征在于：所述益生菌选自促进生长型细菌，植物保护型细菌，土壤改良型细菌。

4.根据权利要求3所述的联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，其特征在于：所述促生长型细菌选自硅酸盐菌、固氮菌、多粘类芽孢杆菌；所述植物保护型细菌选自放线菌、丝状真菌；所述土壤改良型细菌选自枯草芽孢杆菌、酵母菌。

5.根据权利要求4所述的联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，其特征在于：所述硅酸盐菌为胶质芽孢杆菌；所述固氮菌选自圆褐固氮菌、敏捷氮单胞菌；所述放线菌选自诺卡氏菌、小单胞菌；所述丝状真菌选自拟青霉菌、康氏木霉菌。

6.根据权利要求1或3或4或5所述的联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，其特征在于：所述益生菌发酵采用分段式：首先按照1:50的接种量接入丝状真菌，保持温度25～28℃，通气搅拌，培养12小时以上；然后按照固氮菌接种量为1:20，放线菌接种量为1：50的比例分别接入固氮菌和放线菌，温度升高至30℃，通气搅拌，培养12小时；最后接入枯草芽孢杆菌和酵母菌，接种量都为1:50，保持30℃，通气培养8～12小时；培养过程中控制pH在中性。

7.根据权利要求1所述的联产岩藻聚糖硫酸酯和海藻肥的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，褐藻选自新鲜海带、淡干海带、巨藻、海蕴、马尾藻。