CN103741109B - 一种纤维磁控溅射连续镀金属导电功能薄膜的装置和方法 - Google Patents

Abstract

一种纤维磁控溅射连续镀金属导电功能薄膜的装置和方法属于真空镀膜领域。将纤维丝线缠绕在放卷装置上，然后放入真空室内进行走丝，由放卷装置放出的纤维丝线多次且平行的通过等离子体清洗装置进行清洗、粗化，清洗后的纤维丝线多次且平行的通过等离子体辅助镀膜装置和矩形磁控溅射靶进行镀膜，完成镀膜的纤维丝线收于收卷装置完成镀膜。等离子体清洗装置进行清洗和表面粗化时所通气体为氧气和氩气混合气体，分解纤维上面的油性物质，同时对纤维表面进行粗化处理以增加薄膜的附着力。等离子体辅助装置的作用是通过离子轰击增强薄膜的附着力。本发明解决了现有技术的污染，运行成本高，附着力差等缺点，具有镀层均匀，无杂质，附着力高等优点。

Description

一种纤维磁控溅射连续镀金属导电功能薄膜的装置和方法

技术领域

本发明涉及到纤维真空镀膜技术领域和等离子体放电领域，提供一种利用等离子体磁控溅射技术生产高性能导电纤维的装置和工艺方法，在普通非导电纤维表面镀金属膜层，在纤维表面形成结合良好的金属膜层，从而使纤维具有良好的导电性能。

背景技术

柔性电子器件是将电子功能单元沉积在柔性基板上形成电路的技术。与传统的电子器件相比较，柔性电子器件具有便携性、透明、轻质、伸展/弯曲，以及易于快速大面积打印等特点,产生了许多新的应用：如柔性显示器、薄膜太阳能电池、大面积传感器和驱动器等。

但是传统硅基电子器件基材一般性都是脆性材料。这就需要选择具有柔韧性能良好、易于伸展/弯曲、轻质、且具有高的拉伸/弯曲强度的材料作为柔性器件的基材。

高性能化学纤维具有高强度、便携性、透明、轻质、易于伸展/弯曲，以及易于快速大面积编织等等特点，是重要的柔性器件基材选择之一。

但是化学纤维均为不导电材料，其电阻率均在10¹⁰Ω·cm以上。

在纤维表面镀制金属涂层可以增加化纤的导电功能，如镀银导电纤维。目前导电纤维的制备方法主要有化学镀、电镀和真空镀三种。其中①化学镀：采用化学品中的还原剂，使金属离子还原沉积在基布表面形成金属膜。其最大缺点是化学镀生产过程中会产生含重金属离子的污水，对环境污染严重。②电镀：利用电流使溶液中的金属离子还原，在被镀纤维基材表面形成金属膜。此工艺特点成膜效率高，但膜层致密性差，且不均匀。③真空镀：在真空状态下将金属以原子或分子状态在纺织材料表面上沉积堆砌成纳米结构金属膜，实现纺织材料表面功能化。它包括：真空蒸镀、真空电弧离子镀和真空等离子体磁控溅射等3种方法。

与化学镀和电镀相比较，真空等离子体磁控溅射镀膜是一种在真空状态下干法镀膜工艺，整个工艺过程无废液排放等，属于环保型绿色工艺，真空溅射镀膜设备和装置易于实现自动控制和大规模工业生产，其镀膜设备、工艺、方法和技术已经在半导体工业，微电子工业，太阳能发电等领域得到广泛应用。但是利用磁控溅射技术在柔性长丝纤维表面连续镀金属导电功能薄膜还未见相关公开的技术和报道。与传统的磁控溅射技术相比较，在长丝纤维表面镀金属导电功能薄膜需要在高真空状态下，纤维要连续卷绕通过磁控溅射等离子体区域，同时为了提高长丝镀膜的均匀性和生产效率，在真空室内长丝要实现连续缠绕和走丝运动，在磁控溅射靶面前端形成多根长丝平行排列，并能连续运动的机构和装置。化纤表面油膜会降低金属镀层与纤维的结合力，在导电功能薄膜沉积前需要进行纤维表面除油处理，在导电功能薄膜沉积过程中需要等离子体辅助金属粒子沉积在纤维表面增强结合力。

发明内容：

针对现有技术的缺点和不足之处，本发明提供一种采用等离子体磁控溅射技术，通过真空镀的方法对长丝纤维进行连续镀金属导电功能薄膜的装置和方法。

一种纤维磁控溅射连续镀金属导电功能薄膜的装置，其特征在于：

在磁控溅射镀膜真空腔室内设有卷绕装置：包括磁控溅射靶、放卷装置、导向装置A、导向装置B、导向装置C、导向装置D、收卷装置和等离子体预清洗装置、等离子体辅助镀膜装置、张力控制器、同轴固定法兰、从动齿轮、主动齿轮、屏蔽板、纤维变位装置；真空室外部设有驱动系统：包括伺服电机、磁粉离合器；放卷装置、导向装置A、导向装置B、导向装置C、导向装置D、收卷装置安装于5个旋转杆上面，旋转杆安装在6个均布从动齿轮中的5个齿轮上，其中放卷装置与导向装置A安装在同一选装转杆上，导向装置A在放卷装置上方；导向装置B、导向装置C、导向装置D、收卷装置分别位于一个旋转杆上面，导向装置C、导向装置D所在的齿轮之间空出1个齿轮；6个从动齿轮通过同一个主动传动齿轮带动；同轴固定法兰固定于真空室上方， 分别与放卷装置、导向装置A、导向装置B、导向装置C、导向装置D、收卷装置的旋转杆连接，连接处装有耐磨铜套；磁粉离合器安装在电机和主动传动齿轮的传动轴之间；放卷装置和导向装置B之间安装有张力控制器，通过张力控制器所检测的张力大小值反馈来调节磁粉离合器，从而调节主动传动齿轮的转速；纤维变位装置安装在在导向装置D和收卷装置之间，对收卷的纤维进行上下往复变位；，纤维变位装置由步进电机、滑动丝杠和纤维变位杆组成，在100mm范围内往复运动，控制纤维丝线在收卷装置上均匀缠绕，在卷绕装置周围设有等离子体预清洗装置、等离子体辅助镀膜装置、矩形磁控溅射靶。

进一步，等离子体预清洗装置中的放电电极为中空电极，外部与13.56MHz的射频电源连接，工作气体从中空电极流过，所通工作气体为氩气和氧气混合气体，气体混合比例调节范围，氩气：氧气体积比在10:1到10:5之间调节；等离子体预清洗装置本底真空为5.0X10^-4Pa到8.0X10^-5Pa，通过调节抽气速率以及通入工作气体流量，使射频放电预处理真空控制在3.0×10^-1Pa～8.0×10^-1Pa之间；在进行等离子体处理纤维表面时，射频功率为20-100W，纤维表面温度≤50℃，处理时间为50～70秒；距离纤维丝线距离为50mm～100mm

纤维镀金属薄膜所用磁控溅射靶为矩形靶，其溅射的均匀区长度为200mm～1000mm，靶面距离样品之间的距离为100～200mm，样品表面温度<80℃；磁控溅射室内本底真空为8.0X10^-4Pa～8.0X10^-5Pa，通过调节抽气速率以及通入工作气体使磁控溅射工作真空度保持在3.0X10^-1Pa～5.0X10^-1Pa；磁控溅射工作电源为直流电源或射频电源，工作气体为氩气，溅射功率为40W～100W之间可调节；

等离子体辅助沉镀膜置中的放电电极为中空电极，外部与13.56MHz的射频电源连接，工作气体从中空电极流过，所通工作气体为氩气；等离子体辅助沉镀膜置本底真空为5.0X10^-4Pa～8.0X10^-5Pa，通过调节抽气速率以及通入工作气体使射频放电预处理真空为3.0X10^-1Pa～8.0X10^-1Pa；，在进行辅助磁控溅射镀膜时，射频功率为20W～50W；距离纤维之间距离为80mm～100mm之 间。

单丝纤维为各种单丝化学纤维，碳纤维、竹纤维和无纺布；

应用所述装置的方法，其特征在于步骤如下：

将纤维丝线缠绕在放卷装置上，然后放入真空室内进行走丝，由放卷装置放出的纤维丝线先通过张力控制器在通过导向装置A和导向装置B形成对匝缠绕，使纤维多次且平行的通过等离子体清洗装置进行全面清洗、粗化；清洗后的纤维丝线由导向装置B过渡到导向装置C，导向装置C与导向装置D形成对匝缠绕，使纤维丝线多次且平行的通过等离子体辅助镀膜装置和矩形磁控溅射靶进行镀膜，完成镀膜的纤维丝线由导向装置D过渡到纤维变位装置，通过纤维变位装置的纤维丝线收于收卷装置完成镀膜。

缠绕在放卷装置1上的纤维丝锭的单丝纤维通过张力控制器2，在通过导向装置A3和导向装置B4形成对匝缠绕，使纤维多次且平行的通过等离子体清洗装置进行全面清洗、粗化，纤维丝线与等离子体清洗装置的距离为50mm～100mm。清洗后的纤维丝线由导向装置A3过渡到导向装置C5，导向装置C5与导向装置D6形成对匝缠绕，使纤维丝线多次且平行的通过等离子体辅助镀膜装置（与纤维丝线距离为80mm～100mm）和矩形磁控溅射靶（与纤维丝线距离为100mm～200mm）进行镀膜，完成镀膜的纤维丝线由导向装置D过渡到纤维变位装置，通过纤维变位装置的纤维丝线收于收卷装置完成镀膜。

张力控制器2用来检测纤维丝线所受张力信息，然后反馈信号来调节磁粉离合器13，主动齿轮的转速在10-50转/分。使卷绕纤维的拉伸应力维持在可承受范围，保证纤维张紧缠绕，且控制张力的大小，防止纤维在镀膜过程中由于张力过大而断裂。

纤维变位装置17由步进电机、滑动丝杠和纤维变位杆组成，以0.5mm/s的速度在100mm的范围内往复运动，使收卷装置在收集纤维丝线时可缠绕上下100mm的范围内，使镀膜处理后纤维均匀缠绕在收卷装置上。

将纤维丝线缠绕在卷绕装置上，然后放入真空室内进行等离子体轰击处理，所通气体为氧气及氩气，轰击处理的主要作用是分解纤维上面的油性物 质，同时对纤维表面进行粗化处理以增加薄膜的附着力。处理后纤维由导向装置旋转到矩形磁控溅射靶表面位置和等离子体辅助位置进行金属薄膜的溅射。镀完后由收卷装置进行收集。此装置和工艺可镀各种连续长丝纤维及无纺布等。该装置和方法解决了现有技术的污染，运行成本高，附着力差等缺点，具有镀层均匀，无杂质，附着力高，运行成本低，无污染等优点。

该方法可以在无污染排放的工况下，实现生产高品质导电纤维。此工艺特点是薄膜与基片结合好，不易剥落，膜层纯度高，致密性及成膜均匀性好，工艺可重复性好等，可以实现工业连续化生产。

本发明具有以下优点

1.本发明提供了一种纤维单丝利用磁控溅射连续镀金属导电功能薄膜的装置和方法。该装置将磁控溅射靶，纤维卷绕装置，等离子体预清洗装置和等离子体辅助镀膜装置设计在一个真空室内，实现了单丝纤维连续镀膜生产。设备结构紧凑、单位能耗小，生产效率高，工艺稳定性重复性好。

2.安装的纤维卷绕装置，能够方便快捷的缠绕纤维，配备了张力控制器2、伺服电机12、磁粉离合器13检测并调节纤维所承受的拉力，使纤维在卷绕的过程中旋转稳定，解决了低强度纤维容易被拉断的问题。

3.本发明配备了等离子体清洗装置9和等离子体辅助镀膜装置10，所通工作气体为氩气、氧气。放电等离子体中产生的氧离子，氩离子和电子能更好的分解纤维中的油分，解决了纤维中所含油分的问题，可更好的增加薄膜附着力，等离子体辅助镀膜装置10为辅助镀膜，所产生离子轰击纤维上的薄膜，使薄膜更加紧密牢固。等离子体清洗装置9、等离子体辅助镀膜装置10都是运用的等离子体放电技术，制作成本低，性能稳定，解决了离子源成本高的问题。

4.本发明的镀膜工艺，成功的解决了除油问题、附着力差的问题。

5.本发明的工作效率高、无污染、附着力强、运行成本低、可镀连续的长丝纤维及无纺布等。

附图说明

图1卷绕装置图

图2卷绕平面示意图

图3卷绕驱动剖视图

图4旋转驱动平面图

图5清洗示意图

图6等离子体清洗装置图

图7等离子体辅助装置图

图面说明

1.放卷装置、2.张力控制器、3.导向装置A、4.导向装置B、5.导向装置C、6.导向装置D、7.收卷装置、8.同轴固定法兰、9.等离子体清洗装置（9.1阴极管、9.2绝缘垫板、9.3射频固定管、9.4绝缘套、9.5固定法兰、9.6固定座、9.7射频固定座、9.8绝缘垫、9.9绝缘帽、9.10压垫、9.11排气座、9.12固定锁母）、10.等离子体辅助镀膜装置（10.1绝缘套、10.2锁母固定座、10.3排气口、10.4阴极管、10.5真空测量点）、11.矩形磁控溅射靶、12.伺服电机、13.磁粉离合器、14.从动齿轮、15.主动齿轮、16.屏蔽板、17.纤维变位装置。

具体实施方式

单丝纤维由放卷装置1先经过张力控制器2再通过导向装置A3和导向装置B4形成一个4匝的循环使纤维丝线平行经过等离子体清洗装置9进行清洗粗化处理，距离为60mm，功率为50W。处理过的纤维丝线由导向装置A3过渡到导向装置C5，导向装置C5与导向装置D6形成对匝缠绕，匝数为18匝，使纤维丝线分别通过等离子体辅助镀膜装置10（距离为80mm，功率为10W）和矩形磁控溅射靶11（距离为170mm，功率为90W），最后通过纤维变位装置17调节纤维丝线位置，使纤维丝线收于收卷装置7。

纤维丝线缠绕好以后，,把真空室真空抽到2.0×10^-4Pa，关闭限流阀，通入氩气和氧气的红和气体比例为10:1，使真空达到5.0×10^-1Pa，打开伺服电 机12的电源进行纤维丝线的卷绕，通过张力控制器2和磁粉离合器13使纤维丝线达到稳定状态，打开等离子体清洗装置9进行清洗粗化处理，然后再打开等离子体辅助镀膜装置10和矩形磁控溅射靶11镀1小时候依次关闭电源，打开真空室取出镀完的纤维丝线。

镀银实施例 

第一步：将锦纶纤维（规格70D）缠绕在卷绕装置上，共绕18匝（如卷绕示意图2所示），放入真空室后将真空抽至2.0X10^-4Pa。

第二步：关闭限流阀，通入5sccmO₂、44sccm的Ar，至真空度为0.4Pa

第三步：打开卷绕旋转装置，通过2、12、13信号调节使纤维卷绕速度稳定在为1米/分，往复经过11（靶面）18次。

第四步：打开9（等离子体清洗装置），电源为射频，功率50W。为纤维进行除油清洗及粗化处理。

第五步：打开11（磁控溅射靶），预溅射1分钟后打开靶挡板，电源为直流，功率90W。为纤维镀银 

第六步：打开10（等离子体辅助镀膜装置），电源为射频，功率50W。辅助镀银来增加附着力。

第七步：完成第七步2小时后关闭各电源及设备，取出所镀的银纤维。

性能检测

1.所得镀银纤维长度为120米。

2.纤维表面银的膜层均匀、无杂质。

3.表面电阻：<10欧/cm。

4.经水洗60次，仍就有银附着。

镀铜实施例 

因为铜的溅射速率比较慢，缠绕匝数增加至25匝。其他工艺不变。性能检测

1.所得镀铜纤维长度为120米

2.纤维表面铜的膜层均匀、无杂质。

3.表面电阻：<10欧/cm 。

Claims (4)

1.一种纤维磁控溅射连续镀金属导电功能薄膜的装置，其特征在于：

在磁控溅射镀膜真空腔室内设有卷绕装置：包括磁控溅射靶、放卷装置、导向装置A、导向装置B、导向装置C、导向装置D、收卷装置和等离子体预清洗装置、等离子体辅助镀膜装置、张力控制器、同轴固定法兰、从动齿轮、主动齿轮、屏蔽板、纤维变位装置；真空室外部设有驱动系统：包括伺服电机、磁粉离合器；放卷装置、导向装置A、导向装置B、导向装置C、导向装置D、收卷装置安装于5个旋转杆上面，旋转杆安装在6个均布从动齿轮中的5个齿轮上，其中放卷装置与导向装置A安装在同一旋转杆上，导向装置A在放卷装置上方；导向装置B、导向装置C、导向装置D、收卷装置分别位于一个旋转杆上面，导向装置C、导向装置D所在的齿轮之间空出1个齿轮；6个从动齿轮通过同一个主动传动齿轮带动；同轴固定法兰固定于真空室上方，分别与放卷装置、导向装置A、导向装置B、导向装置C、导向装置D、收卷装置的旋转杆连接，连接处装有耐磨铜套；磁粉离合器安装在电机和主动传动齿轮的传动轴之间；放卷装置和导向装置B之间安装有张力控制器，通过张力控制器所检测的张力大小值反馈来调节磁粉离合器，从而调节主动传动齿轮的转速；纤维变位装置安装在导向装置D和收卷装置之间，对收卷的纤维进行上下往复变位；纤维变位装置由步进电机、滑动丝杠和纤维变位杆组成，在100mm范围内往复运动，控制纤维丝线在收卷装置上均匀缠绕，在卷绕装置周围设有等离子体预清洗装置、等离子体辅助镀膜装置、矩形磁控溅射靶。

2.根据权利要求1所述的一种纤维磁控溅射连续镀金属导电功能薄膜的装置，其特征在于：

等离子体预清洗装置中的放电电极为中空电极，外部与13.56MHz的射频电源连接，工作气体从中空电极流过，所通工作气体为氩气和氧气混合气体，气体混合比例调节范围，氩气：氧气体积比在10:1到10:5之间调节；等离子体预清洗装置本底真空为8.0×10^-5Pa到5.0×10^-4Pa，通过调节抽气速率以及通入工作气体流量，使射频放电预处理真空控制在3.0×10^-1Pa～8.0×10^-1Pa之间；在进行等离子体处理纤维表面时，射频功率为20-100W，纤维表面温度≤50℃，处理时间为50～70秒；距离纤维丝线距离为50mm～100mm；

纤维镀金属薄膜所用磁控溅射靶为矩形靶，其溅射的均匀区长度为200mm～1000mm，靶面距离样品之间的距离为100～200mm，样品表面温度<80℃；磁控溅射室内本底真空为8.0×10^-4Pa～8.0×10^-5Pa，通过调节抽气速率以及通入工作气体使磁控溅射工作真空度保持在3.0×10^-1Pa～5.0×10^-1Pa；磁控溅射工作电源为直流电源或射频电源，工作气体为氩气，溅射功率为40W～100W之间可调节；

等离子体辅助镀膜装置中的放电电极为中空电极，外部与13.56MHz的射频电源连接，工作气体从中空电极流过，所通工作气体为氩气；等离子体辅助镀膜装置本底真空为5.0×10^-4Pa～8.0×10^-5Pa，通过调节抽气速率以及通入工作气体使射频放电预处理真空为3.0×10^-1Pa～8.0×10^-1Pa；在进行辅助磁控溅射镀膜时，射频功率为20W～50W；距离纤维之间距离为80mm～100mm之间。

3.根据权利要求1所述一种纤维镀金属导电功能薄膜的装置，其特征在于：

纤维为各种单丝化学纤维，碳纤维、竹纤维和无纺布。

4.应用权利要求1所述装置的方法，其特征在于步骤如下：

将纤维丝线缠绕在放卷装置上，然后放入真空室内进行走丝，由放卷装置放出的纤维丝线先通过张力控制器在通过导向装置A和导向装置B形成对匝缠绕，使纤维多次且平行的通过等离子体清洗装置进行全面清洗、粗化；清洗后的纤维丝线由导向装置B过渡到导向装置C，导向装置C与导向装置D形成对匝缠绕，使纤维丝线多次且平行的通过等离子体辅助镀膜装置和矩形磁控溅射靶进行镀膜，完成镀膜的纤维丝线由导向装置D过渡到纤维变位装置，通过纤维变位装置的纤维丝线收于收卷装置完成镀膜。