CN101603171B - 制备透明导电膜的设备的腔室系统及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备透明导电膜的设备的腔室系统及其方法，该腔室系统由七个腔室组成，依次是进片室、加热室A、二氧化硅沉积室、加热室B、TCO沉积室、冷却室和出片室，在TCO沉积室前后共设置了十个TCO靶材。生产流程是玻璃先在二氧化硅沉积室沉积厚度为30-60nm的SiO2层，再利用两种方法沉积两层总厚度为800-1000nm的TCO薄膜。本发明的优点在于特殊的靶位设计、射频加直流电源配比、TCO沉积室内前后靶位下的玻璃变速传送系统和两层沉积TCO技术拓宽了方法调整范围，可以更大程度上改善膜结构，形成电阻率低、膜层致密、尺寸大的晶粒，具有较好的绒面。并且降低电阻率后，可以减薄TCO层，减少了对光的吸收损失，提高了透过率。可以有效提高薄膜太阳电池效率。

Description

制备透明导电膜的设备的腔室系统及其方法
技术领域
本发明属于电池和蓄电池技术领域，特别涉及硅基薄膜电池中所应用的TCO(transparentconductiveoxide，透明导电氧化物)薄膜，更具体的是涉及制备透明导电膜的设备的腔室系统及其方法。
背景技术
薄膜电池中的TCO膜被当作电极使用，其要求具有高透过率，低电阻和陷光结构的性能。提高这些性能一般采用提高透过率让更多的光被太阳电池本征层所吸收，得到更多的载流子，从而提高电池的电流密度；降低电阻，是通过降低电池的串联电阻和并联电阻，从而提高电池的发电功率；陷光结构特征是让膜具有比较大的表面粗糙度，通过对光折射和散射，将入射到薄膜中的光分散到各个角度，增加入射光在电池中的光程，进而增加光的吸收。
目前使用较广泛的透明导电薄膜是绒面的SnO2:F(FTO)薄膜，但FTO薄膜有毒、价格昂贵、成本高、容易受到氢等离子体的还原作用，且在近红外区域对光的反射率较大，限制了其在叠层薄膜电池中的应用。随着生产的需要，新型氧化锌(主要是ZAO-ZnO:Al，其它则是GZO-ZnO:Ga、BZO-ZnO:Ba)膜成为FTO膜的替代，具有价格便宜、原材料丰富、无毒、在氢等离子体中稳定性优于FTO，在近红外区域对太阳光透射率比FTO膜高，适合于叠层电池。
透明导电薄膜的生产一般采用APCVD(常压化学气相沉积)和PVD(物理气相沉积)。对于APCVD，生产新型氧化锌膜(主要是ZAO-ZnO:Al，其它则是GZO-ZnO:Ga、BZO-ZnO:Ba)，由于原料之一的液态二乙基锌，存在一定得缺陷，在空气中能自燃、加热时可能发生爆炸、能和水发生剧烈反应、化学反应活性很高；对于PVD，生产的氧化锌薄膜比较平坦，对光散射效果不理想，一般需用稀释的盐酸腐蚀薄膜表面来制作绒面，而目前的腐蚀方法不够成熟，存在方法稳定性难以控制、腐蚀后的膜面清洗不干净、腐蚀对TCO电阻有影响、且方法不环保等问题，影响了产业化进程。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种制备TCO玻璃的连续式磁控溅射镀膜设备和方法，用该制备拓宽了工艺调整范围，可以很好的调整薄膜晶粒大小、电阻率、薄膜表面粗糙度、透过率工艺参数及控制薄膜生长条件，所沉积的TCO薄膜具有更低的电阻率、更高的透过率和更好的绒面结构，更有利于提高薄膜太阳电池效率。
本发明所述的制备透明导电膜的设备的腔室系统由七个腔室组成，依次是进片室、加热室A、二氧化硅沉积室、加热室B、TCO沉积室、冷却室和出片室；所述的二氧化硅沉积室有两个二氧化硅靶材，两个射频(RF)电源；所述TCO沉积室有十个TCO靶材，TCO沉积室与加热室B相临的前半段分布四个TCO靶材，与冷却室相临的后半段分布六个TCO靶材，每个TCO靶材均选择直流(DC)电源和射频(RF)电源匹配，所述前四个TCO靶材和后六个TCO靶材所在的区域对应的传送系统分别配备一个电机，用于分别控制前后靶材区域地玻璃基底走速。
利用本发明所述的制备透明导电膜设备的腔室系统沉积TCO薄膜的方法为：
将进片室和出片室抽真空到10-1Pa，加热室A、二氧化硅沉积室、加热室B、TCO沉积室、冷却室抽高真空到10-4Pa；
将二氧化硅沉积室加温到100-300℃，并通入Ar(氩气)，流量为500-1000sccm，工作压强0.2-0.6Pa；
将TCO沉积室加温到100-300℃，通入Ar和O2(氧气)，Ar流量500-1000sccm，O2流量5-15sccm；
玻璃基底进入进片室后，经过加热室A加热到50-200℃后到达二氧化硅沉积室，在二氧化硅沉积室玻璃基底沉积厚度为30-60nm的二氧化硅膜；
TCO沉积室内的前面四个TCO靶材用高功率、低温、低真空度沉积出细小的晶粒，形成第一层TCO薄膜，厚度400-500nm，每个靶材溅射功率为40-60kW，RF电源和DC电源功率之比为0-0.5，温度160-200℃，溅射真空度0.4-1.0Pa，O2流量为5-15sccm，O2与Ar的比率为0.5％-2％；后面六个TCO靶材采用低功率、高温、高真空度，生长致密、电阻率低、尺寸较大的晶粒，形成第二层TCO薄膜，厚度在500-600nm，每个靶材溅射功率为20-40kW，RF电源和DC电源功率之比0.5-1.2，温度200-280℃，溅射真空度0.2-0.8Pa。
进一步的，在二氧化硅沉积室，在玻璃上沉积二氧化硅膜方法的参数为：温度160℃，2个RF功率分别是22kW，Ar流量500sccm，工作压强0.4Pa。
进一步的，形成的两层TCO薄膜总厚度为900-1000nm。
所述的沉积两层TCO膜的方法，其特征在于，通过控制电源功率、射频电源和直流电源功率的比率、沉积温度、真空室压强、反应气体Ar、O2的比例及流量、玻璃基底在TCO沉积室内前四个靶材区域和后六个靶材区域地传输速度来调整TCO膜的电阻率、透过率和晶粒大小及分布。
所述的沉积两层TCO膜的方法，其特征在于TCO沉积室内的每个TCO靶材匹配射频电源和直流电源，通过调整射频电源和直流电源功率的比率可以调节溅射成膜速率、电阻率、晶粒尺寸大小和透过率。
所述的沉积两层TCO膜的方法，其特征在于TCO薄膜包括氧化锌掺铝(AZO)、氧化锌掺硼(BZO)或氧化锌掺镓(GZO)透明导电氧化物。
所述的制备透明导电膜的设备的腔室系统的特点是：
在玻璃基底上先沉积厚度为30-60nm的二氧化硅层，再利用本发明所述的生产方法沉积两层总厚度为900-1000nm的TCO薄膜，及特殊的靶位设计、射频电源和直流电源功率的比率、TCO沉积室内前后靶材区对应的玻璃电机传送系统和两层沉积TCO技术拓宽了工艺调整范围，可以更大程度上改善膜结构，形成电阻率低、膜层致密、尺寸大的晶粒，具有较好的绒面，降低了电阻率，同时减薄TCO层，减少了对光的吸收损失，提高了透过率，有效提高薄膜太阳电池效率。
另一方面，所述的制备透明导电膜的设备的腔室系统可以有多种不同的改变，比如增加几个真空腔室，离子处理室、加热室、冷却室、溅射靶等。
附图说明
图1利用本发明所述的制备透明导电膜的设备的腔室系统及其方法沉积的TCO薄膜结构。
图2本发明所述的制备透明导电膜的设备的腔室系统平面示意图
图中：1.玻璃基底；2.二氧化硅层；3.第一层TCO薄膜；4.第二层TCO薄膜；5.进片室；6.加热室A；7.二氧化硅沉积室；8.加热室B；9.TCO沉积室；10.冷却室；11.出片室；12.阀门；13.二氧化硅靶材；14.TCO靶材。
具体实施方式
如图2所示，本发明所述的制备透明导电膜的设备的腔室系统由7个腔室组成，依次是进片室5、加热室A6、二氧化硅沉积室7、加热室B8、TCO沉积室9、冷却室10和出片室11；所述的二氧化硅沉积室7有两个二氧化硅靶材13，两个射频(RF)电源，额定功率50kW；所述TCO沉积室有10个TCO靶材，TCO沉积室9与加热室B8相临的前半段分布四个TCO靶材14，与冷却室10相临的后半段分布六个TCO靶材14，每个TCO靶材14均选择直流(DC)电源加射频(RF)电源匹配，所述前四个TCO靶材14和后六个TCO靶材14所在的区域对应的传送系统分别配备一个电机，用于分别控制前后靶材区域地玻璃基底走速。
生成如图1所示的TCO薄膜的具体实施例如下：
实施例1：
如图2所示，将进片室5和出片室11粗抽真空到10-1Pa，加热室A6、二氧化硅沉积室7、加热室B8，TCO沉积室9，冷却室10要抽高真空到10-4Pa，将二氧化硅沉积室7加热到200℃，同时二氧化硅沉积室7内通入氩气，流量500sccm，工作压强0.2Pa，在玻璃基底上生成厚度为30nm二氧化硅膜，玻璃基底传送速度为700mm/min。
将TCO沉积室9加温到300℃，通入氩Ar和O2，Ar流量500sccm，O2流量5sccm。
TCO沉积室9内与加热室B 8相邻的前四个TCO靶材溅射功率设定为40kW，RF电源和DC电源功率之比(PRF/PDC)设为0，温度160℃，溅射真空度0.4Pa，O2流量在5sccm，O2与Ar的比率为0.5％，玻璃基底传送速度为700mm/min，形成第一层TCO薄膜，厚度400nm；与冷却室相10邻的后面六个TCO靶材14采用低功率、高温、高真空度，生长致密、电阻率低、尺寸较大的晶粒，形成第二层TCO薄膜，厚度在500nm，每个TCO靶材溅射功率为20kW，PRF/PDC＝0.5，温度200℃，溅射真空度0.2Pa，玻璃基底传送速度为700mm/min。
实施例2：
如图2所示，将进片室5和出片室11粗抽真空到10-1Pa，加热室A6、二氧化硅沉积室7、加热室B8，TCO沉积室9，冷却室10要抽高真空到10-4Pa，将二氧化硅沉积室8加热到200℃，同时二氧化硅沉积室7内通入氩气，流量1000sccm，工作压强0.6Pa，在玻璃基底上生成厚度为60nm二氧化硅膜，玻璃基底传送速度为700mm/min。
将TCO沉积室9加温到300℃，通入氩Ar和O2，Ar流量1000sccm，O2流量15sccm。
TCO沉积室9内与二氧化硅沉积室7相邻的前四个TCO靶材溅射功率设定为60kW，RF电源和DC电源功率之比(PRF/PDC)设为0.5，温度设定200℃，溅射真空度1.0Pa，O2流量在15sccm，O2与Ar的比率为2％，玻璃基底传送速度为700mm/min，形成第一层TCO薄膜，厚度500nm；与冷却室10相邻的后面六个TCO靶材采用低功率、高温、高真空度，生长致密、电阻率低、尺寸较大的晶粒，形成第二层TCO薄膜，厚度在600nm，每个TCO靶材溅射功率为40kW，PRF/PDC＝1.2，温度280℃，溅射真空度0.8Pa。玻璃基底传送速度为700mm/min。
实施例3
玻璃基底进入进片室5后，经过加热室A6加热到100℃后到达二氧化硅沉积室7。沉膜方法参数：温度160℃，2个RF功率(PRF)分别是22kW，Ar流量500sccm，工作压强0.4Pa。
玻璃基底完成二氧化硅沉积后经过加热室B8，进入TCO沉积室9。
在前四个TCO靶材下沉膜方法参数：温度180℃、RF功率(PRF)＝12kW，DC功率(PDC)＝48kW，PRF/PDC＝0.25，Ar流量500sccm，O2流量8sccm，工作压强0.8Pa。玻璃基底传送速度为800mm/min。沉积了二氧化硅的玻璃在前四个TCO靶下沉积出比较细小的晶粒，形成第一层TCO薄膜，厚度在400nm。
在后六个TCO靶材下沉膜方法参数：温度260℃、PRF＝20kW，PDC＝20kW，PRF/PDC＝1，Ar流量500sccm，O2流量7sccm，工作压强0.4Pa，玻璃基底传送速度为700mm/min，形成第二层比较致密、晶粒尺寸较大、电阻率低的TCO薄膜，厚度500nm。

Claims (6)

1.制备透明导电膜的设备的腔室系统，其特征在于，腔室系统由七个腔室组成，依次是进片室、加热室A、二氧化硅沉积室、加热室B、TCO沉积室、冷却室和出片室；所述的二氧化硅沉积室有两个二氧化硅靶材，两个射频电源；所述TCO沉积室有十个TCO靶材，TCO沉积室与加热室B相临的前半段分布四个TCO靶材，与冷却室相临的后半段分布六个TCO靶材，每个TCO靶材均选择直流电源和射频电源匹配，所述前四个TCO靶材和后六个TCO靶材所在的区域对应的传送系统分别配备一个电机，用于分别控制前后靶材区域的玻璃基底走速。
2.利用权利要求1所述的制备透明导电膜的设备的腔室系统沉积TCO薄膜的方法为：
将进片室和出片室抽真空到10-1Pa，加热室A、二氧化硅沉积室、加热室B、TCO沉积室和冷却室抽高真空到10-4Pa；
将二氧化硅沉积室加温到100-300℃，并通入Ar(氩气)，流量为500-1000sccm，工作压强0.2-0.6Pa；
将TCO沉积室加温到100-300℃，通入Ar和O2(氧气)，Ar流量500-1000sccm，O2流量5-15sccm；
玻璃基底进入进片室后，经过加热室A加热到50-200℃后到达二氧化硅沉积室，在二氧化硅沉积室玻璃基底沉积厚度为30-60nm的二氧化硅膜；
TCO沉积室内的前面四个TCO靶材用高功率、低温、低真空度沉积出细小的晶粒，形成第一层TCO薄膜，厚度400-500nm，每个靶材溅射功率为40-60kW，RF电源和DC电源功率之比为0-0.5，温 度160-200℃，溅射真空度0.4-1.0Pa，O2流量为5-15sccm，O2与Ar的比率为0.5％-2％；后面六个TCO靶材采用低功率、高温、高真空度，生长致密、电阻率低、尺寸较大的晶粒，形成第二层TCO薄膜，厚度在500-600nm，每个靶材溅射功率为20-40kW，射频电源和直流电源功率之比0.5-1.2，温度200-280℃，溅射真空度0.2-0.8Pa。
3.如权利要求2所述的沉积TCO薄膜的方法，其特征在于，形成的两层TCO薄膜总厚度为900-1000nm。
4.如权利要求2所述的沉积TCO薄膜的方法，其特征在于，通过控制电源功率、射频电源和直流电源功率的比率、沉积温度、真空室压强、反应气体Ar和O2的比例及流量、玻璃基底在TCO沉积室内前四个靶材区域和后六个靶材区域的传输速度来调整TCO膜的电阻率、透过率和晶粒大小及分布。
5.如权利要求2所述的沉积TCO薄膜的方法，其特征在于，TCO沉积室内的每个TCO靶材匹配射频和直流电源，通过调整射频电源和直流电源功率的比率可以调节溅射成膜速率、电阻率、晶粒尺寸大小和透过率。
6.如权利要求2所述的沉积TCO薄膜的方法，其特征在于，TCO薄膜包括氧化锌掺铝、氧化锌掺硼或氧化锌掺镓透明导电氧化物。 
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