CN103740320A - 一种无卤阻燃聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃聚酰胺热熔胶，其由下列按照重量份数计的组分组成：二聚酸型聚酰胺热熔胶100份；无卤阻燃剂15-65份；抗氧剂0.3-3份；所述无卤阻燃剂为以下物质中的一种或几种的复配物：氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、季戊四醇、氧化锌。本发明无卤阻燃聚酰胺热熔胶阻燃性能良好，能通过UL-94V0等级阻燃测试，符合RoSH等环保要求，粘结强度高。
Description
技术领域
本发明属于热熔胶领域，尤其涉及一种无卤阻燃聚酰胺热熔胶及制备方法。
背景技术
PA（Polyamide，聚酰胺）热熔胶以聚酰胺树脂为基体，通过改性制得聚酰胺热熔胶。它的突出优点是软化点范围窄，温度稍低于熔点就立刻固化，耐油性和耐药性好；又由于分子中含有氨基、羧基和酰胺基等极性基团，对许多极性材料都有很好的粘接性，再加上其优良的耐油、耐溶剂性，使得它在胶黏剂行业中有着特殊的地位，是一种高档胶黏剂。聚酰胺的高粘接强度，尤其良好的耐化学品性，使其广泛应用于制鞋、服装、电子电讯、家电、汽车和机械等行业。
材料的阻燃是一项非常重要的性能，直接关系到产品的使用安全，对于高分子材料阻燃研究很多，但是对聚酰胺热熔胶的阻燃并不多见，且多采用有卤阻燃剂。当前人们对材料环保要求的不断提高，在最新的欧盟指令中，更是对于硼酸类物质及红磷的添加也已经做出了限制，常规的含卤阻燃热熔胶已经不能满足要求，需要开发出满足更高环保要求的热熔胶产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于：解决目前聚酰胺热熔胶阻燃的问题，制备一种无卤聚酰胺热熔胶，使其保持热熔胶基本性能的同时达到阻燃的目的，并且满足环保要求，不添加红磷及硼酸类物质，满足RoSH、REACH等欧盟指令，可适用于电子电讯，家电，汽车等行业。
为了解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种无卤阻燃聚酰胺热熔胶，其由下列按照重量份数计的组分组成：
二聚酸型聚酰胺热熔胶 100份；
无卤阻燃剂 15-65份；
抗氧剂 0.3-3份；
所述无卤阻燃剂为以下物质中的一种或几种的复配物：氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、季戊四醇、氧化锌。
上述技术方案的进一步限定在于：所述抗氧剂为以下物质中的一种或几种的复配物：四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP）；2，6-二叔丁基对甲酚；三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
为了解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种无卤阻燃聚酰胺热熔胶的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，原材料称量：按所需的原材料重量份数进行称量；
步骤2，无卤阻燃剂复配：将所需的阻燃剂加入高速搅拌机中，搅拌均匀；
步骤3，捏合机混料：将二聚酸型聚酰胺热熔胶、无卤阻燃剂、抗氧剂加入捏合机中，混炼均匀；
步骤4，双螺杆挤出造粒：将步骤3中所得共混物通过双螺杆挤出机进行二次混炼；
步骤5，冷却切粒：双螺杆挤出机挤出后经切粒机切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶颗粒；
步骤6，干燥、包装：用烘干机对步骤5得到的无卤阻燃聚酰胺热熔胶进行干燥处理，即可包装。
上述技术方案的进一步限定在于：所述抗氧剂为以下物质中的一种或几种的复配物：四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP）；2，6-二叔丁基对甲酚；三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明无卤阻燃聚酰胺热熔胶阻燃性能良好，能通过UL-94V0等级阻燃测试，符合RoSH等环保要求，粘结强度高。
具体实施方式
本发明提出一种无卤阻燃聚酰胺热熔胶，其由下列按照重量份数计的组分组成：
二聚酸型聚酰胺热熔胶 100份；
无卤阻燃剂 15-65份；
抗氧剂 0.3-3份。
所述无卤阻燃剂为以下物质中的一种或几种的复配物：氰尿酸三聚氰胺(MCA)；三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)；聚磷酸铵（APP）；季戊四醇；氧化锌。
所述抗氧剂为以下物质中的一种或几种的复配物：四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP）；2，6-二叔丁基对甲酚；三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
上述无卤阻燃聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原材料称量：按所需的原材料重量份数进行称量；
步骤2，无卤阻燃剂复配：将所需的阻燃剂加入高速搅拌机中，搅拌均匀；
步骤3，捏合机混料：将二聚酸型聚酰胺热熔胶、无卤阻燃剂、抗氧剂加入捏合机中，混炼均匀；
步骤4，双螺杆挤出造粒：将步骤3中所得共混物通过双螺杆挤出机进行二次混炼；
步骤5，冷却切粒：双螺杆挤出机挤出后经切粒机切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶颗粒；
步骤6，干燥、包装：用烘干机对步骤5得到的无卤阻燃聚酰胺热熔胶进行干燥处理，即可包装。
本发明无卤阻燃聚酰胺热熔胶及其制备方法，通过在聚酰胺热熔胶中添加复配的无卤阻燃剂，来达到无卤阻燃的目的，所采用的复配无卤阻燃剂完全符合环保要求，不添加硼酸类物质及红磷，符合欧盟指令，所制备的无卤阻燃聚酰胺热熔胶阻燃性能良好，对极性材料具有很好的粘结性能，非常适用于对热熔胶有阻燃要求及耐化学品要求的领域。
制备实施例1
按重量份数称取二聚酸型聚酰胺热熔胶100份、无卤阻燃剂15份、抗氧剂1份。
其中该无卤阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)10份、聚磷酸铵（APP）5份组成。
其中该抗氧剂是四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.5份、双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP）0.5份组成。
制备方法如下：
按上述用量称量所需原材料，将所需的三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、聚磷酸铵（APP）等加入高速搅拌机中，搅拌3分钟后倒入捏合机中，加入称量好的二聚酸型聚酰胺热熔胶及抗氧剂，混炼10分钟，捏合机混炼后的热熔胶转入双螺杆挤出机挤出机进行二次混炼，冷却切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶粒，所得热熔胶粒入烘干机中干燥3小时，包装，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶产品。
该无卤阻燃聚酰胺热熔胶性能测试结果如下：
| 检验项目 | 检验标准 | 实测值 |
| 氧指数(%) | GB/T2406.2-2009 | 26 |
| 阻燃测试 | UL94-V0 | t1=1，t2=0,通过 |
| 剪切强度（MPa，12.5*25钢/钢） | GB/T7124-2008 | 17.8 |
| 环球软化点(℃） | GB/T2294-1997 | 107 |
| 拉伸强度（MPa） | ASTM D638 | 8.3 |
| 断裂伸长率（%） | ASTM D638 | 339 |
制备实施例2
按重量份数称取二聚酸型聚酰胺热熔胶100份、无卤阻燃剂65份、抗氧剂0.3份。
其中该无卤阻燃剂由氰尿酸三聚氰胺(MCA)30份、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)15份、聚磷酸铵（APP）15份、季戊四醇4份、氧化锌1份组成。
其中该抗氧剂是四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.3份。
制备方法如下：
按上述用量称量所需原材料，将所需的氰尿酸三聚氰胺(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、聚磷酸铵（APP）、季戊四醇、氧化锌等加入高速搅拌机中，搅拌3分钟后倒入捏合机中，加入称量好的聚酰胺热熔胶及抗氧剂，混炼10分钟，捏合机混炼后的热熔胶转入双螺杆挤出机挤出机进行二次混炼，冷却切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶粒，所得热熔胶粒入烘干机中干燥3小时，包装，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶产品。
该无卤阻燃聚酰胺热熔胶性能测试结果如下：
| 检验项目 | 检验标准 | 实测值 |
| 氧指数(%) | GB/T2406.2-2009 | 35 |
| 阻燃测试 | UL94-V0 | t1=0，t2=0,通过 |
| 剪切强度（MPa，12.5*25钢/钢） | GB/T7124-2008 | 12.1 |
| 环球软化点(℃） | GB/T2294-1997 | 117 |
| 拉伸强度（MPa） | ASTM D638 | 6.1 |
| 断裂伸长率（%） | ASTM D638 | 162 |
制备实施例3
按重量份数称取二聚酸型聚酰胺热熔胶100份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂1份。
其中该无卤阻燃剂由氰尿酸三聚氰胺(MCA)10份、三聚氰胺聚聚磷酸铵（APP）5份、季戊四醇3份、氧化锌2份组成。
其中该抗氧剂由四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.5份、双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP）0.5份组成。
制备方法如下：
按上述用量称量所需原材料，将所需的氰尿酸三聚氰胺(MCA)、聚磷酸铵（APP）、季戊四醇、氧化锌等加入高速搅拌机中，搅拌3分钟后倒入捏合机中，加入称量好的聚酰胺热熔胶及抗氧剂，混炼10分钟，捏合机混炼后的热熔胶转入双螺杆挤出机挤出机进行二次混炼，冷却切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶粒，所得热熔胶粒入烘干机中干燥3小时，包装，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶产品。
该无卤阻燃聚酰胺热熔胶性能测试结果如下：
| 检验项目 | 检验标准 | 实测值 |
| 氧指数(%) | GB/T2406.2-2009 | 27 |
| 阻燃测试 | UL94-V0 | t1=1，t2=0,通过 |
| 剪切强度（MPa，12.5*25钢/钢） | GB/T7124-2008 | 16.3 |
| 环球软化点(℃） | GB/T2294-1997 | 107 |
| 拉伸强度（MPa） | ASTM D638 | 7.9 |
| 断裂伸长率（%） | ASTM D638 | 287 |
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明举例说明，不作为认定本发明的具体实施方式的限制，对于本发明所属技术领域的技术人员，在本发明思路的基础上，所做出的简单的变换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
制备实施例4
按重量份数称取二聚酸型聚酰胺热熔胶100份、无卤阻燃剂30份、抗氧剂1份。
其中该无卤阻燃剂由氰尿酸三聚氰胺(MCA)15份、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)5份、聚磷酸铵（APP）5份、季戊四醇4份、氧化锌1份组成。
其中该抗氧剂是四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份。
制备方法如下：
按上述用量称量所需原材料，将所需的氰尿酸三聚氰胺(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、聚磷酸铵（APP）、季戊四醇、氧化锌等加入高速搅拌机中，搅拌3分钟后倒入捏合机中，加入称量好的聚酰胺热熔胶及抗氧剂，混炼10分钟，捏合机混炼后的热熔胶转入双螺杆挤出机挤出机进行二次混炼，冷却切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶粒，所得热熔胶粒入烘干机中干燥3小时，包装，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶产品。
该无卤阻燃聚酰胺热熔胶性能测试结果如下：
| 检验项目 | 检验标准 | 实测值 |
| 氧指数(%) | GB/T2406.2-2009 | 29 |
| 阻燃测试 | UL94-V0 | t1=1，t2=0,通过 |
| 剪切强度（MPa，12.5*25钢/钢） | GB/T7124-2008 | 15.8 |
| 环球软化点(℃） | GB/T2294-1997 | 108 |
| 拉伸强度（MPa） | ASTM D638 | 8.0 |
| 断裂伸长率（%） | ASTM D638 | 253 |
制备实施例5
按重量份数称取二聚酸型聚酰胺热熔胶100份、无卤阻燃剂40份、抗氧剂3份。
其中该无卤阻燃剂由氰尿酸三聚氰胺(MCA)15份、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)15份、聚磷酸铵（APP）5份、季戊四醇4份、氧化锌1份组成。
其中该抗氧剂是四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯3份。
制备方法如下：
按上述用量称量所需原材料，将所需的氰尿酸三聚氰胺(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、聚磷酸铵（APP）、季戊四醇、氧化锌等加入高速搅拌机中，搅拌3分钟后倒入捏合机中，加入称量好的聚酰胺热熔胶及抗氧剂，混炼10分钟，捏合机混炼后的热熔胶转入双螺杆挤出机挤出机进行二次混炼，冷却切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶粒，所得热熔胶粒入烘干机中干燥3小时，包装，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶产品。
该无卤阻燃聚酰胺热熔胶性能测试结果如下：
| 检验项目 | 检验标准 | 实测值 |
| 氧指数(%) | GB/T2406.2-2009 | 31 |
| 阻燃测试 | UL94-V0 | t1=0，t2=0,通过 |
| 剪切强度（MPa，12.5*25钢/钢） | GB/T7124-2008 | 15.3 |
| 环球软化点(℃） | GB/T2294-1997 | 110 |
| 拉伸强度（MPa） | ASTM D638 | 7.7 |
| 断裂伸长率（%） | ASTM D638 | 219 |
制备实施例6
按重量份数称取二聚酸型聚酰胺热熔胶100份、无卤阻燃剂50份、抗氧剂2份。
其中该无卤阻燃剂由氰尿酸三聚氰胺(MCA)15份、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)15份、聚磷酸铵（APP）15份、季戊四醇4份、氧化锌1份组成。
其中该抗氧剂是双硬脂酰基硫代双丙酸脂2份。
制备方法如下：
按上述用量称量所需原材料，将所需的氰尿酸三聚氰胺(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、聚磷酸铵（APP）、季戊四醇、氧化锌等加入高速搅拌机中，搅拌3分钟后倒入捏合机中，加入称量好的聚酰胺热熔胶及抗氧剂，混炼10分钟，捏合机混炼后的热熔胶转入双螺杆挤出机挤出机进行二次混炼，冷却切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶粒，所得热熔胶粒入烘干机中干燥3小时，包装，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶产品。
该无卤阻燃聚酰胺热熔胶性能测试结果如下：
| 检验项目 | 检验标准 | 实测值 |
| 氧指数(%) | GB/T2406.2-2009 | 33 |
| 阻燃测试 | UL94-V0 | t1=0，t2=0,通过 |
| 剪切强度（MPa，12.5*25钢/钢） | GB/T7124-2008 | 13.7 |
| 环球软化点(℃） | GB/T2294-1997 | 113 |
| 拉伸强度（MPa） | ASTM D638 | 6.8 |
| 断裂伸长率（%） | ASTM D638 | 213 |
Claims (4)
1.一种无卤阻燃聚酰胺热熔胶，其由下列按照重量份数计的组分组成：
二聚酸型聚酰胺热熔胶 100份；
无卤阻燃剂 15-65份；
抗氧剂 0.3-3份；
所述无卤阻燃剂为以下物质中的一种或几种的复配物：氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、季戊四醇、氧化锌。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚酰胺热熔胶，其特征在于：所述抗氧剂为以下物质中的一种或几种的复配物：四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP）；2，6-二叔丁基对甲酚；三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
3.一种如权利要求1所述的无卤阻燃聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1，原材料称量：按所需的原材料重量份数进行称量；
步骤2，无卤阻燃剂复配：将所需的阻燃剂加入高速搅拌机中，搅拌均匀；
步骤3，捏合机混料：将二聚酸型聚酰胺热熔胶、无卤阻燃剂、抗氧剂加入捏合机中，混炼均匀；
步骤4，双螺杆挤出造粒：将步骤3中所得共混物通过双螺杆挤出机进行二次混炼；
步骤5，冷却切粒：双螺杆挤出机挤出后经切粒机切粒，得到无卤阻燃聚酰胺热熔胶颗粒；
步骤6，干燥、包装：用烘干机对步骤5得到的无卤阻燃聚酰胺热熔胶进行干燥处理，即可包装。
4.根据权利要求3所述的无卤阻燃聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为以下物质中的一种或几种的复配物：四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP）；2，6-二叔丁基对甲酚；三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHANGYUAN ELECTRONIC (DONGGUAN) CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: CHANGYUAN ELECTRONIC (GROUP) LTD. Effective date: 20141204 Owner name: CHANGYUAN ELECTRONIC (GROUP) LTD. SHANGHAI CHANGYU Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI CHANGYUAN ELECTRONIC MATERIAL CO., LTD. TIANJIN CHANGYUAN ELECTRONIC MATERIAL CO., LTD. CHANGYUAN GROUP LTD. Effective date: 20141204 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20141204 Address after: 523770 Guangdong province Dongguan city Dalang town Fumin Industrial Park Po Po Industrial Zone two Applicant after: Changyuan Electronics (Dongguan) Co., Ltd. Applicant after: Changyuan electronic (Group) Co., Ltd. Applicant after: Shanghai Changyuan Electronic Material Co., Ltd. Applicant after: Tianjin Changyuan Electronic Material Co., Ltd. Applicant after: ChangYuan Group Ltd. Address before: 518000 workshop No. 4, east of Nanshan District science and Technology Industrial Park, Shenzhen, Guangdong Applicant before: Changyuan electronic (Group) Co., Ltd. Applicant before: Shanghai Changyuan Electronic Material Co., Ltd. Applicant before: Tianjin Changyuan Electronic Material Co., Ltd. Applicant before: ChangYuan Group Ltd. |
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140423 |