CN103726102B - 一种制备超长一维单晶硅纳米/微米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备超长一维单晶硅纳米/微米结构的方法，包括如下步骤：1)将前驱体放入第一容器中，并将第一容器放入反应器的高温区；取催化剂放入第二容器中，并将第二容器放入反应器的低温区，使反应器为真空状态；2)加热反应器，自然冷却至室温，然后向所述反应器的腔内充入空气，打开反应器，在所述第二容器中得到超长一维单晶硅纳米/微米结构。本发明方法具有简单，可控性好，可大量制备超长一维单晶硅纳米/微米结构的特点。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米材料技术领域，具体涉及一种制备超长一维单晶硅纳米/微米结构的方法。
背景技术
近来，最新的研究进展将超长单晶一维半导体纳米/微米结构的长度发展到宏观尺度（例如1毫米）后，研究者们对超长一维单晶半导体结构由长度带来的优越性产生了浓厚兴趣。超长单晶一维半导体纳米/微米结构不但在集成纳米器件电路，纳米器件互联等方面具有重要意义（NanoLett.8(2008)3004），而且很多研究者认为一维纳米材料长度拓展到宏观尺度后也可能带来与众不同的性质，是很有潜在应用价值的材料,例如，在生物传感性能方面，长度的增加会提供更大的可以功能化的表面积，会提高器件物质检测灵敏度（Science293(2001)1289）；在机械性能方面，一维纳米材料长度的增加会大大提高材料的柔性，使得原本具有优良性能的刚性材料可以用来制备柔性微电机械系统（MEMS）器件（NanoLett.8(2008)3035）。尽管超长一维单晶半导体纳米/微米结构的制备研究工作已经得到了广泛的重视，然而现在大部分单晶一维半导体纳米/微米结构长度还只能达到百微米尺度。硅是最重要的半导体材料，硅纳米结构已经在光电、传感、集成电路等方面都得到了广泛研究和应用，因此，一维超长单晶硅纳米/微米结构的制备和研究更具有重要的意义。然而，目前具有宏观长度（如达到毫米量级）的一维超长单晶硅纳米/微米结构的制备还非常困难，只存在少数方法，例如通过硅作为前驱体，采用热蒸发的方法得到了最长3-4mm的硅纳米线（Applied Physics A80(2005)1733）；Liber等采用硅乙烷作为反应物，金作为催化剂，得到了最长3.5mm的超长单晶硅纳米线，并且在单根超长硅纳米线上集成了100个FET（NanoLett.8(2008)3004）。但是目前一维超长单晶硅纳米/微米结构的制备方法仍然存在如下问题：（1）文献报道的方法中得到的纳米线长度分布离散，只有少数达到几毫米的长度，超长产品的分离筛选具有很大困难，限制了对超长硅纳米线的研究和应用。（2）对于器件集成，生物传感等应用，一维超长单晶硅纳米/微米结构的长度越长越具有优势，达到厘米长度后可能会给器件集成和应用带来新的机遇。（3）一维超长单晶硅纳米/微米结构到底能不能生长到更大的长度（比如1厘米）还是一个未知的挑战。（4）对于直径在微米尺度的硅线，还没有具有宏观长度（大于毫米）的报道。因此，如何可控的制备具有更大长度（比如1厘米）一维单晶硅纳米/微米结构成为非常有意义但又非常有挑战性的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备超长一维单晶纳米/微纳米结构的方法。该方法具有简单，可控性好，可大量制备超长一维单晶硅纳米/微米结构。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：一种制备超长一维单晶纳米/微米结构的方法，该方法包括如下步骤：
1)将前驱体放入第一容器中，并将第一容器放入反应器的高温区；取催化剂放入第二容器中，并将第二容器放入反应器的低温区，使反应器为真空状态；
2)加热反应器，自然冷却至室温，然后向所述反应器的腔内充入空气，打开反应器，在所述第二容器中得到超长一维单晶硅纳米/微米结构。
优选地，步骤1)所述前驱体为一氧化硅，所述第二容器距离高温区7-18cm，优选地，所述第二容器距离高温区7-15cm或10-18cm。
优选地，所述反应器的高温区的两侧为低温区，所述第一容器的两侧各置有一个第二容器。
优选地，步骤1)所述的催化剂为金属催化剂，所述金属催化剂选自锡、铟或金。
优选地，步骤1)所述的反应器为真空管式炉；所述容器均为瓷舟。
优选地，步骤1)所述的所述高温区的温度为1300-1400℃，所述低温区的温度为950-1250℃；优选地，所述高温区温度为1330℃。
优选地，步骤1)所述的反应器真空状态指使用机械泵抽气至反应器内压强小于1Pa。
优选地，步骤2)所述加热指开启加热装置，以10-20℃/min的升温速率将所述反应器的高温区加热至所述前驱体的蒸发温度，维持所述蒸发温度20-200分钟。
优选地，步骤2)所述充入空气指向所述反应器的腔内充入空气至一个标准大气压，所述充入空气的流量在100-400sccm。
优选地，步骤2)所述超长一维单晶硅纳米/微米结构为超长硅纳米/微米线，所述超长硅纳米/微米线的长度为100μm-10cm。
本发明利用化学气相沉积法将前驱体蒸发，飞落至催化剂所在区域发生反应产生硅，在蒸出的催化剂形成的小液滴的诱导下形核并生长出一维单晶硅纳米/微米结构。一维纳米/微米结构的生长受温度影响很大，温度的改变会造成催化剂液滴的不稳定以及前驱体的反应受到不利影响，从而使生长终止。采用的熔融态的液态金属可以起到调节温度分布的作用，就像大海调节气温分布的作用，保证生长区温度的相对恒定，使一维单晶硅纳米/微米结构能够在比较稳定的环境下持续生长，且不同纳米线间生长差异小，从而制备大量具有一致长度的超长一维单晶硅纳米/微米结构。
本发明在制备超长一维单晶硅纳米/微米结构过程中，通过调控前驱体的加入量、催化剂的加入量、前驱体与催化剂距离、以及保持前驱体蒸发温度的时间，可以得到不同长度的超长硅纳米线或超长硅微米线。
本发明的有益效果如下：
本发明所制备的超长一维单晶硅纳米/微米结构具体可为长度达到百微米以上、达到毫米以上或者达到厘米以上的硅纳米线或硅微米线。并且可通过控制生长条件，可控的制备具有特定长度的超长一维单晶硅纳米结构或一维单晶硅微米结构，并且在每个条件下制备得到的大量超长一维单晶硅纳米/微米结构都具有一致的长度，不存在产物筛选的问题。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明；
图1为实施例1得到的厘米长度的超长硅纳米线在瓷舟壁上的光学照片；
图2为实施例1得到的厘米长度的超长硅纳米线在玻璃基底上的光学显微照片；
图3为实施例1得到的厘米长度的超长硅纳米线去掉氧化层后在硅片基底上的扫描电子显微镜照片；
图4为实施例2得到的厘米长度的超长硅微米线在瓷舟壁上的光学照片；
图5为实施例2得到的厘米长度的超长硅微米线去掉氧化层后在硅片基底上的光学显微照片；
图6为实施例2得到的厘米长度的超长硅微米线去掉氧化层后在硅片基底上的扫描电子显微镜照片。
图7为实施例3得到的500微米长度的超长硅纳米线在玻璃基底上的光学显微照片；
图8为实施例3得到的500微米长度的超长硅纳米线去掉氧化层后在硅片基底上的扫描电子显微镜照片；
图9为实施例4得到的1.5毫米长度的超长硅纳米线在玻璃基底上的光学显微照片；
图10为实施例5得到的4毫米长度的超长硅纳米线在玻璃基底上的光学显微照片；
图11为实施例4得到的1.5毫米长度的超长硅纳米线去掉氧化层后在硅片基底上的扫描电子显微镜照片；
图12为实施例5得到的4毫米长度的超长硅纳米线去掉氧化层后在硅片基底上的扫描电子显微镜照片；
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面将通过具体的实施例进一步说明本发明的方案，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，但不限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中所使用的真空管式炉由合肥科晶材料技术有限公司生产，真空管式炉的炉管为刚玉管，所用的刚玉管内径为37.44mm、外径为44.3mm。
所使用的前驱物一氧化硅粉末，为Silicon monoxide，powder，325mesh（aldrich chemical）Cas：10097-28-6，Fw（式量）：44.09，d(密度)：2.13g/ml购自sigma-aldrich；Sn粉（200目）购于国药集团化学试剂有限公司，CAS：7440-31-5。
实施例1
取0.5g SiO粉末，置于瓷舟中，将瓷舟放于真空管式炉的高温区，取锡粉70克两份分别放于两个瓷舟内，两个瓷舟分别置于高温中心的两侧区域，每个瓷舟靠近高温区的一端距离高温中心7cm，封闭真空管式炉并抽气至炉腔内压强低于0.5Pa，密封真空管。开始以15℃/min的速率将炉腔高温区加热到1330度，并在1330度的情况下持续60分钟，然后自然冷却至室温；向炉腔内充入空气到一个大气压，气体流量300sccm；打开炉腔，在距离高温中心9cm-11cm位置处的瓷舟壁上得到了长度为1厘米的超长硅纳米线。
将产物直接从炉腔取出，从其光学照片，如图1所示，可以看到，得到了大量长度为1厘米左右的超长硅纳米线。将所得到的超长硅纳米线从瓷舟壁上分离，在显微镜下利用尖头镊子取出四根超长硅纳米线放置在玻璃基底上，在光学显微镜下观察，如图2所示，可观察到长度为1厘米的四根超长硅纳米线的形貌，其中下侧两根粘连在一起。在显微镜下用尖头镊子取出一根超长硅纳米线放在硅片基底上，用10%的氢氟酸处理一分钟去掉表面氧化层，在扫描电子显微镜下观察，如图3所示，可以看出这根超长硅纳米线的直径约为310纳米。
实施例2
按照实施例1的方法制备长度为1厘米的超长硅微米线，不同之处在于：本实施例所用的前驱体SiO的量为1g，两侧的瓷舟中采用铟作为催化剂，用量各为20g，每侧瓷舟靠近高温区的一端距离高温中心10cm。且本实施例前驱物SiO在1330摄氏度所持续的时间为180分钟，本实施例的产品是在距离高温中心13cm-15cm位置处的瓷舟壁上得到的。
将产物直接从炉腔取出，从其光学照片，如图4所示，可以看到，得到了大量长度均为1厘米左右的超长硅微米线。将所得到的超长硅微米线从瓷舟壁上分离，在显微镜下利用尖头镊子取出单根超长硅微米线放置在硅片基底上，用10%的氢氟酸溶液处理1分钟去掉表面氧化层，在光学显微镜下观察，如图5所示，可观察到长度为1厘米的单根超长硅微米线的形貌。将上述单根样品在扫描电子显微镜下观察，如图6所示，可以看出超长硅微米线的直径约为1.6微米。
实施例3
按照实施例1的方法制备长度为500微米的超长硅纳米线，不同之处在于：本实施例所用的前驱体SiO的量为0.2g；本实施例前驱物SiO在1330摄氏度所持续的时间为20分钟。
将产物从炉腔取出，将所得到的超长硅纳米线从瓷舟壁上分离，在显微镜下利用尖头镊子取出一根超长硅纳米线放置在玻璃基底上，在光学显微镜下观察，如图7所示，可观察到长度约为500微米的一根超长硅纳米线的形貌。在显微镜下用尖头镊子取出一根超长硅纳米线放在硅片基底上，用10%的氢氟酸处理一分钟去掉表面氧化层，在扫描电子显微镜下观察，如图8所示，可看出这根超长硅纳米线的直径约为440纳米。
实施例4
按照实施例1的方法制备长度为1.5毫米的超长硅纳米线，不同之处在于：本实施例所用的前驱体SiO的量为0.3g；本实施例前驱物SiO在1330摄氏度所持续的时间为30分钟。
将产物从炉腔取出，将所得到的超长硅纳米线从瓷舟壁上分离，在显微镜下利用尖头镊子取出一根超长硅纳米线放置在玻璃基底上，在光学显微镜下观察，如图9所示，可观察到长度约为1.5毫米的一根超长硅纳米线的形貌。在显微镜下用尖头镊子取出一根超长硅纳米线放在硅片基底上，用10%的氢氟酸处理一分钟去掉表面氧化层，在扫描电子显微镜下观察，如图11所示，可看出这根超长硅纳米线的直径约为290纳米。
实施例5
按照实施例1的方法制备长度为4毫米的超长硅纳米线，不同之处在于：本实施例所用的前驱体SiO的量为0.35g；本实施例前驱物SiO在1330摄氏度所持续的时间为35分钟。
将产物从炉腔取出，将所得到的超长硅纳米线从瓷舟壁上分离，在显微镜下利用尖头镊子取出一根超长硅纳米线放置在玻璃基底上，在光学显微镜下观察，如图10所示，可观察到长度约为4毫米的一根超长硅纳米线的形貌。在显微镜下用尖头镊子取出一根超长硅纳米线放在硅片基底上，用10%的氢氟酸处理一分钟去掉表面氧化层，在扫描电子显微镜下观察，如图12所示，可看出这根超长硅纳米线的直径约为280纳米。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (12)
1.一种制备超长一维单晶硅纳米/微米结构的方法，包括如下步骤：
1)将前驱体放入第一容器中，并将第一容器放入反应器的高温区；取催化剂放入第二容器中，并将第二容器放入反应器的低温区，使反应器为真空状态；
2)加热反应器，自然冷却至室温，然后向所述反应器的腔内充入空气，打开反应器，在所述第二容器中得到超长一维单晶硅纳米/微米结构；
所述前驱体与催化剂的总质量比为1:40、1:280、1:400、1:467或1:700。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述前驱体为一氧化硅，所述第二容器距离高温区7-18cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二容器距离高温区7-15cm或10-18cm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述反应器的高温区的两侧为低温区，所述第一容器的两侧各置有一个第二容器。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的催化剂为金属催化剂，所述金属催化剂选自锡、铟或金。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的反应器为真空管式炉；所述容器均为瓷舟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的高温区的温度为1300-1400℃，所述低温区的温度为950-1250℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的高温区的温度为1330℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的反应器真空状态指使用机械泵抽气至反应器内压强小于1Pa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述加热指开启加热装置，以10-20℃/min的升温速率将所述反应器的高温区加热至所述前驱体的蒸发温度，维持所述蒸发温度20-200分钟。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述充入空气指向所述反应器的腔内充入空气至一个标准大气压，所述充入空气的流量在100-400sccm。
12.根据权利要求1至11任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)所述超长一维单晶硅纳米/微米结构为超长硅纳米/微米线，所述超长硅纳米/微米线的长度为100μm-10cm。
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- 2014-01-20 CN CN201410025120.7A patent/CN103726102B/zh active Active
Patent Citations (3)
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