CN103724467A

CN103724467A - 一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺

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Publication number: CN103724467A
Application number: CN201210403946.3A
Authority: CN
Inventors: 刘丹
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-10-12
Filing date: 2012-10-12
Publication date: 2014-04-16

Abstract

本发明公开了一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，包括：(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯备用；(b)将乙醇置于反应容器中，调节pH值；(c)搅拌并缓慢加入聚乙烯，且控制搅拌速度为500～700转/分；(d)将反应容器置于水浴中加热；(e)反应终止后将产物进行沉淀；(f)过滤沉淀产物进行干燥，即得目标产品。本发明能成功合成聚乙烯醇，合成效率高，合成速度快，且通过控制反应过程中的搅拌速度，从而使得合成出的目标产品质量优良。

Description

一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺

技术领域

本发明涉及一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺。

背景技术

聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1，3和1，2乙二醇结构，但主要的结构是1，3乙二醇结构，即“头·尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度(分子量25～30万)、高聚合度(分子量17-22万)、中聚合度(分子量12～15万)和低聚合度〔2.5～3.5万〕。醇解度一般有78％、88％、98％三种。部分醇解的醇解度通常为87％～89％，完全醇解的醇解度为98％～100％。常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17-88即表聚合度为1700，醇解度为88％。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃)1.27～1.31(固体)、1.02(10％溶液)，熔点230℃，玻璃化温度75～85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。折射率1.49～1.52，热导率0.2w/(m·K)，比热容1～5J/(kg·K)，电阻率(3.1～3.8)×10Ω·cm。溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120～150℃可溶于甘油.但冷至室温时成为胶冻。溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中.分散均匀后再升温加速溶解，这样可以防止结块，影响溶解速度。聚乙烯醇水溶液(5％)对硼砂、硼酸很敏感，易引起凝胶化，当硼砂达到溶液质量的1％时，就会产生不可逆的凝胺化。铬酸盐、重铬酸盐、高锰酸盐也能使聚乙烯醇凝胶。PVA17-88水溶液在室温下随时间粘度逐渐增大.但浓度为8％时的粘度是绝对稳定的，与时间无关，届特殊现象c聚乙烯醇成膜性好，对除水蒸气和氨以外的许多气体有高度的不适气性。耐光性好，不受光照影响。通明火时可燃烧，有特殊气味。水溶液在贮存时，有时会出现毒变。无毒，对人体皮肤无刺激性。

用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶粘剂。用作淀粉胶粘剂的改性剂。还可用于制备感光胶和耐苯类溶剂的密封胶。也用作脱模剂，分散剂等。贮存于阴凉、干燥的库房内.防潮，防火。

聚乙烯醇17-92简称PVA17-92，白色颗粒或粉末状。易溶于水，溶解温度75～80℃。其他性能基本与PVA17-88相同。用作乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶粘剂。贮存于阴凉、干燥的库房内，防火、防潮，

聚乙烯醇17-99又称浆纱树脂(Sizing resin)，简称PVA17-99。白色或微黄色粉末或絮状物固体。玻璃化温度85℃，皂化值3～12mgK0H/g。溶于90～95℃的热水，几乎不溶于冷水。浓度大于10％的水溶液，在室温下就会凝胶成冻，高温下会变稀恢复流动性。为使粘度稳定，可于溶液中加入适量的硫氰酸钠，硫氰酸钙、苯酚、丁醇等粘度稳定剂。PVA17-99溶液对佣砂引起凝胶比PVA17-88更敏感，溶液质量的0.1％的硼砂就会使5％PVA17-99水溶液凝胶化，而引起同样浓度PVA17-88水溶液凝胶化的硼砂量则需1％。对于相同浓度、相同醇解度的聚乙烯醇水溶液，硼砂比硼酸更易发生凝胶。PVA17-99比PVA17-88对苯类、氯代烃、酯、酮、醚、烃等溶剂的耐受能力更强。加热至100℃以上逐渐变色，150℃以上时很快变色，200℃以上时将分解。聚乙烯醇加热时变色的性质可以通过加入0.5％～3％的硼酸而得到抑制。耐光性好，不受光照的影响。具有长链多元醇的酯化、醚化、缩醛化等化学反应性。通明火会燃烧，有特殊气味。无毒，对人体皮肤无刺激性。

聚乙烯醇17-99B主要用于制造高粘度聚乙烯醇缩丁醛.广泛用作浆纱料的分散剂等。其他类型的17-99用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂，但效果不如17-88，一般是将17-99与17-88混合使用。17-99用于制造聚乙烯醇缩甲醛水溶液(主要是107建筑胶)。17-99还用于制备耐苯类溶剂的密封胶。贮存于阴凉、干燥的库房内，防潮、防火。

用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。

一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法，其特点是将聚合度500～2000和醇解度75-99mol％的聚乙烯醇100份，用二甲基亚砜/水＝90～70∶10～30的混合溶剂200～400份，加入不锈钢溶解釜中，在搅拌下于温度80-120℃，压力-0.01～-0.08MPa，溶解3～4小时，配成纺丝溶液，经过滤、脱泡、干湿法纺丝和后处理，获得水溶性聚乙烯醇纤维，该纤维水溶温度10～90℃，强度≥3.5cN/dtex，单纤维纤度为1.5～10dtex，断裂伸长15～30％，其长丝加工成毛条，与羊毛条、棉条、麻和化学纤维混纺制成高支纱或空心纱，或切断成短纤维作无纺布、绣花底布和造纸方面的多种用途。

聚乙烯醇外观为白色粉末，是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物，性能介于塑料和橡胶之间，可分为纤维和非纤维两大用途。

主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料；建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、粘合剂；化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂；造纸行业用作纸品粘合剂；农业方面用于土壤改良剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜；还可用于日用化妆品及高频淬火剂等方面。

聚乙烯醇产品均可以在95℃以下的热水中溶解，但由于聚合度、醇解度高低的不同，醇解方式等不同在溶解时间、温度上有一定的差异，因此在使用不同品牌聚乙烯醇树脂时，溶解方法和时间需要进行摸索。溶解时，可边搅拌边将该品缓缓加入20℃左右的冷水中充分溶胀、分散和挥发性物资的逸出(切勿在40℃以上的水中加入该产品直接进行溶解，以避免出现包状和皮溶内生现象)，而后升温到95℃左右加速溶解，并保温2～2.5小时，直到溶液不再含有微小颗粒，再经过28目不锈钢过滤杂质后，即可备用。

若长期存放，水溶液中的水会腐败，但不影响该品的性能，此时应添加0.01-0.05％(以PVA为基准)的甲醛、水杨酸或其它防腐剂。防锈：用铁器存放时，应添加微量弱碱，用铜器时应添加0.02-0.05％(以PVA为基准)的亚硝酸钠，最好采用不锈钢、塑料容器。

在配制水溶液时，该品不易起泡，但在溶液浓度高，转速快时，也会产生少量泡沫，为抑制泡沫，可添加消泡剂：0.01-0.05％(以PVA为基准)的辛醇、磷酸三丁酯或0.2-0.5％(以PVA为基准)的有机硅乳液。

储存于通风、阴凉干燥处，远离火源。运输中应轻拿轻放，防止损坏包装。

在合成聚乙烯醇的过程中，反应过程中的搅拌速度对合成过程存在很大影响，如何确定一个适当的搅拌速度，对合成聚乙烯醇显得尤为关键。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，该合成工艺能成功合成聚乙烯醇，合成效率高，合成速度快，且通过控制反应过程中的搅拌速度，从而使得合成出的目标产品质量优良。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，包括以下步骤：

(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯备用；

(b)将乙醇置于反应容器中，调节pH值；

(c)搅拌并缓慢加入聚乙烯，且控制搅拌速度为500～700转/分；

(d)将反应容器置于水浴中加热；

(e)反应终止后将产物进行沉淀；

(f)过滤沉淀产物进行干燥，即得目标产品。

所述反应容器为烧杯。

所述步骤(c)中，控制搅拌速度为600转/分。

所述步骤(c)中，控制搅拌速度为550转/分。

所述步骤(c)中，控制搅拌速度为650转/分。

综上所述，本发明的有益效果是：能成功合成聚乙烯醇，合成效率高，合成速度快，且通过控制反应过程中的搅拌速度，从而使得合成出的目标产品质量优良。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例1：

本发明涉及的一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，包括以下步骤：

(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯备用；

(b)将乙醇置于反应容器中，调节pH值；

(c)搅拌并缓慢加入聚乙烯，且控制搅拌速度为600转/分；

(d)将反应容器置于水浴中加热；

(e)反应终止后将产物进行沉淀；

(f)过滤沉淀产物进行干燥，即得目标产品。

在合成聚乙烯醇的过程中，反应过程中的搅拌速度对合成过程存在很大影响，为了得到最佳的搅拌速度，本发明做了搅拌速度对合成过程的影响实验，通过实验可知：当搅拌速度逐渐升高时，反应过程的反应效率逐渐增加，但是，当超过一定速度时，由于对合成出的目标产品体系存在破坏，故合成出的目标产品的性能大幅度降低，故应该综合考虑。

综上，本实施例的搅拌速度控制为600转/分。

实施例2：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于，搅拌速度控制为550转/分，本实施例的其他部分与实施例1相同，不再赘述。

实施例3：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于，搅拌速度控制为650转/分，本实施例的其他部分与实施例1相同，不再赘述。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯备用；

(b)将乙醇置于反应容器中，调节pH值；

(c)搅拌并缓慢加入聚乙烯，且控制搅拌速度为500～700转/分；

(d)将反应容器置于水浴中加热；

(e)反应终止后将产物进行沉淀；

(f)过滤沉淀产物进行干燥，即得目标产品。

2.根据权利要求1所述的一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，其特征在于，所述反应容器为烧杯。

3.根据权利要求1所述的一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，控制搅拌速度为600转/分。

4.根据权利要求1所述的一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，控制搅拌速度为550转/分。

5.根据权利要求1所述的一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，控制搅拌速度为650转/分。