CN103724473A - 一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺 - Google Patents
一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103724473A CN103724473A CN201210404623.6A CN201210404623A CN103724473A CN 103724473 A CN103724473 A CN 103724473A CN 201210404623 A CN201210404623 A CN 201210404623A CN 103724473 A CN103724473 A CN 103724473A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyvinyl alcohol
- reaction
- product
- synthetic ratio
- alcohol synthesis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,包括:(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯备用;(b)将乙醇置于反应容器中,调节pH值;(c)搅拌并缓慢加入聚乙烯;(d)将反应容器置于水浴中加热,且控制反应时间为2~3小时;(e)反应终止后将产物进行沉淀;(f)过滤沉淀产物进行干燥,即得目标产品。本发明能成功合成聚乙烯醇,合成效率高,合成速度快,且通过控制反应过程中的反应时间,从而使得合成出的目标产品质量优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺。
背景技术
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构,即1,3和1,2乙二醇结构,但主要的结构是1,3乙二醇结构,即“头·尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度(分子量25~30万)、高聚合度(分子量17-22万)、中聚合度(分子量12~15万)和低聚合度〔2.5~3.5万〕。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%~89%,完全醇解的醇解度为98%~100%。常取平均聚合度的千、百位数放在前面,将醇解度的百分数放在后面,如17-88即表聚合度为1700,醇解度为88%。一般来说,聚合度增大,水溶液粘度增大,成膜后的强度和耐溶剂性提高,但水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃)1.27~1.31(固体)、1.02(10%溶液),熔点230℃,玻璃化温度75~85℃,在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160~170℃脱水醚化,失去溶解性,加热到200℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。折射率1.49~1.52,热导率0.2w/(m·K),比热容1~5J/(kg·K),电阻率(3.1~3.8)×10Ω·cm。溶于水,为了完全溶解一般需加热到65~75℃。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120~150℃可溶于甘油.但冷至室温时成为胶冻。溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中.分散均匀后再升温加速溶解,这样可以防止结块,影响溶解速度。聚乙烯醇水溶液(5%)对硼砂、硼酸很敏感,易引起凝胶化,当硼砂达到溶液质量的1%时,就会产生不可逆的凝胺化。铬酸盐、重铬酸盐、高锰酸盐也能使聚乙烯醇凝胶。PVA17-88水溶液在室温下随时间粘度逐渐增大.但浓度为8%时的粘度是绝对稳定的,与时间无关,届特殊现象c聚乙烯醇成膜性好,对除水蒸气和氨以外的许多气体有高度的不适气性。耐光性好,不受光照影响。通明火时可燃烧,有特殊气味。水溶液在贮存时,有时会出现毒变。无毒,对人体皮肤无刺激性。
用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶粘剂。用作淀粉胶粘剂的改性剂。还可用于制备感光胶和耐苯类溶剂的密封胶。也用作脱模剂,分散剂等。贮存于阴凉、干燥的库房内.防潮,防火。
聚乙烯醇17-92简称PVA17-92,白色颗粒或粉末状。易溶于水,溶解温度75~80℃。其他性能基本与PVA17-88相同。用作乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶粘剂。贮存于阴凉、干燥的库房内,防火、防潮,
聚乙烯醇17-99又称浆纱树脂(Sizing resin),简称PVA17-99。白色或微黄色粉末或絮状物固体。玻璃化温度85℃,皂化值3~12mgKOH/g。溶于90~95℃的热水,几乎不溶于冷水。浓度大于10%的水溶液,在室温下就会凝胶成冻,高温下会变稀恢复流动性。为使粘度稳定,可于溶液中加入适量的硫氰酸钠,硫氰酸钙、苯酚、丁醇等粘度稳定剂。PVA17-99溶液对佣砂引起凝胶比PVA17-88更敏感,溶液质量的0.1%的硼砂就会使5%PVA17-99水溶液凝胶化,而引起同样浓度PVA17-88水溶液凝胶化的硼砂量则需1%。对于相同浓度、相同醇解度的聚乙烯醇水溶液,硼砂比硼酸更易发生凝胶。PVA17-99比PVA17-88对苯类、氯代烃、酯、酮、醚、烃等溶剂的耐受能力更强。加热至100℃以上逐渐变色,150℃以上时很快变色,200℃以上时将分解。聚乙烯醇加热时变色的性质可以通过加入0.5%~3%的硼酸而得到抑制。耐光性好,不受光照的影响。具有长链多元醇的酯化、醚化、缩醛化等化学反应性。通明火会燃烧,有特殊气味。无毒,对人体皮肤无刺激性。
聚乙烯醇17-99B主要用于制造高粘度聚乙烯醇缩丁醛.广泛用作浆纱料的分散剂等。其他类型的17-99用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂,但效果不如17-88,一般是将17-99与17-88混合使用。17-99用于制造聚乙烯醇缩甲醛水溶液(主要是107建筑胶)。17-99还用于制备耐苯类溶剂的密封胶。贮存于阴凉、干燥的库房内,防潮、防火。
用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。
一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法,其特点是将聚合度500~2000和醇解度75-99mo1%的聚乙烯醇100份,用二甲基亚砜/水=90~70∶10~30的混合溶剂200~400份,加入不锈钢溶解釜中,在搅拌下于温度80-120℃,压力-0.01~-0.08MPa,溶解3~4小时,配成纺丝溶液,经过滤、脱泡、干湿法纺丝和后处理,获得水溶性聚乙烯醇纤维,该纤维水溶温度10~90℃,强度≥3.5cN/dtex,单纤维纤度为1.5~10dtex,断裂伸长15~30%,其长丝加工成毛条,与羊毛条、棉条、麻和化学纤维混纺制成高支纱或空心纱,或切断成短纤维作无纺布、绣花底布和造纸方面的多种用途。
聚乙烯醇外观为白色粉末,是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物,性能介于塑料和橡胶之间,可分为纤维和非纤维两大用途。
主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料;建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、粘合剂;化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂;造纸行业用作纸品粘合剂;农业方面用于土壤改良剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜;还可用于日用化妆品及高频淬火剂等方面。
聚乙烯醇产品均可以在95℃以下的热水中溶解,但由于聚合度、醇解度高低的不同,醇解方式等不同在溶解时间、温度上有一定的差异,因此在使用不同品牌聚乙烯醇树脂时,溶解方法和时间需要进行摸索。溶解时,可边搅拌边将该品缓缓加入20℃左右的冷水中充分溶胀、分散和挥发性物资的逸出(切勿在40℃以上的水中加入该产品直接进行溶解,以避免出现包状和皮溶内生现象),而后升温到95℃左右加速溶解,并保温2~2.5小时,直到溶液不再含有微小颗粒,再经过28目不锈钢过滤杂质后,即可备用。
若长期存放,水溶液中的水会腐败,但不影响该品的性能,此时应添加0.01-0.05%(以PVA为基准)的甲醛、水杨酸或其它防腐剂。防锈:用铁器存放时,应添加微量弱碱,用铜器时应添加0.02-0.05%(以PVA为基准)的亚硝酸钠,最好采用不锈钢、塑料容器。
在配制水溶液时,该品不易起泡,但在溶液浓度高,转速快时,也会产生少量泡沫,为抑制泡沫,可添加消泡剂:0.01-0.05%(以PVA为基准)的辛醇、磷酸三丁酯或0.2-0.5%(以PVA为基准)的有机硅乳液。
储存于通风、阴凉干燥处,远离火源。运输中应轻拿轻放,防止损坏包装。
在合成聚乙烯醇的过程中,反应时间对合成过程存在很大影响,如何确定一个适当的反应时间,对合成聚乙烯醇显得尤为关键。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足,提供一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,该合成工艺能成功合成聚乙烯醇,合成效率高,合成速度快,且通过控制反应过程中的反应时间,从而使得合成出的目标产品质量优良。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,包括以下步骤:
(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯备用;
(b)将乙醇置于反应容器中,调节pH值;
(c)搅拌并缓慢加入聚乙烯;
(d)将反应容器置于水浴中加热,且控制反应时间为2~3小时;
(e)反应终止后将产物进行沉淀;
(f)过滤沉淀产物进行干燥,即得目标产品。
所述反应容器为烧杯。
所述步骤(d)中,控制反应时间为2.5小时。
所述步骤(d)中,控制反应时间为2.2小时。
所述步骤(d)中,控制反应时间为2.7小时。
综上所述,本发明的有益效果是:能成功合成聚乙烯醇,合成效率高,合成速度快,且通过控制反应过程中的反应时间,从而使得合成出的目标产品质量优良。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1:
本发明涉及的一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,包括以下步骤:
(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯备用;
(b)将乙醇置于反应容器中,调节pH值;
(c)搅拌并缓慢加入聚乙烯;
(d)将反应容器置于水浴中加热,且控制反应时间为2.5小时;
(e)反应终止后将产物进行沉淀;
(f)过滤沉淀产物进行干燥,即得目标产品。
在合成聚乙烯醇的过程中,反应时间对合成出的产品性能存在很大影响,为了得到最佳的反应时间,本发明做了反应时间对合成出的产品性能的影响实验,通过实验可知:当反应时间越长时,反应过程的转化率越高,但是,当反应时间超过一定值时,反应过程的转化率几乎没有变化,故应该综合考虑。
综上,本实施例的反应时间控制为2.5小时。
实施例2:
本实施例与实施例1的不同之处仅在于,反应时间控制为2.2小时,本实施例的其他部分与实施例1相同,不再赘述。
实施例3:
本实施例与实施例1的不同之处仅在于,反应时间控制为2.7小时,本实施例的其他部分与实施例1相同,不再赘述。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质,对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯备用;
(b)将乙醇置于反应容器中,调节pH值;
(c)搅拌并缓慢加入聚乙烯;
(d)将反应容器置于水浴中加热,且控制反应时间为2~3小时;
(e)反应终止后将产物进行沉淀;
(f)过滤沉淀产物进行干燥,即得目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,其特征在于,所述反应容器为烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,其特征在于,所述步骤(d)中,控制反应时间为2.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,其特征在于,所述步骤(d)中,控制反应时间为2.2小时。
5.根据权利要求1所述的一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺,其特征在于,所述步骤(d)中,控制反应时间为2.7小时。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210404623.6A CN103724473A (zh) | 2012-10-12 | 2012-10-12 | 一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210404623.6A CN103724473A (zh) | 2012-10-12 | 2012-10-12 | 一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103724473A true CN103724473A (zh) | 2014-04-16 |
Family
ID=50448793
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210404623.6A Pending CN103724473A (zh) | 2012-10-12 | 2012-10-12 | 一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103724473A (zh) |
-
2012
- 2012-10-12 CN CN201210404623.6A patent/CN103724473A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Shen et al. | Nanocellulose-based composite phase change materials for thermal energy storage: status and challenges | |
WO2023241316A1 (zh) | 一种全氟己酮微胶囊灭火材料及其制备方法 | |
CN103038260A (zh) | 调热建筑材料和含有聚合物相变材料的其他建筑组件 | |
EP2917299A1 (en) | Nanostructured phase change materials for solid state thermal management | |
CN102127395A (zh) | 一种石蜡相变储能材料及其制备方法 | |
US20130192613A1 (en) | Substituted Cellulose Acetates and Uses Thereof | |
Li et al. | Facile fabrication, mechanical property and flame retardancy of aerogel composites based on alginate and melamine-formaldehyde | |
BR122022018252A2 (pt) | Método para distinguir película de resina de álcool polivinílico, e método para produzir película de resina de álcool polivinílico | |
CN105019053A (zh) | 一种可织造相变储能涤纶纤维 | |
CN111100310A (zh) | 一种全生物可降解的高阻水薄膜及制备方法和应用 | |
CN106832729A (zh) | 一种适用于合成革的水性防粘剂 | |
CN103540068A (zh) | 一种pva基复合包装材料的生产工艺 | |
CN105885313B (zh) | 树脂交联聚乙烯醇气凝胶及其制备方法和应用 | |
Hemvichian et al. | Enhancing compatibility between poly (lactic acid) and thermoplastic starch using admicellar polymerization | |
CN104073903B (zh) | 一种高温水溶聚乙烯醇熔融纺丝阻燃纤维及其应用 | |
CN103724467A (zh) | 一种控制搅拌速度的聚乙烯醇的合成工艺 | |
CN106117625A (zh) | 一种具有防虫害作用的可生物降解农用地膜 | |
CN106220902A (zh) | 一种抗氧化成本低的可降解农用淀粉基复合地膜 | |
CN103724473A (zh) | 一种显著提高合成率的聚乙烯醇合成工艺 | |
CN103724468A (zh) | 一种新型的聚乙烯醇合成工艺 | |
CN103724470A (zh) | 一种基于控制反应体系pH值的聚乙烯醇的合成工艺 | |
CN103724476A (zh) | 一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺 | |
CN106188645A (zh) | 一种可改善土壤结构的可降解生物淀粉地膜 | |
CN103724474A (zh) | 基于控制搅拌时间的聚乙烯醇合成工艺 | |
CN103724469A (zh) | 一种高效率聚乙烯醇合成工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140416 |