CN103724224A - 一种糖精生产中重氮反应工艺 - Google Patents
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Abstract
一种糖精生产中重氮反应工艺，首先是在重氮反应釜中加水与质量浓度为30％的盐酸搅拌制成盐酸溶液。其次在甲酯混合釜中加入水并加热，开搅拌，加入质量含量为99％的亚硝酸钠溶解后，加入质量含量约为98％的甲酯，搅拌，乳化，制成甲酯亚硝酸钠混合液。最后将重氮反应釜中的盐酸溶液降温至0℃以下时。开始加入甲酯亚硝酸钠混合液，进行重氮反应，生成重氮液，送入下步反应釜。该工艺能有效地降低生产成本，并能有效地降低下步反应副产物回收的难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种重氮反应工艺，特别是一种糖精生产中重氮反应工艺。
背景技术
在糖精生产过程中的重氮反应，曾采用的工艺步骤是：将配制好的甲酯与亚硝酸钠的混合溶液加入到盐酸与硫酸的混合溶液中，进行重氮反应。该工艺步骤对下一步反应步骤中的副产物回收会造成很大的难度，而且生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种糖精生产中重氮反应工艺，它能够克服己有技术的不足，采用盐酸溶液代替盐酸与硫酸的混合溶液进行重氮反应，可有效地降低生产成本及下一步反应副产物回收的难度。
本发明的工艺步骤如下：
﹙1﹚盐酸溶液配制：在重氮反应釜中加入常温水，开启该反应釜夹层盐水，使反应釜中的水开始降温，然后加入质量浓度为30%的盐酸，搅拌，制成质量浓度为20%左右的盐酸溶液。
﹙2﹚甲酯亚硝酸钠混合液的配制：在甲酯混合釜中加入常温水，同时开启该反应釜夹层蒸汽加热，开搅拌加入质量含量为99%左右的亚硝酸钠，溶解，而后将质量含量为98%左右的甲酯加入甲酯混合釜内，搅拌，乳化，制成甲酯亚硝酸钠混合液，该混合液的温度应控制在20—24℃之间。
﹙3﹚重氮反应：开启重氮反应釜夹层盐水降温，待该重氮反应釜中的盐酸溶液温度降至0℃以下时，开始加入甲酯亚硝酸钠混合液，控制温度在30℃以下，进行重氮反应，生成重氮液，将生成的重氮液移入下步反应釜中。
本发明采用上述工艺步骤，它是将甲酯与亚硝酸钠的混合溶液加入到盐酸溶液中，进行重氮反应。用盐酸溶液代替已有技术的盐酸与硫酸的混合液，可有效地降低生产成本，并能有效地降低下步反应副产物回收的难度。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本发明的具体实施方式。
本发明具体工艺步骤是：
﹙1﹚盐酸溶液配制：在重氮反应釜中加入500—800Kg常温水，开启反应釜夹层盐水，重氮反应釜中的水开始降温，然后加入1400—1600Kg质量浓度为30%的盐酸，搅拌10—20分钟后，制成盐酸溶液。并取样测定该溶液质量浓度应在20%左右；
﹙2﹚甲酯亚硝酸钠混合液的配制：于甲酯混合釜中加入800—1200 Kg常温水，同时开启甲酯混合釜夹层蒸汽，加热，开搅拌，加入300—450Kg质量含量为99%左右的亚硝酸钠，溶解，而后将800Kg质量含量为98%左右的甲酯加入甲酯混合釜内，搅拌10—20分钟后取样观察乳化程度，乳化程度应维持在1—5分钟以上不分层，制成甲酯亚硝酸钠混合液。该混合液的温度应控制在20—24℃之间；
﹙3﹚重氮反应：开启重氮反应釜夹层盐水，待该重氮反应釜中的盐酸溶液温度降至0℃以下时，开始加入甲酯亚硝酸钠混合液。每10分钟记录一次温度，温度控制在30℃以下，进行重氮反应，反应结束后得重氮液，而后取样用K1淀粉指示剂测试应显蓝色。最后将制成的重氮液移入下步反应釜。
Claims (1)
1.一种糖精生产中重氮反应工艺，其特征在于如下工艺步骤：
﹙1﹚盐酸溶液配制：在重氮反应釜中加入常温水，开启重氮反应釜夹层盐水，使该反应釜中的水开始降温，然后加入质量浓度为30%的盐酸，搅拌后，制成质量浓度为20%左右的盐酸溶液；
﹙2﹚甲酯亚硝酸钠混合液的配制：在甲酯混合釜中加入常温水，同时开启该甲酯混合釜夹层蒸汽加热，开搅拌，加入质量含量为99%左右的亚硝酸钠，溶解，而后将质量含量为98%左右的甲酯加入甲酯混合釜内，搅拌，乳化，制成甲酯亚硝酸钠混合液，该混合液的温度应控制在20—24℃之间；
﹙3﹚重氮反应：开启上述重氮反应釜夹层盐水降温，待重氮反应釜中的盐酸溶液温度降至0℃以下时，开始加入甲酯亚硝酸钠混合液，控制温度在30℃以下，进行重氮反应，生成重氮液，移入下步反应釜中。
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