CN103710025A - 一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法 - Google Patents

一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，包括：（1）将Ce(NO3)3·6H2O，Y(NO3)3·6H2O，油酸钠溶解在去离子水中，加入环己烷，40℃下搅拌，在环己烷中得到油溶性的前驱体；将氢氧化钠溶解在去离子水中，搅拌均匀得到氢氧根的前驱体；（2）将上述两种液体混合，磁力搅拌，得到前驱液；（3）将得到的前驱液转移到反应釜中，反应，将得到的产物进行分离、洗涤、干燥，最后将产物焙烧即得。本发明具有简单方便，重复性好，可大量生产、成本低的特点；制备出优良的油溶性的CeO2：Y3+纳米荧光粉粒径分布均匀，有较好的荧光性能，具有良好的应用前景。

Description

一种油水界面法制备CeO2:Y3+纳米荧光粉的方法
技术领域
本发明属于纳米荧光粉的制备领域，特别涉及一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法。
背景技术
近年来，稀土元素由于特殊的光学性质，已经吸引了人们的广泛重视。稀土氧化物是稀土化合物中的重要组成部分，与其它纳米稀土氧化物相比，纳米二氧化铈广泛应用于燃料电池，催化剂，发光材料和陶瓷等。
纳米二氧化铈在发光材料的应用越来越受到重视，刘晓华【刘晓华，陈绍军等，汕头大学学报（自然科学版），2006,21（3）：23-25】等人用高温固相法合成CeO2:Eu3+荧光粉体，高温固相合成法是传统的合成发光材料的方法，虽然有利于工业化生产，但这种方法成本高、对设备要求高，而且掺杂度不高，粒径较大，得不到发光性能较好的粉体。王孝东【王孝东等，光谱学与光谱分析，2007,27（11）：2182-2185】等人用溶胶-凝胶法合成CeO2:Eu3+，掺杂度高，效果较好，但溶胶-凝胶法操作周期长，操作复杂，产物中的有机物和NO3 -不易除尽。油水界面法是指反应物的原料分别处于油相和水相中，在油-水界面形成粒径较小均匀性极好的亲油性纳米粒子；然后纳米粒子在表面活性剂和浓度扩散作用下进入上层油相中，形成油溶性粒子。油水界面法具有反应条件温和，操作简单，粒径可控，产物纯度高，产率高，结晶性好，分散性好，粒径小，成本低，效率高的优点。周兴平【周兴平等，纳米加工工艺,2010,7(6):44-49】等采用油水界面法，成功的合成出ZnS：Mn2+，Eu3+发光材料，制备出的ZnS：Mn2+，Eu3+有较强的荧光发光性能，肉眼可观测到明显的橙黄色和橙红色发光。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，该发明操作简单，重复性好，可大量生产；本发明得到的CeO2：Y3+纳米颗粒粒径分布窄，有较好的荧光性能，具有良好的应用前景。
本发明的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，包括：
（1）将油酸钠溶于去离子水中，得到油酸钠溶液；将六水合硝酸亚铈Ce(NO3)3·6H2O，硝酸钇Y(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，得到混合溶液；将两种溶液混合，加入环己烷，搅拌，得到油溶性前躯体；
（2）将氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌，得到氢氧根的前驱体；
（3）将上述氢氧根的前躯体滴加入油溶性前躯体中，搅拌，油相与水相的体积比为1:1，得到前躯液；
（4）将上述前驱液在反应釜中，150-200℃条件下，反应12-24h，分离洗涤、干燥、焙烧，即得CeO2：Y3+纳米荧光粉。
所述步骤（1）中油酸钠溶液的浓度为0.75M；混合溶液中硝酸亚铈的浓度为0.5M；
所述混合溶液、油酸钠溶液、环己烷、氢氧根的前躯体的体积比为5ml：10ml：25ml：10ml；Y(NO3)3.6H2O占Ce(NO3)3·6H2O摩尔总量的5%-8%；Ce(NO3)3.6H2O和油酸钠的摩尔比为1:3。
所述步骤（1）中搅拌为40℃搅拌10-30min。
所述步骤（2）中氢氧根的前驱体的浓度为1M。
所述步骤（3）中氢氧根的前躯体滴加速率为160ml/h。
所述步骤（3）中的搅拌为40℃磁力搅拌5-10h。
所述步骤（4）中反应为180℃条件下，反应24h。
所述步骤（4）中分离洗涤具体为将油水两相用分液漏斗分离后，得到的油相加入无水乙醇，得到大量沉淀，8000-12000rmp下离心分离5-10min，得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤，超声分散和离心。
所述步骤（4）中干燥温度为40-50℃，干燥时间为10-12h，焙烧温度为600-700℃，焙烧时间为2-4h。
有益效果
（1）本发明操作简单，重复性好，可大量生产；
（2）本发明得到的CeO2：Y3+纳米颗粒粒径分布窄，有较好的荧光性能，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的工艺流程图；
图2是油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的X射线衍射图；
图3是实施例1所得产物的透射电镜图；
图4是实施例2所得产物的透射电镜图；
图5是实施例3所得产物的透射电镜图；
图6是对比例1所得产物的透射电镜图；
图7是油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的荧光图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、称取2.2834g油酸钠溶于10ml去离子水中，称取1.0855g Ce(NO3)3.6H2O和0.0477g（5%）Y(NO3)3.6H2O溶于5ml水中，将二者混合并转入三口烧瓶中，加入25ml环己烷，40℃下搅拌30min，保存备用。
2、称取0.4g（0.01mol）氢氧化钠，在常温下溶解在10ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用。
3、将步骤2制备的氢氧化钠以160ml/h的速率滴加到步骤1制备的溶液中，在40℃下磁力搅拌10h（油相与水相的体积比为1:1），得到前驱液。
4、将混合液转入100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热釜中，在180℃保温24h，待水热釜冷却至室温，分离得到油相。加入无水乙醇得到大量的沉淀，离心分离得到沉淀，去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，于烘箱内50℃干燥12h，600℃焙烧4h。
实施例2
1、称取2.2834g油酸钠溶于10ml去离子水中，称取1.0855g Ce(NO3)3.6H2O和0.0766g（8%）Y(NO3)3.6H2O溶于5ml水中，将二者混合并转入三口烧瓶中，加入25ml环己烷，40℃下搅拌30min，保存备用。
2、称取0.4g（0.01mol）氢氧化钠，在常温下溶解在10ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用。
3、将步骤2制备的氢氧化钠以160ml/h的速率滴加到步骤1制备的溶液中，在40℃下磁力搅拌10h（油相与水相的体积比为1:1），得到前驱液。
4、将混合液转入100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热釜中，在180℃保温24h，待水热釜冷却至室温，分离得到油相。加入无水乙醇得到大量的沉淀，离心分离得到沉淀，去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，于烘箱内50℃干燥12h，600℃焙烧4h。
实施例3
1、称取2.2834g油酸钠溶于10ml去离子水中，称取1.0855g Ce(NO3)3.6H2O和0.0477g（5%）Y(NO3)3.6H2O溶于5ml去离子水中，将二者混合并转入到三口烧瓶中，加入25ml环己烷，40℃下搅拌30min，保存备用。
2、称取0.4g（0.01mol）氢氧化钠，在常温下溶解在10ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用。
3、将步骤2制备的氢氧化钠以160ml/h的速率滴加到步骤1制备的溶液中，在40℃下磁力搅拌10h（油相与水相的体积比为1:1），得到前驱液。
4、将混合液转入100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热釜中，在180℃保温24h，待水热釜冷却至室温，分离得到油相。加入无水乙醇得到大量的沉淀，离心分离得到沉淀，去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，于烘箱内50℃干燥12h，700℃焙烧4h。
对比例1
1、称取2.2834g油酸钠，在40℃下完全溶解在10ml去离子水中，称取1.0855g Ce(NO3)3.6H2O完全溶解在5ml去离子水中，二者混合并加入25ml环己烷，磁力搅拌0.5h，保存备用；
2、称取0.4g氢氧化钠，在常温下溶解在10ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用；
3、将步骤2制备的氢氧化钠以160ml/h的速率滴加到步骤1制备的铈前驱体溶液中，在40℃下磁力搅拌10h（油相与水相的体积比为1:1），得到溶胶。
4、将得到的溶胶转移到反应釜中，180℃反应24h，停止反应，自然冷却到室温，用分液漏斗分离得到油相，加入无水乙醇产生大量沉淀，8000rmp离心10min，去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，最后50℃干燥12h得到产物。

Claims (10)

1.一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，包括：
（1）将油酸钠溶于去离子水中，得到油酸钠溶液；将六水合硝酸亚铈Ce(NO3)3·6H2O，硝酸钇Y(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，得到混合溶液；将两种溶液混合，加入环己烷，搅拌，得到油溶性前躯体；
（2）将氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌，得到氢氧根的前驱体；
（3）将上述氢氧根的前躯体滴加入油溶性前躯体中，搅拌，油相与水相的体积比为1:1，得到前躯液；
（4）将上述前驱液在反应釜中，150-200℃条件下，反应12-24h，分离洗涤、干燥、焙烧，即得CeO2：Y3+纳米荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中油酸钠溶液的浓度为0.75M；混合溶液中硝酸亚铈的浓度为0.5M。
3.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述混合溶液、油酸钠溶液、环己烷、氢氧根的前躯体的体积比为5ml：10ml：25ml：10ml；Y(NO3)3.6H2O占Ce(NO3)3.6H2O摩尔总量的5%-8%；Ce(NO3)3.6H2O和油酸钠的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌为40℃搅拌10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤（2）中氢氧根的前驱体的浓度为1M。
6.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤（3）中氢氧根的前躯体滴加速率为160ml/h。
7.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的搅拌为40℃磁力搅拌5-10h。
8.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤（4）中反应为180℃条件下，反应24h。
9.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤（4）中分离洗涤具体为将油水两相用分液漏斗分离后，得到的油相加入无水乙醇，得到大量沉淀，8000-12000rmp下离心分离5-10min，得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤，超声分散和离心。
10.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备CeO2：Y3+纳米荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤（4）中干燥温度为40-50℃，干燥时间为10-12h，焙烧温度为600-700℃，焙烧时间为2-4h。
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