CN105329938A - 一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,包括:将BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯溶解在去离子水中,然后加入环己烷,在40℃条件下搅拌,在环己烷中得到油溶性的前驱体;将氢氧化钠溶解在去离子水中,搅拌均匀,得到氢氧根的前驱体;将溶液混合后,磁力搅拌,得到前驱体溶液,然后转移到反应釜中,在180℃条件下反应12-24h,然后分离洗涤、干燥、煅烧,即得。本发明具有简单方便,重复性好,可大量生产、成本低的特点;制备出优良的油溶性的BaTiO3纳米粉粒径分布均匀,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于BaTiO3纳米材料的制备领域,特别涉及一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法。
背景技术
BaTiO3是一种高介电常数的电子陶瓷材料,具有优良的铁电、压电和绝缘性能,广泛应用于电子陶瓷、PTC元件、多层陶瓷电容器等领域。纳米BaTiO3因其高介电常数、特殊的光学性能、催化性能,已经吸引了人们的广泛重视。
纳米BaTiO3已在许多领域受到了人们的关注,朱启安(朱启安,张超等,功能材料,2007,5(38):714-717)等人用高温固相法合成BaTiO3纳米粉体,高温固相合成法是传统的合成发光材料的方法,虽然有利于工业化生产,但这种方法成本高、对设备要求高,而且掺杂度不高,粒径较大,得不到性能较好的粉体。孙佳林(孙佳林等,伊犁师范学院学报(自然科学版),2014,1(8):50-53)等人用溶胶-凝胶法合成镧掺杂钛酸钡纳米微粉,效果较好,但溶胶-凝胶法操作周期长,操作复杂,产物中的有机物不易除尽。油水界面法是指反应物的原料分别处于油相和水相中,在油-水界面形成粒径较小均匀性极好的亲油性纳米粒子;然后纳米粒子在表面活性剂和浓度扩散作用下进入上层油相中,形成油溶性粒子。油水界面法具有反应条件温和,操作简单,粒径可控,产物纯度高,产率高,结晶性好,分散性好,粒径小,成本低,效率高的优点。周兴平【周兴平等,纳米加工工艺,2010,7(6):44-49】等采用油水界面法,成功的合成出TiO2,ZrO2,CeO2等粒径均一、大小可控的纳米材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,本发明具有简单方便,重复性好,可大量生产、成本低的特点;制备出优良的油溶性的BaTiO3纳米粉粒径分布均匀,具有良好的应用前景。
本发明的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,包括:
(1)将BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯溶解在去离子水中,然后加入环己烷,在40℃条件下搅拌,在环己烷中得到油溶性的前驱体;
(2)将氢氧化钠溶解在去离子水中,搅拌均匀,得到氢氧根的前驱体;
(3)将步骤(1)、(2)的溶液混合后,磁力搅拌,得到前驱体溶液;
(4)将上述前驱体溶液转移到反应釜中,在180℃条件下反应12~24h,然后分离洗涤、干燥、煅烧,即得BaTiO3纳米颗粒。
所述步骤(1)中BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯、去离子水、环己烷的比例为:0.002mol:0.0048mol:0.1mol:16ml:20ml。
所述步骤(1)搅拌时间为1h。
所述步骤(2)中氢氧化钠的浓度为1M。
所述步骤(3)中磁力搅拌为:在40℃条件下磁力搅拌0.5~2h。
步骤(3)中前驱体溶液中的油相和水相的体积比为1:1。
所述步骤(4)中分离洗涤具体为:将油水两相用分液漏斗分离后,得到的油相加入无水乙醇,得到大量沉淀,10000rmp下离心分离10min,得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤,超声分散和离心。
所述步骤(4)中干燥温度为50~60℃,干燥时间为8~12h;煅烧温度为600℃,煅烧时间为0.5~2h。
所述步骤(4)中得到的BaTiO3纳米颗粒的粒径大小为45nm*20nm。
有益效果
(1)本发明操作简单,重复性好,可大量生产;
(2)本发明得到的BaTiO3纳米颗粒粒径分布窄,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的工艺流程图;
图2是油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的X射线衍射图;
图3是实施例1所得产物的透射电镜图;
图4是实施例2所得产物的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)称取1.523g油酸钠溶于12ml去离子水中,称取0.521g氯化钡溶于4ml水中,将两种溶液混合后,加入20ml环己烷,在40℃下搅拌1h,保存备用。
(2)称取0.4g氢氧化钠,在常温下溶解在4ml去离子水中,磁力搅拌均匀,保存备用。
(3)将步骤2制备的氢氧化钠加入步骤一制备的溶液中,在40℃下磁力搅拌2h(油相和水相的体积比为1:1),得到前驱液。
(4)将混合液转入100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热釜中,在180℃保温24h,待水热釜冷却至室温,分离得到油相。加入无水乙醇得到大量的沉淀,离心分离得到沉淀,去离子水和无水乙醇分别洗涤三次,于烘箱内50℃干燥12h,600℃焙烧2h。
实施例2
(1)称取1.523g油酸钠溶于12ml去离子水中,称取0.521g氯化钡溶于4ml水中,将两种溶液混合后,加入20ml环己烷,在40℃下搅拌1h,保存备用。
(2)称取0.4g氢氧化钠,在常温下溶解在4ml去离子水中,磁力搅拌均匀,保存备用。
(3)将步骤2制备的氢氧化钠加入步骤一制备的溶液中,在40℃下磁力搅拌2h(油相和水相的体积比为1:1),得到前驱液。
(4)将混合液转入100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热釜中,在180℃保温24h,待水热釜冷却至室温,分离得到油相。加入无水乙醇得到大量的沉淀,离心分离得到沉淀,去离子水和无水乙醇分别洗涤三次,于烘箱内50℃干燥12h,550℃焙烧2h。
Claims (9)
1.一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,包括:
(1)将BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯溶解在去离子水中,然后加入环己烷,在40℃条件下搅拌,在环己烷中得到油溶性的前驱体;
(2)将氢氧化钠溶解在去离子水中,搅拌均匀,得到氢氧根的前驱体;
(3)将步骤(1)、(2)的溶液混合后,磁力搅拌,得到前驱体溶液;
(4)将上述前驱体溶液转移到反应釜中,在180℃条件下反应12~24h,然后分离洗涤、干燥、煅烧,即得BaTiO3纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(1)中BaCl2、油酸钠、钛酸四丁酯、去离子水、环己烷的比例为:0.002mol:0.0048mol:0.1mol:16ml:20ml。
3.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(1)搅拌时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(2)中氢氧化钠的浓度为1M。
5.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(3)中磁力搅拌为:在40℃条件下磁力搅拌0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(3)中前驱体溶液中的油相和水相的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(4)中分离洗涤具体为:将油水两相用分液漏斗分离后,得到的油相加入无水乙醇,得到大量沉淀,10000rmp下离心分离10min,得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤,超声分散和离心。
8.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(4)中干燥温度为50~60℃,干燥时间为8~12h;煅烧温度为600℃,煅烧时间为0.5~2h。
9.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备BaTiO3纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(4)中得到的BaTiO3纳米颗粒的粒径大小为45nm*20nm。
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