CN103708500A - 一种铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法：包括如下步骤：(1)氨尾气吸收，(2)氨水精制，(3)氨水精馏，(4)二级蒸馏，(5)贫氨水降温，经过二级蒸馏后的氨水，通过降温系统使氨水降温到常温，继续回到铜酞菁合成尾气输入端。本发明的铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法，整个过程中尾气吸收为闭路循环，无废水产生，稀氨水不断循环利用，使得无三废排放，是一种清洁工艺，废气资源高效利用。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法；属于化工尾气回收处理领域。
背景技术
在铜酞菁合成反应过程中，会有大量的氨气尾气产生，传统做法是用稀硫酸吸收，转化为硫酸铵液体，再进行浓缩、干燥，制成硫酸铵成品；由于制作硫酸铵的过程中需要稀酸，成本比较高；同时浓缩工艺复杂、能耗高，而且有一定的废水外排，不能根本上解决环保问题；现有技术公开的氨气处理方法还有以下几种：
中国专利申请号201210168292.0，公开了一种从合成氨尾气中回收氨的工艺；它的主要步骤包括：(1)冷却尾气；(2)低温分离液氨；(3)冻结NH3；(4)去除氢气；本工艺工艺流程短、能耗低、三废少、产品质量高、环境零污染等特点，但是由于其冻结NH3和去除氢气的工艺比较难以控制；净化过程成本比较高。
中国专利申请号201210164497.1，公开的氨尾气回收利用的方法和系统中的含氨尾气的回收方法，包括以下步骤：将所述含氨尾气进行冷凝，以便得到稀氨水以及冷凝后的氨尾气；将所述稀氨水进行蒸馏，以得到氨气、水和蒸馏后液；以及用洗氨氮水对所述冷凝后的氨尾气和所述氨气进行第一喷淋吸收，以得到第一喷淋氨氮溶液和第一喷淋残余氨尾气，其中所述氨氮溶液中的氨氮浓度不小于70g/L。利用该方法，能够有效回收含氨尾气：此类方法虽然对氨有很好的净化和回收效果，但是，由于其回收过程中对稀氨水内的一些溶剂不能回收，浪费成本，而且最后的氨水，没有回到系统再利用，有一定的污水产生。
综上所述，现有的氨气处理和回收的方法还存在着明显的不足之处，需要进一步改进。
发明内容
为解决上述问题，本发明目的在于提供一种回收效率高、污水零排放的铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法；包括如下步骤：
(1)氨尾气吸收，用稀氨水对氨尾气进行三级反复循环降温洗涤，同时定期向循环降温洗涤的循环槽内补充软水，氨水浓度保持在10-18％：
(2)氨水精制，上述洗涤后的稀氨水含有少量的溶剂和一定量的固体物质，溶剂通过溢流设备和溢流工艺从所述的稀氨水中分离出来后，通过测定溶剂含量在3％左右，将其返回生产系统；固体物质保留在所述的稀氨水中：固体物质主要是碳酸氢铵、碳酸铵、苯酐升华物及少量的苯酐中间体氨盐，保留在稀氨水里，一起输送到精馏塔内，经高温分解成氨气加以回收，这样可以提高氨的回收率。
(3)氨水精馏，上述精制后的稀氨水和固体物质被输送到精氨水罐，再被输送到精馏塔，精馏塔的加热室加温到120～160℃，精馏塔的顶部氨气压力达到1.0～1.8Mpa，氨气经压缩后，转为液氨，将液氨输送到液氨贮罐。
(4)二级蒸馏，经过上述精馏的氨水还有少量氨，将氨水继续进入二级蒸馏，通过蒸汽加热，进一步解析；氨气送入氨水罐顶部的氨吸收塔，用稀氨水吸收，转化为氨水，重新进入系统精馏。
(5)贫氨水降温，经过二级蒸馏后的氨水，通过降温系统使氨水降温到常温，继续回到铜酞菁合成尾气输入端。
进一步地，所述的二级蒸馏后的氨水为贫氨水，氨含量在100～500PPM。
进一步地，所述的溢流设备有多个溶剂溢流罐、溶剂贮槽和氨水贮罐组成；所述溢流工艺是将稀氨水通过多个溶剂溢流罐后，将溶剂输出到溶剂贮槽；将稀氨水输出到氨水贮罐。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法；可以将铜酞菁合成反应过程中产生的废氨气进行回收利用，最后产生物为高纯度液氨，最后一道的稀氨水流到铜酞菁合成尾气输入端，整个过程中尾气吸收为闭路循环，无废水产生，稀氨水不断循环利用，使得无三废排放，是一种清洁工艺，废气资源高效利用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的溢流设备的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述：
本发明的铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法，包括以下步骤：
一种铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法；包括如下步骤：
(1)氨尾气吸收，用稀氨水对氨尾气进行三级反复循环降温洗涤，同时定期向循环降温洗涤的循环槽内补充软水，氨水浓度保持在10-18％；
(2)氨水精制，上述洗涤后的稀氨水含有少量的溶剂和一定量的固体物质，溶剂通过溢流设备和溢流工艺从所述的稀氨水中分离出来后，通过测定溶剂含量在3％左右，将其返回生产系统；固体物质保留在所述的稀氨水中：固体物质主要是碳酸氢铵、碳酸铵、苯酐升华物及少量的苯酐中间体氨盐，保留在稀氨水里，一起输送到精馏塔内，经高温分解成氨气加以回收，这样可以提高氨的回收率。
(3)氨水精馏，上述精制后的稀氨水和固体物质被输送到精氨水罐，再被输送到精馏塔，精馏塔的加热室加温到120～160℃，精馏塔的顶部氨气压力达到1.0～1.8Mpa，氨气经压缩后，转为液氨，将液氨输送到液氨贮罐。
(4)二级蒸馏，经过上述精馏的氨水还有少量氨，将氨水继续进入二级蒸馏，通过蒸汽加热，进一步解析；氨气送入氨水罐顶部的氨吸收塔，用稀氨水吸收，转化为氨水，重新进入系统精馏。
(5)贫氨水降温，经过二级蒸馏后的氨水，通过降温系统使氨水降温到常温，继续回到铜酞菁合成尾气输入端。
所述的二级蒸馏后的氨水为贫氨水，氨含量在100～500PPM。
所述的溢流设备有多个溶剂溢流罐、溶剂贮槽和氨水贮罐组成：所述溢流工艺是将稀氨水通过多个溶剂溢流罐后，将溶剂输出到溶剂贮槽；将稀氨水输出到氨水贮罐。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (4)
1.一种铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法；其特征在于，包括如下步骤：
(1)氨尾气吸收，用稀氨水对氨尾气进行三级反复循环降温洗涤，同时定期向循环降温洗涤的循环槽内补充软水，氨水浓度保持在10-18％；
(2)氨水精制，上述洗涤后的稀氨水含有少量的溶剂和一定量的固体物质，溶剂通过溢流设备和溢流工艺从所述的稀氨水中分离出来后，将其返回生产系统；固体物质保留在所述的稀氨水中。
(3)氨水精馏，上述精制后的稀氨水和固体物质被输送到精氨水罐，再被输送到精馏塔，精馏塔的加热室加温到120～160℃，精馏塔的顶部氨气压力达到1.0～1.8Mpa，氨气经压缩后，转为液氨，将液氨输送到液氨贮罐。
(4)二级蒸馏，经过上述精馏的氨水还有少量氨，将氨水继续进入二级蒸馏，通过蒸汽加热，进一步解析；氨气送入氨水罐顶部的氨吸收塔，用稀氨水吸收，转化为氨水，重新进入系统精馏。
(5)贫氨水降温，经过二级蒸馏后的氨水，通过降温系统使氨水降温到常温，继续回到铜酞菁合成尾气输入端。
2.根据权利要求1所述的铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法，其特征在于：所述的固体物质是碳酸氢铵、碳酸铵、苯酐升华物及少量的苯酐中间体氨盐。
3.根据权利要求1所述的铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法，其特征在于：所述的二级蒸馏后的氨水为贫氨水，氨含量在100～500PPM。
4.根据权利要求1所述的铜酞菁合成反应氨尾气回收液氨的方法，其特征在于：所述的溢流设备有多个溶剂溢流罐、溶剂贮槽和氨水贮罐组成；所述溢流工艺是将稀氨水通过多个溶剂溢流罐后，将溶剂输出到溶剂贮槽：将稀氨水输出到氨水贮罐。
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Denomination of invention: A method for recovering liquid ammonia from ammonia tail gas of copper phthalocyanine synthesis reaction Effective date of registration: 20230811 Granted publication date: 20160907 Pledgee: Xuancheng Branch of China Construction Bank Corp. Pledgor: Anhui Shenlanhua Color Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980051780 |
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