CN103704253A - 含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药领域，涉及一种通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾实现对作物害虫的有效防治，具体的为一种含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂。该超低容量液剂由氟啶虫胺腈与活性成分Ⅱ复配组成化学成分，其余组分为表面活性剂和溶剂；活性成分Ⅱ为杀螟磷、喹硫磷、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷中的任意一种。本发明所述的超低容量液剂加工方便、持效期长、工效高、靶标不易产生抗药性、环境污染低、省药省水，提高农药利用率，通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾能够防治水稻、小麦、玉米、蔬菜、烟草、茶树、果树和甘蔗的多种害虫。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，涉及一种通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾实现对作物害虫的有效防治，具体的为一种含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂。
背景技术
氟啶虫胺腈是由陶氏益农开发新型杀虫剂，英文名称：sulfoxaflor，化学名称：[1-6-(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]-λ4-巯基氨腈，分子式为C10H10F3N3OS；分子量：277.27；CAS：[946578-00-3]；CIPAC No：820；结构式
作用方式是激活昆虫的乙酰胆碱受体，但作用于受体的方式不同而且新颖。其最大的特点是与现有包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、新烟碱类杀虫剂为交互抗性，对同翅目害虫如蚜虫、飞虱等具有优异的杀虫活性，而且具有高效、速效、低毒、低残留、内吸性好、持续期长、对非靶标生物安全等优点，适用于树果，葡萄，蔬菜，棉花，水稻，谷类和大豆类作物，能有效杀灭蚜虫，介壳虫、飞虱、粉虱，盲蝽和牧草虫等害虫。目前有关氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂专利还没有申请。
本发明中活性成分Ⅱ所涉及的有机磷类杀虫剂的化学名称如下：
杀螟磷的化学名称为O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯；
喹硫磷的化学名称为O,O-二乙基-O-(喹恶磷)硫代磷酸酯；
三唑磷的化学名称为O,O-二乙基-O-(1-苯基-1,2,4-三唑-3-基)硫代磷酸酯；
二嗪磷的化学名称为O,O-二乙基-O-[6-甲基-2-(1-甲基乙基)-4-嘧啶基]硫代磷酸酯；
辛硫磷的化学名称为0，0-二乙基-0-(苯乙腈酮肟)硫代磷酸酯；
杀螟硫磷的化学名称为O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯；
丙溴磷的化学名称为O-乙基-O-(4-溴-2-氯苯基)-S-丙基硫代磷酸酯；
毒死蜱的化学名称为O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸；
马拉硫磷的化学名称为O,O-二甲基-S-[1,2-二(乙氧基羰基)乙基]二硫代磷酸酯;；
水胺硫磷的化学名称为O-甲基-O-(2-异丙氧基羧基苯基)硫代磷酰胺。
本发明人通过研究证明，氟啶虫胺腈与杀螟磷、喹硫磷、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷中的任一杀虫剂活性成分复配成的超低容量液剂对靶标害虫具有极高的增效作用。
超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂，施药时不兑水，而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施用。超低容量喷雾由于雾滴中不含高挥发性成分，其大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化，减少了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀，符合“生物最佳粒剂”要求，显著提高了沉积量。由于无需兑水施用，超低容量液剂适合用于水源缺乏、病虫害暴发性大面积发生且须短时间内大范围施药的场合，同时超低容量喷雾极大的降低操作者的劳动强度。
发明内容
本发明针对以上技术问题，提供一种加工方便、成本低廉、药效好、持效长、协调增效高、节省水；可以降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量的含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂制剂。
本发明的另一目的是提供含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂制剂的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂，该超低容量液剂由活性组分I、活性组分II、表面活性剂和溶剂制成，其中，活性组分I为氟啶虫胺腈，活性组分II为杀螟磷、喹硫磷、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷的任意一种。
所述的活性组分I氟啶虫胺腈和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为0.2%～45%，氟啶虫胺腈的重量含量为0.1%～15%，活性组分II的重量含量为0.1%～30%，表面活性剂的重量含量为1%～10%，溶剂补足至100%。
所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T、渗透剂OT、氮酮、有机硅中的一种或几种的混合物。
所述的溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或几种的组合物。芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、甲氧基甲苯、苄基甲基醚、丁苯、甲基萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯和二线油；植物油类溶剂包括大豆油、环氧大豆油、棉籽油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯和油酸乙酯；极性溶剂包括苯乙酮、环己酮、丁酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、异戊醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、醋酸仲丁酯、二乙二醇醋酸酯、松油醇和乙醇。
一种含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂的制备方法为：首先在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入表面活性剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
该含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂适合的靶标作物为水稻、小麦等粮食作物，甘蔗、香蕉、橡胶、棉花、茶树、柑橘、苹果、山楂、桃树等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物。
本发明中所述的含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂的应用范围为：用于防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、 蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇。 角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。
施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾，其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是75～150g a.i./hm2.
本发明的积极效果体现在：
该超低容量液剂加工方便、成本低廉、药效好、持效长、协调增效高、节省水；可以降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的范围。
实施例1：
制备质量百分含量为2.1%的氟啶虫胺腈·杀螟磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 2.0 kg
杀螟磷 0.1 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
三甲苯 10.0 kg
邻苯二甲酸二甲酯 5.0 kg
正辛醇 2.0kg
渗透剂T 0.2kg
十二烷基苯磺酸钙 0.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 0.5kg
二线油 补足至100 kg。
制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将氟啶虫胺腈和杀螟磷搅拌溶解后，再加入表面活性剂成分，充分搅拌混合均匀，即得2.1%氟啶虫胺腈·杀螟磷超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
按照与实施例1相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例。
实施例2：
制备质量百分含量为12.1%的氟啶虫胺腈·杀螟磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1 kg
杀螟磷 12.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
正辛醇 3.0kg
苯甲醇 2.0kg
氮酮 0.2 kg
醋酸仲丁酯 8.0kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚 0.5kg
大豆油 补足至100 kg。
实施例3：
制备质量百分含量为30%的氟啶虫胺腈·杀螟磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 10.0 kg
杀螟磷 20.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 10.0 kg
苯乙酮 6.0 kg
环氧大豆油 4.0 kg
邻二氯苯 6.0 kg
氮酮 0.3 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 1.0 kg
松节油 补足至100 kg。
实施例4：
制备质量百分含量为45%的氟啶虫胺腈·杀螟磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
杀螟磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
二甲亚砜 5.0 kg
环己酮 3.0 kg
正辛醇 3.0kg
邻苯二甲酸二丁酯 4.0 kg
渗透剂T 0.3kg
十二烷基苯磺酸钙 2.3 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.2 kg
苄基酚聚氧乙烯醚 1.2kg
菜籽油 补足至100 kg。
实施例5：
制备质量百分含量为7.1%的氟啶虫胺腈·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 7.0 kg
喹硫磷 0.1 kg
N，N-二甲基乙酰胺 5.0 kg
丁酮 4.0 kg
四甲苯 7.0 kg
聚乙二醇300 6.0 kg
异戊醇 2.0 kg
氮酮 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
蓖麻油环氧乙烷加成物 0.4 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例6：
制备质量百分含量为20.1%的氟啶虫胺腈·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1 kg
喹硫磷 20.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
乙醇 10.0 kg
二乙苯 3.0 kg
正己醇 6.0 kg
氮酮 0.2 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基硫酸钠 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例7：
制备质量百分含量为32%的氟啶虫胺腈·喹硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下:
氟啶虫胺腈 10.0 kg
喹硫磷 22.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
乙醇 10.0 kg
二乙苯 3.0 kg
正己醇 6.0 kg
氮酮 0.2 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基硫酸钠 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg
棉籽油 补足至100 kg.
实施例8:
制备质量百分含量为45%的氟啶虫胺腈·喹硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下:
氟啶虫胺腈 15.0 kg
喹硫磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
二甲亚砜 7.0 kg
异戊醇 3.0 kg
二乙苯 6.0 kg
丁酮 5.0 kg
氮酮 0.2 kg
松节油 7.0 kg
油酸乙酯 2.0 kg
N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠 5.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 3.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
玉米油 补足至100 kg。
实施例9：
制备质量百分含量为8.1%的氟啶虫胺腈·三唑磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 8.0 kg
三唑磷 0.1 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
甲基丙基苯 3.0 kg
邻苯二甲酸二辛酯 2.0 kg
甲基萘 4.0 kg
正辛醇 1.0kg
渗透剂OT 0.2 kg
烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐 2.0 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 1.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
蓖麻油 补足至100kg。
实施例10：
制备质量百分含量为15.1%的氟啶虫胺腈·三唑磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1 kg
三唑磷 15.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
丁苯 5.0 kg
苄基甲基醚 3.0 kg
聚乙二醇400 4.0 kg
松节油 2.0 kg
正辛醇 1.5kg
渗透剂OT 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 3.0 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 0.2 kg
棉籽油 补足至100kg。
实施例11：
制备质量百分含量为22%的氟啶虫胺腈·三唑磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 5.0 kg
三唑磷 17.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
环己酮 5.0 kg
甲氧基甲苯 3.0 kg
甲基萘 4.0 kg
有机硅 0.1 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 0.3 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg
二线油 补足至100 kg。
实施例12：
制备质量百分含量为45.0%的氟啶虫胺腈·三唑磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
三唑磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 12.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 16.0 kg
油酸乙酯 3.0 kg
邻二氯苯 7.0 kg
松油醇 3.0 kg
脂肪醇硫酸盐 3.0 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 3.0 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例13：
制备质量百分含量为5.1%的氟啶虫胺腈·二嗪磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 5.0 kg
二嗪磷 0.1 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 4.0 kg
丁酮 5.0 kg
四甲苯 7.0 kg
聚乙二醇300 3.0 kg
异戊醇 2.0 kg
氮酮 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
蓖麻油环氧乙烷加成物 0.4 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例14：
制备质量百分含量为25.1%的氟啶虫胺腈·二嗪磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1 kg
二嗪磷 25.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 11.0 kg
乙醇 10.0 kg
四甲苯 4.0 kg
正己醇 6.0 kg
氮酮 0.2 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基硫酸钠 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 5.5 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例15：
制备质量百分含量为34%的氟啶虫胺腈·二嗪磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 6.0 kg
二嗪磷 28.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
环己酮 4.0 kg
乙醇 5.0 kg
二乙苯 3.0 kg
正己醇 6.0 kg
氮酮 0.2 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基硫酸钠 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 5.0 kg
棉籽油 补足至100 kg
实施例16：
制备质量百分含量为45%的氟啶虫胺腈·二嗪磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
二嗪磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
二甲亚砜 7.0 kg
异戊醇 3.0 kg
邻二氯苯 6.0 kg
丁酮 5.0 kg
氮酮 0.2 kg
松节油 7.0 kg
油酸乙酯 2.0 kg
N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠 1.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
玉米油 补足至100 kg。
实施例17：
制备质量百分含量为13.1%的辛硫磷·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 13.0 kg
辛硫磷 0.1 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 4.0 kg
丁酮 5.0 kg
四甲苯 7.0 kg
聚乙二醇300 3.0 kg
异戊醇 2.0 kg
氮酮 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.6 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.0 kg
蓖麻油环氧乙烷加成物 5.4 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例18：
制备质量百分含量为30.1%的辛硫磷·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1 kg
辛硫磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
丁苯 5.0 kg
苄基甲基醚 3.0 kg
聚乙二醇400 4.0 kg
松节油 2.0 kg
正辛醇 1.5kg
渗透剂OT 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 3.0 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 0.2 kg
棉籽油 补足至100kg。
实施例19：
制备质量百分含量为25 %的辛硫磷·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 5.0 kg
辛硫磷 20.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
乙醇 10.0 kg
二乙苯 3.0 kg
正己醇 6.0 kg
氮酮 0.2 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基硫酸钠 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例20：
制备质量百分含量为45%的辛硫磷·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
辛硫磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
二甲亚砜 7.0 kg
异戊醇 3.0 kg
二乙苯 4.0 kg
丁酮 5.0 kg
氮酮 0.2 kg
松节油 7.0 kg
油酸乙酯 2.0 kg
N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠 1.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
玉米油 补足至100 kg。
实施例21：
制备质量百分含量为3.1%的杀螟硫磷·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 3.0 kg
杀螟硫磷 0.1 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
三甲苯 10.0 kg
邻苯二甲酸二甲酯 5.0 kg
正辛醇 2.0kg
渗透剂T 0.2kg
十二烷基苯磺酸钙 1.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 1.8kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 1.0 kg
二线油 补足至100 kg。
实施例22 ：
制备质量百分含量为15.1%的杀螟硫磷·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1kg
杀螟硫磷 15.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
正辛醇 3.0kg
苯甲醇 2.0kg
氮酮 0.2 kg
二乙二醇醋酸酯 8.0kg
十二烷基苯磺酸钙 2.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚 4.5kg
大豆油 补足至100 kg。
实施例23：
制备质量百分含量为30 %的杀螟硫磷·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 10.0 kg
杀螟硫磷 20.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
环己酮 5.0 kg
甲氧基甲苯 3.0 kg
甲基萘 4.0 kg
有机硅 0.1 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 0.3 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg
二线油 补足至100 kg。
实施例24：
制备质量百分含量为45.0 %的杀螟硫磷·氟啶虫胺腈超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
杀螟硫磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
二甲亚砜 5.0 kg
环己酮 3.0 kg
正辛醇 3.0kg
邻苯二甲酸二丁酯 4.0 kg
有机硅 0.3kg
十二烷基苯磺酸钙 2.3 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.2 kg
苄基酚聚氧乙烯醚 1.2kg
菜籽油 补足至100 kg。
实施例25：
制备质量百分含量为10.1%的氟啶虫胺腈·丙溴磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 10.0 kg
丙溴磷 0.1 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
甲基丙基苯 3.0 kg
邻苯二甲酸二辛酯 2.0 kg
甲基萘 4.0 kg
正辛醇 1.0kg
渗透剂OT 0.2 kg
烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐 2.0 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 1.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
蓖麻油 补足至100kg。
实施例26：
制备质量百分含量为25.1%的氟啶虫胺腈·丙溴磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1 kg
丙溴磷 25.0kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
四甲苯 5.0 kg
苄基甲基醚 3.0 kg
聚乙二醇200 4.0 kg
环氧大豆油 2.0 kg
正辛醇 1.5kg
渗透剂OT 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 3.0 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 0.2 kg
棉籽油 补足至100kg。
实施例27：
制备质量百分含量为24%的氟啶虫胺腈·丙溴磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 2.0 kg
丙溴磷 22.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
环己酮 5.0 kg
甲氧基甲苯 3.0 kg
丁酮 4.0 kg
有机硅 0.1 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 0.3 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg
二线油 补足至100 kg。
实施例28：
制备质量百分含量为45.0 %的氟啶虫胺腈·丙溴磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
丙溴磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 12.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 16.0 kg
油酸甲酯酯 4.0 kg
邻二氯苯 7.0 kg
乙醇 3.0 kg
脂肪醇硫酸盐 3.0 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 3.0 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例29：
制备质量百分含量为12.1%的氟啶虫胺腈·毒死蜱超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 12.0kg
毒死蜱 0.1 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
丁酮 5.0 kg
四甲苯 7.0 kg
聚乙二醇400 3.0 kg
异戊醇 2.0 kg
氮酮 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
蓖麻油环氧乙烷加成物 0.4 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例30：
制备质量百分含量为20.1%的氟啶虫胺腈·毒死蜱超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1kg
毒死蜱 20.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 11.0 kg
乙醇 10.0 kg
四甲苯 4.0 kg
正己醇 6.0 kg
氮酮 0.2 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基硫酸钠 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 5.5 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例31：
制备质量百分含量为35 %的氟啶虫胺腈·毒死蜱超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 12.0 kg
毒死蜱 23.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
环己酮 4.0 kg
乙醇 5.0 kg
二乙苯 3.0 kg
正己醇 6.0 kg
有机硅 0.2 kg
十二烷基硫酸钠 2.5 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 5.0 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例32：
制备质量百分含量为45.0 %的氟啶虫胺腈·毒死蜱超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
毒死蜱 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
二甲亚砜 7.0 kg
异戊醇 3.0 kg
邻二氯苯 6.0 kg
正辛醇 5.0 kg
氮酮 0.2 kg
玉米油 7.0 kg
油酸乙酯 2.0 kg
N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠 1.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
玉米油 补足至100 kg。
实施例33：
制备质量百分含量为15.1%的氟啶虫胺腈·马拉硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
马拉硫磷 0.1 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
丁苯 5.0 kg
苄基甲基醚 3.0 kg
聚乙二醇400 4.0 kg
松节油 2.0 kg
正辛醇 1.5kg
渗透剂OT 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 3.0 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 0.2 kg
棉籽油 补足至100kg。
实施例34：
制备质量百分含量为30.1%的氟啶虫胺腈·马拉硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1 kg
马拉硫磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 7.0 kg
环己酮 5.0 kg
甲氧基甲苯 3.0 kg
甲基萘 4.0 kg
有机硅 0.1 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 1.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 5.0 kg
二线油 补足至100 kg。
实施例35：
制备质量百分含量为29%的氟啶虫胺腈·马拉硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 10.0 kg
马拉硫磷 19.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 12.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 16.0 kg
油酸乙酯 3.0 kg
邻二氯苯 7.0 kg
松油醇 3.0 kg
脂肪醇硫酸盐 3.0 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 3.0 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例36：
制备质量百分含量为45.0%的氟啶虫胺腈·马拉硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
马拉硫磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 4.0 kg
丁酮 5.0 kg
四甲苯 7.0 kg
聚乙二醇300 3.0 kg
异戊醇 2.0 kg
氮酮 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
蓖麻油环氧乙烷加成物 0.4 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例37：
制备质量百分含量为5.1%的氟啶虫胺腈·水胺硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 5.0 kg
水胺硫磷 0.1 kg
N-甲基吡咯烷酮 11.0 kg
乙醇 10.0 kg
四甲苯 4.0 kg
正己醇 6.0 kg
氮酮 0.2 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基硫酸钠 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例38：
制备质量百分含量为30.1%的氟啶虫胺腈·水胺硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 0.1 kg
水胺硫磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
环己酮 4.0 kg
乙醇 5.0 kg
二乙苯 3.0 kg
正己醇 6.0 kg
氮酮 0.2 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基硫酸钠 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg
棉籽油 补足至100 kg。
实施例39：
制备质量百分含量为35%的氟啶虫胺腈·水胺硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 10.0 kg
水胺硫磷 25.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
二甲亚砜 7.0 kg
异戊醇 3.0 kg
邻二氯苯 6.0 kg
丁酮 5.0 kg
氮酮 0.2 kg
松节油 7.0 kg
油酸乙酯 2.0 kg
N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠 6.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
玉米油 补足至100 kg。
实施例40：
制备质量百分含量为45.0%的氟啶虫胺腈·水胺硫磷超低容量液剂，其成分及含量如下：
氟啶虫胺腈 15.0 kg
水胺硫磷 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 4.0 kg
丁酮 5.0 kg
四甲苯 7.0 kg
聚乙二醇300 3.0 kg
异戊醇 2.0 kg
氮酮 0.2 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
蓖麻油环氧乙烷加成物 0.4 kg
棉籽油 补足至100 kg
所制备的含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在–5℃条件下，冷藏7d不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，挥发率低于30%；对植物安全，无药害；采用闭口法测定，闪点大于70℃；粘度小于30mPa·s；导电率在1×10－6～1×10－10s/cm范围内。
下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果。
本发明的应用实施例是采用室内毒力测定和田间药效试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC）, CTC＜80为拮抗作用，80＜ CTC＜120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间药效试验。
应用实施例1：
防治对象：稻飞虱
实验地点：南宁市西乡塘县某稻田
施药方法：超低容量喷雾
施药量： 120g a.i./hm2
对照药剂：25%吡蚜酮wp，制剂亩用量16g，用水稀释至30L常规喷雾
表1：防治稻飞虱田间药效试验结果
从表1中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治稻飞虱比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
应用实施例2：
防治对象：蚜虫
实验地点：南宁市三塘某甘蔗田
施药方法：超低容量喷雾
施药量： 120g a.i./hm2.
对照药剂：10%吡虫啉wp，制剂亩用量25g，用水稀释至30L常规喷雾
表2：防治甘蔗蚜虫药效试验结果
从表2中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治甘蔗蚜虫比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
Claims (8)
1.含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：该超低容量液剂由活性组分I、活性组分II、表面活性剂和溶剂制成，其中，活性组分I为氟啶虫胺腈，活性组分II为杀螟磷、喹硫磷、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷的任意一种。
2. 根据权利要求1所述的超低容量液剂，其特征在于：所述的活性组分I氟啶虫胺腈和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为0.2%～45%，氟啶虫胺腈的重量含量为0.1%～15%，活性组分II的重量含量为0.1%～30%，表面活性剂的重量含量为1%～10%，溶剂补足至100%。
3. 根据权利要求1所述的超低容量液剂，其特征在于：所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T、渗透剂OT、氮酮、有机硅中的一种或几种的混合物。
4. 根据权利要求1所述的超低容量液剂，其特征在于：所述的溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或几种的组合物。
5.根据权利要求4所述的超低容量液剂，其特征在于：所述的芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、甲氧基甲苯、苄基甲基醚、丁苯、甲基萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯和二线油。
6.根据权利要求4所述的超低容量液剂，其特征在于：所述的植物油类溶剂包括大豆油、环氧大豆油、棉籽油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯和油酸乙酯。
7.根据权利要求4所述的超低容量液剂，其特征在于：所述的极性溶剂包括苯乙酮、环己酮、丁酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、异戊醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、醋酸仲丁酯、二乙二醇醋酸酯、松油醇和乙醇。
8. 一种如权利要求1所述的含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂的制备方法，其特征在于：首先在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入表面活性剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟啶虫胺腈与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
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