CN103704250A - 一种含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂 - Google Patents

Abstract

含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂，由氟酰脲与活性成分Ⅱ复配组成化学成分，其余组分为表面活性剂和溶剂；活性成分Ⅱ为杀螟磷、喹硫磷、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷中的任意一种。本发明所述的超低容量液剂加工方便、持效期长、工效高、靶标不易产生抗药性、环境污染低、省药省水，提高农药利用率，通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾能够防治水稻、小麦、玉米、蔬菜、烟草、茶树、果树和甘蔗的多种害虫。

Description

一种含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂

技术领域

本发明属于农药领域，尤其涉及一种含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂。

  

背景技术

近几年，杀虫剂已成为农业生产的必需品，在防御病虫害方面起着极其重要的作用，随着人类生活水平的不断提高，食品和环境的健康问题日益受到人们的关注，因而世界各国均加大了对新农药和新剂型的开发力度，超低容量液剂是一种高效低毒，低残留的农药新制剂，该剂型能够降低药剂的使用量和使用频率，延缓害虫抗药性的产生，对环境友好，对人畜等非靶标安全，可节约施药用水量，提高防治工效，能够满足农业可持续发展的各种要求。 

目前对于农业上易产生抗性的害虫防治，主要办法是开发与现有品种无交互抗性的新成份或已有农药品种之间的复配，前者由于所需的开发成本高、周期长，而且目前开发速度远远比不上害虫抗药性产生的速度。因此，对于作用机理不同的已有农药品种进行混配是一种最佳的选择。如果配比合理，则可以产生显著的增效作用，使田间防治效果显著优于各单剂的作用。含有单一活性成分的杀虫剂在农业害虫防治上常常存在一定的缺陷，连续多次使用不但使害虫容易产生抗药性，且易造成对食品和环境的污染，通过杀虫剂活性成分之间合理混配能够克服以上缺点。同时合理的复配使有效成分产生的增效作用，可以提高防效，减少有效成份用量，节约成本，延缓害虫的抗药性的产生，近而能够减轻甚至避免农药对食物和环境的污染，而本发明研究开发出的低毒高效新农药，不但对靶标药效显著增强，而且对人、作物、非靶标和环境的影响很低。 

氟酰脲的英文名称为：novaluron,分子式为：C₁₇H₉ClF₈O₄,化学名称为：±-1-[3-氯-4-（1,1,2-三氟-2-三氟甲氧基乙氧基）苯基]-3-（2,6-二氟苯基）脲，CAS号为：116714-46-6，结构式为： 

氟酰脲是由以色列马克西姆化学品有限公司研发的新型含氟苯甲酰脲类昆虫生长调节剂，作用机理是阻止昆虫生长过程中几丁质合成，抑制蜕皮，对益虫安全，是优秀的高效低毒杀虫剂品种之一。在较低剂量时，显示出对鳞翅目、鞘翅目、半翅目以及双翅目昆虫的幼虫有明显的防除效果。可用于棉花、水稻、果树、蔬菜上的多种病虫害防治。

本发明中活性成分Ⅱ所涉及的有机磷类杀虫剂的化学名称如下： 

杀螟磷的化学名称为O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯；

喹硫磷的化学名称为O,O-二乙基-O-(喹恶磷)硫代磷酸酯；

三唑磷的化学名称为O,O-二乙基-O-(1-苯基-1,2,4-三唑-3-基)硫代磷酸酯；

二嗪磷的化学名称为O,O-二乙基-O-[6-甲基-2-(1-甲基乙基)-4-嘧啶基]硫代磷酸酯；

辛硫磷的化学名称为0，0-二乙基-0-(苯乙腈酮肟)硫代磷酸酯；

杀螟硫磷的化学名称为O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯；

丙溴磷的化学名称为O-乙基-O-(4-溴-2-氯苯基)-S-丙基硫代磷酸酯；

毒死蜱的化学名称为O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸；

马拉硫磷的化学名称为O,O-二甲基-S-[1,2-二(乙氧基羰基)乙基]二硫代磷酸酯;

水胺硫磷的化学名称为O-甲基-O-(2-异丙氧基羧基苯基)硫代磷酰胺。

  

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供一种含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂制剂，并提供所述超低容量液剂的制备方法，加工方便、成本低廉、药效好、持效长、协调增效高。 

本发明制成的超低容量液剂剂型，它是以氟酰脲和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%；活性组分II为杀螟磷、喹硫磷、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷中的任意一种。 

该超低容量液剂以氟酰脲和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为0.2%～45%，氟酰脲的重量百分比含量为0.1%～15%，活性组分II的重量百分比含量为0.1%～30%，助剂的重量百分比含量为1%～10%，溶剂补足至100%。 

氟酰脲与杀螟磷、喹硫磷、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷中的任一杀虫剂活性成分复配成的超低容量液剂对靶标害虫具有极高的增效作用。 

所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T、渗透剂OT、氮酮、有机硅。 

所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、甲氧基甲苯、苄基甲基醚、丁苯、甲基萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、环氧大豆油、棉籽油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括苯乙酮、环己酮、丁酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、异戊醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、醋酸仲丁酯、二乙二醇醋酸酯、松油醇、乙醇。 

本发明所述的超低容量液剂的制备方法为，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟酰脲和氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。 

适合的靶标作物是水稻、小麦等粮食作物，甘蔗、香蕉、橡胶、棉花、茶树、柑橘、苹果、山楂、桃树等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物。 

本发明的超低容量液剂适合防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、 蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇。 角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。 

主要通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾实现对作物害虫的有效防治。施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾，其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是75～150g a.i./hm²。 

超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂，施药时不兑水，而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施用。超低容量喷雾由于雾滴中不含高挥发性成分，其大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化，减少了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀，符合“生物最佳粒剂”要求，显著提高了沉积量。由于无需兑水施用，超低容量液剂适合用于水源缺乏、病虫害暴发性大面积发生且须短时间内大范围施药的场合，同时超低容量喷雾极大的降低操作者的劳动强度。 

本发明所述的超低容量液剂加工方便、成本低廉、药效好、持效长、协调增效高、节省水；可以降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量。 

  

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的范围。 

实施例1 

制备2.1%氟酰脲·杀螟磷超低容量液剂

氟酰脲                 2.0 kg

杀螟磷                 0.1 kg

N-甲基吡咯烷酮         5.0 kg

三甲苯                 10.0 kg

邻苯二甲酸二甲酯       5.0 kg

正辛醇                 2.0kg

渗透剂T               0.2kg

脂肪醇聚氧乙烯醚       1.0 kg

二线油                补足至100 kg

制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将氟酰脲和杀螟磷搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得2.1%氟酰脲·杀螟磷超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。

按照与实施例1相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例。 

实施例2 

制备12.1%氟酰脲·杀螟磷超低容量液剂

氟酰脲                 0.1 kg

杀螟磷                 12.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺       5.0 kg

正辛醇                 3.0kg

苯甲醇                 2.0kg

氮酮                   0.2 kg

醋酸仲丁酯             8.0kg

十二烷基苯磺酸钙       2.0 kg

烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚     0.5kg

大豆油                补足至100 kg

实施例3

制备30%氟酰脲·杀螟磷超低容量液剂

氟酰脲                  10.0 kg

杀螟磷                  20.0 kg

N，N-二甲基乙酰胺      10.0 kg

苯乙酮                  6.0 kg

环氧大豆油              4.0 kg

邻二氯苯                6.0 kg

氮酮                    0.3 kg

十二烷基苯磺酸钙        2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚        2.5 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 1.0 kg

松节油                补足至100 kg

实施例4

制备45%氟酰脲·杀螟磷超低容量液剂

氟酰脲                  15.0 kg

杀螟磷                  30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮          5.0 kg

二甲亚砜                5.0 kg

环己酮                  3.0 kg

正辛醇                  3.0kg

邻苯二甲酸二丁酯        4.0 kg

渗透剂T                0.3kg

十二烷基苯磺酸钙        2.3 kg

烷基酚聚氧乙烯醚        3.2 kg

苄基酚聚氧乙烯醚        1.2kg

菜籽油                    补足至100 kg

实施例5

制备7.1%喹硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                   7.0 kg

喹硫磷                   0.1 kg

N，N-二甲基乙酰胺       5.0 kg

丁酮                     4.0 kg

四甲苯                   7.0 kg

聚乙二醇300             6.0 kg

异戊醇                   2.0 kg   

氮酮                     0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

蓖麻油环氧乙烷加成物     0.4 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例6

制备20.1%喹硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                   0.1 kg

喹硫磷                   20.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

乙醇                     10.0 kg

二乙苯                   3.0 kg

正己醇                   6.0 kg

氮酮                     0.2 kg

油酸甲酯                 8.0 kg

十二烷基硫酸钠           2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   5.5 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例7

制备32%氟酰脲·喹硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   10.0 kg

喹硫磷                   22.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

乙醇                     10.0 kg

二乙苯                   3.0 kg

正己醇                   6.0 kg

氮酮                     0.2 kg

油酸甲酯                 8.0 kg

十二烷基硫酸钠           2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   1.0 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例8

制备45%氟酰脲·喹硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

喹硫磷                   30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

二甲亚砜                 7.0 kg

异戊醇                   3.0 kg

二乙苯                   6.0 kg

丁酮                     5.0 kg

氮酮                     0.2 kg

松节油                   7.0 kg

油酸乙酯                 2.0 kg

N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠   1.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯   1.5 kg

玉米油                  补足至100 kg

实施例9

制备8.1%氟酰脲·三唑磷超低容量液剂

氟酰脲                   8.0 kg

三唑磷                   0.1 kg

N,N-二甲基甲酰胺         5.0 kg

甲基丙基苯               3.0 kg

邻苯二甲酸二辛酯         2.0 kg

甲基萘                   4.0 kg

正辛醇                   1.0kg

渗透剂OT                0.2 kg    

烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐 2.0 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         1.5 kg

烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯   1.5 kg

蓖麻油                  补足至100kg

实施例10

制备15.1%氟酰脲·三唑磷超低容量液剂

氟酰脲                   0.1 kg

三唑磷                   15.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         7.0 kg

丁苯                     5.0 kg

苄基甲基醚               3.0 kg

聚乙二醇400             4.0 kg

松节油                   2.0 kg

正辛醇                   1.5kg

渗透剂OT                0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         3.0 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5 kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯  0.2 kg

棉籽油                  补足至100kg

实施例11

制备22%氟酰脲·三唑磷超低容量液剂

氟酰脲                  5.0 kg

三唑磷                  17.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         7.0 kg

环己酮                   5.0 kg

甲氧基甲苯               3.0 kg

甲基萘                   4.0 kg

有机硅                   0.1 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠   0.3 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         3.5 kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg

二线油                   补足至100 kg

实施例12

制备45.0%氟酰脲·三唑磷超低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

三唑磷                   30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           12.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         16.0 kg

油酸乙酯                 3.0 kg

邻二氯苯                 7.0 kg

松油醇                   3.0 kg

脂肪醇硫酸盐             3.0 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.5 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         3.0 kg

棉籽油                   补足至100 kg

实施例13

制备5.1 %氟酰脲·二嗪磷超低容量液剂

氟酰脲                   5.0 kg

二嗪磷                   0.1 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N，N-二甲基乙酰胺        4.0 kg

丁酮                     5.0 kg

四甲苯                   7.0 kg

聚乙二醇300             3.0 kg

异戊醇                   2.0 kg   

氮酮                     0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

蓖麻油环氧乙烷加成物     0.4 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例14

制备25.1%氟酰脲·二嗪磷超低容量液剂

氟酰脲                   0.1 kg

二嗪磷                   25.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           11.0 kg

乙醇                     10.0 kg

四甲苯                   4.0 kg

正己醇                   6.0 kg

氮酮                     0.2 kg

油酸甲酯                 8.0 kg

十二烷基硫酸钠           2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   1.0 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例15

制备34 %氟酰脲·二嗪磷低容量液剂

氟酰脲                   6.0 kg

二嗪磷                   28.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

环己酮                   4.0 kg

乙醇                     5.0 kg

二乙苯                   3.0 kg

正己醇                   6.0 kg

氮酮                     0.2 kg

油酸甲酯                 8.0 kg

十二烷基硫酸钠           3.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   4.5 kg

棉籽油                   补足至100 kg

实施例16

制备45 %氟酰脲·二嗪磷低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

二嗪磷                   30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

二甲亚砜                 7.0 kg

异戊醇                   3.0 kg

邻二氯苯                 6.0 kg

丁酮                     5.0 kg

氮酮                     0.2 kg

松节油                   7.0 kg

油酸乙酯                 2.0 kg

N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠   1.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯   1.5 kg

玉米油                  补足至100 kg

实施例17

制备13.1%辛硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                   13.0 kg

辛硫磷                   0.1 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N，N-二甲基乙酰胺       4.0 kg

丁酮                     5.0 kg

四甲苯                   7.0 kg

聚乙二醇300             3.0 kg

异戊醇                   2.0 kg   

氮酮                     0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

蓖麻油环氧乙烷加成物     0.4 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例18

制备30.1%辛硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                   0.1 kg

辛硫磷                   30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         7.0 kg

丁苯                     5.0 kg

苄基甲基醚               3.0 kg

聚乙二醇400             4.0 kg

松节油                   2.0 kg

正辛醇                   1.5kg

渗透剂OT                0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         3.0 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5 kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯  0.2 kg

棉籽油                  补足至100kg

实施例19

制备25 %辛硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                   5.0 kg

辛硫磷                   20.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

乙醇                     10.0 kg

二乙苯                   3.0 kg

正己醇                   6.0 kg

氮酮                     0.2 kg

油酸甲酯                 8.0 kg

十二烷基硫酸钠           2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   1.0 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例20

制备45%辛硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

辛硫磷                   30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

二甲亚砜                 7.0 kg

异戊醇                   3.0 kg

二乙苯                   4.0 kg

丁酮                     5.0 kg

氮酮                     0.2 kg

松节油                   7.0 kg

油酸乙酯                 2.0 kg

N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠   1.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯   1.5 kg

玉米油                  补足至100 kg

实施例21 

制备7.1%杀螟硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                   7.0 kg

杀螟硫磷                 0.1 kg

N-甲基吡咯烷酮          5.0 kg

三甲苯                  10.0 kg

邻苯二甲酸二甲酯        5.0 kg

正辛醇                  2.0kg

渗透剂T                0.2kg

十二烷基苯磺酸钙        1.5 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚        1.8kg

脂肪醇聚氧乙烯醚        1.0 kg

二线油                  补足至100 kg

实施例22 

制备15.1%杀螟硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                 0.1kg

杀螟硫磷               15.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺       5.0 kg

N-甲基吡咯烷酮         5.0 kg

正辛醇                 3.0kg

苯甲醇                 2.0kg

氮酮                   0.2 kg

二乙二醇醋酸酯         8.0kg

十二烷基苯磺酸钙       2.0 kg

烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚     0.5kg

大豆油                补足至100 kg

实施例23

制备30 %杀螟硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                   10.0 kg

杀螟硫磷                 20.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         7.0 kg

环己酮                   5.0 kg

甲氧基甲苯               3.0 kg

甲基萘                   4.0 kg

有机硅                   0.1 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠   0.3 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         3.5 kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg

二线油                   补足至100 kg

实施例24

制备45.0 %杀螟硫磷·氟酰脲超低容量液剂

氟酰脲                  15.0 kg

杀螟硫磷                30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮          5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺        7.0 kg

二甲亚砜                5.0 kg

环己酮                  3.0 kg

正辛醇                  3.0kg

邻苯二甲酸二丁酯        4.0 kg

有机硅                  0.3kg

十二烷基苯磺酸钙        2.3 kg

烷基酚聚氧乙烯醚        3.2 kg

苄基酚聚氧乙烯醚        1.2kg

菜籽油                    补足至100 kg

实施例25

制备10.1%氟酰脲·丙溴磷超低容量液剂

氟酰脲                   10.0 kg

丙溴磷                   0.1 kg

N,N-二甲基甲酰胺         5.0 kg

甲基丙基苯               3.0 kg

邻苯二甲酸二辛酯         2.0 kg

甲基萘                   4.0 kg

正辛醇                   1.0kg

渗透剂OT                0.2 kg    

烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐 2.0 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         1.5 kg

烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯   1.5 kg

蓖麻油                  补足至100kg

实施例26

制备25.1%氟酰脲·丙溴磷超低容量液剂

氟酰脲                   0.1 kg

丙溴磷                   25.0kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         7.0 kg

四甲苯                   5.0 kg

苄基甲基醚               3.0 kg

聚乙二醇200             4.0 kg

环氧大豆油               2.0 kg

正辛醇                   1.5kg

渗透剂OT                0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         3.0 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5 kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯  3.5 kg

棉籽油                  补足至100kg

实施例27

制备24%氟酰脲·丙溴磷超低容量液剂

氟酰脲                   2.0 kg

丙溴磷                   22.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         7.0 kg

环己酮                   5.0 kg

甲氧基甲苯               3.0 kg

丁酮                     4.0 kg

有机硅                   0.1 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠   0.3 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         3.5 kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg

二线油                   补足至100 kg

实施例28

制备45.0 %氟酰脲·丙溴磷超低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

丙溴磷                   30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           12.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         16.0 kg

油酸甲酯酯               4.0 kg

邻二氯苯                 7.0 kg

乙醇                     3.0 kg

脂肪醇硫酸盐             3.0 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.5 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         3.0 kg

棉籽油                   补足至100 kg

实施例29

制备12.1%氟酰脲·毒死蜱超低容量液剂

氟酰脲                   12.0kg

毒死蜱                   0.1 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

丁酮                     5.0 kg

四甲苯                   7.0 kg

聚乙二醇400             3.0 kg

异戊醇                   2.0 kg   

氮酮                     0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

蓖麻油环氧乙烷加成物     0.4 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例30

制备20.1%氟酰脲·毒死蜱超低容量液剂

氟酰脲                   0.1kg

毒死蜱                   20.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           11.0 kg

乙醇                     10.0 kg

四甲苯                   4.0 kg

正己醇                   6.0 kg

氮酮                     0.2 kg

油酸甲酯                 8.0 kg

十二烷基硫酸钠           2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   1.0 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例31

制备35 %氟酰脲·毒死蜱超低容量液剂

氟酰脲                   12.0 kg

毒死蜱                   23.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

环己酮                   4.0 kg

乙醇                     5.0 kg

二乙苯                   3.0 kg

正己醇                   6.0 kg

有机硅                   0.2 kg

十二烷基硫酸钠           2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   1.0 kg

棉籽油                   补足至100 kg

实施例32

制备45.0 %氟酰脲·毒死蜱超低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

毒死蜱                   30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

二甲亚砜                 7.0 kg

异戊醇                   3.0 kg

邻二氯苯                 6.0 kg

正辛醇                   5.0 kg

氮酮                     0.2 kg

玉米油                   7.0 kg

油酸乙酯                 2.0 kg

N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠   1.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯   1.5 kg

玉米油                  补足至100 kg

实施例33 

制备15.1%氟酰脲·马拉硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

马拉硫磷                 0.1 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         7.0 kg

丁苯                     5.0 kg

苄基甲基醚               3.0 kg

聚乙二醇400             4.0 kg

松节油                   2.0 kg

正辛醇                   1.5kg

渗透剂OT                0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5 kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯  4.5kg

棉籽油                  补足至100kg

实施例34

制备30.1%氟酰脲·马拉硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   0.1 kg

马拉硫磷                 30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         7.0 kg

环己酮                   5.0 kg

甲氧基甲苯               3.0 kg

甲基萘                   4.0 kg

有机硅                   0.1 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠   0.3 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         3.5 kg

苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.0 kg

二线油                   补足至100 kg

实施例35

制备29%氟酰脲·马拉硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   10.0 kg

马拉硫磷                 19.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           12.0 kg

N,N-二甲基甲酰胺         16.0 kg

油酸乙酯                 3.0 kg

邻二氯苯                 7.0 kg

松油醇                   3.0 kg

脂肪醇硫酸盐             3.0 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.5 kg

蓖麻油聚氧乙烯醚         3.0 kg

棉籽油                   补足至100 kg

实施例36

制备45.0%氟酰脲·马拉硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

马拉硫磷                 30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N，N-二甲基乙酰胺       4.0 kg

丁酮                     5.0 kg

四甲苯                   7.0 kg

聚乙二醇300             3.0 kg

异戊醇                   2.0 kg   

氮酮                     0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

蓖麻油环氧乙烷加成物     0.4 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例37

制备5.1%氟酰脲·水胺硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   5.0 kg

水胺硫磷                 0.1 kg

N-甲基吡咯烷酮           11.0 kg

乙醇                     10.0 kg

四甲苯                   4.0 kg

正己醇                   6.0 kg

氮酮                     0.2 kg

油酸甲酯                 8.0 kg

十二烷基硫酸钠           2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   1.0 kg

棉籽油                  补足至100 kg

实施例38

制备30.1%氟酰脲·水胺硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   0.1 kg

水胺硫磷                 30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

环己酮                   4.0 kg

乙醇                     5.0 kg

二乙苯                   3.0 kg

正己醇                   6.0 kg

氮酮                     0.2 kg

油酸甲酯                 8.0 kg

十二烷基硫酸钠           2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   1.0 kg

棉籽油                   补足至100 kg

实施例39

制备35%氟酰脲·水胺硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   10.0 kg

水胺硫磷                 25.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg

二甲亚砜                 7.0 kg

异戊醇                   3.0 kg

邻二氯苯                 6.0 kg

丁酮                     5.0 kg

氮酮                     0.2 kg

松节油                   7.0 kg

油酸乙酯                 2.0 kg

N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠   4.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯   3.5 kg

玉米油                  补足至100 kg

实施例40

制备45.0%氟酰脲·水胺硫磷超低容量液剂

氟酰脲                   15.0 kg

水胺硫磷                 30.0 kg

N-甲基吡咯烷酮           5.0 kg

N，N-二甲基乙酰胺       4.0 kg

丁酮                     5.0 kg

四甲苯                   7.0 kg

聚乙二醇300             3.0 kg

异戊醇                   2.0 kg   

氮酮                     0.2 kg

十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg

辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg

蓖麻油环氧乙烷加成物     0.4 kg

棉籽油                  补足至100 kg

所制备的含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在–5℃条件下，冷藏7d不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，挥发率低于30%；对植物安全，无药害；采用闭口法测定，闪点大于70℃；粘度小于30mPa·s；导电率在1×10^－6～1×10^－10s/cm范围内。

下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果。 

本发明的应用实施例是采用室内毒力测定和田间药效试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC）, CTC＜80为拮抗作用，80＜ CTC＜120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间药效试验。 

应用实施例1 

防治对象：稻飞虱

实验地点：南宁市武鸣县某稻田

施药方法：超低容量喷雾

施药量： 120g a.i./hm²

对照药剂：25%吡蚜酮wp，制剂亩用量16g，用水稀释至30L常规喷雾。

表1：防治稻飞虱田间药效试验结果 

                                                   

从表1中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治稻飞虱比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。

应用实施例2 

防治对象：蚜虫

实验地点：南宁市三塘某甘蔗田

施药方法：超低容量喷雾

施药量： 120g a.i./hm².

对照药剂：10%吡虫啉wp，制剂亩用量25g，用水稀释至30L常规喷雾。

表2：防治甘蔗蚜虫药效试验结果 

从表2中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治甘蔗蚜虫比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。

其应用在防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、 蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇。 角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇等病虫害方面。 

  

Claims (8)

1.含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：它是以氟酰脲和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%的超低容量液剂；活性组分II为杀螟磷、喹硫磷、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷的任意一种。

2. 根据权利要求1所述的含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：氟酰脲和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量百分比含量为0.2%～45%，氟酰脲的重量百分比含量为0.1%～15%，活性组分II的重量百分比含量为0.1%～30%，助剂的重量百分比含量为1%～10%，溶剂补足至100%。

3. 根据权利要求1所述的含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T、渗透剂OT、氮酮、有机硅中的一种或一种以上的组合。

4. 根据权利要求1所述的含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、甲氧基甲苯、苄基甲基醚、丁苯、甲基萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、环氧大豆油、棉籽油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括苯乙酮、环己酮、丁酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、异戊醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、醋酸仲丁酯、二乙二醇醋酸酯、松油醇、乙醇。

5. 根据权利要求1所述的含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述超低容量液剂的制备方法是，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟酰脲与有机磷类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。

6.根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：其应用在防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、 蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇。

7. 角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。

8.根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：其施用方法是超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾；施药量是75～150g a.i./hm²。