CN103695872B - 一种低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法 - Google Patents

一种低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法 Download PDF

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一种低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，属于电介质材料合成技术领域。包括以下步骤：1）按照钙、铜、钛摩尔比为1:3:4的比例，配制含钙铜钛的前驱液；2）基片放入管式炉中，升温至900℃保持10小时，随炉自然降至室温；3）采用旋涂法将含钙铜钛的前驱液涂布在基片上，烘干得到含钙铜钛的薄膜样品；4）将步骤3）中得到的薄膜样品放入高压炉中，调节高压炉中气体气氛，使高压炉中保持0.35～0.75Mpa的高纯氧，在900℃下对薄膜样品进行烧结处理，然后随炉降温得到CaCu3Ti4O12薄膜。采用本发明方法制备的薄膜质量高，表面均匀，介电损耗有大幅度下降。

Description

一种低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于电介质材料合成技术领域，具体涉及一种低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法。
背景技术
高介电常数材料（ε＞1000）的开发和研究为大容量电容器的应用和电子元件的小型化、微型化带来了飞速的发展。迄今为止，一些高介电常数材料已经在实际器件中得到应用。2000年人们发现CaCu3Ti4O12(CCTO)在1kHz交流电场作用下介电常数可达12,000，并且在100K到400K的温度范围内，介电常数基本不变，其单晶样品低频介电常数甚至可达105。CCTO的高介电特性一经发现，立即引起了人们的广泛关注，但是，介电常数越高的电介质材料，介电损耗也越大，因此CCTO在具有高介电常数的同时也具有较大的介电损耗，这也限制了CCTO的广泛应用。CCTO多晶陶瓷样品室温下损耗为0.067(100kHz)、0.1(1kHz),CCTO薄膜室温下损耗为0.2(10～100kHz)，单晶样品的损耗则更高。然而在实际应用中，电介质材料的损耗一般需要控制在0.05以下，因此在保持高介电常数的同时，如何降低CaCu3Ti4O12材料的介电损耗对于实际应用有着重大的意义。
目前制备CaCu3Ti4O12材料的方法主要有物理气相沉积（如磁控溅射、脉冲激光沉积和分子束外延等）、化学气相沉积和溶胶凝胶法等。物理和化学气相沉积通常都需要在真空环境下进行生长，所以需要复杂和昂贵的真空设备，因而不可能大批量生长。而以溶胶凝胶法为代表的化学溶剂沉积法突破了对真空设备的依赖，体现了设备简单、成本低，可大面积制备薄膜等优点。但在溶胶凝胶法中，前驱物溶液需要经过水解和缩合反应，溶液的稳定性较难控制。尤其在制备多元化合物时，由于各种金属醇盐的水解反应速度存在差别，难以控制薄膜中各种元素的化学计量比。高分子辅助沉积法是近年发展起来的一种新的化学溶剂沉积方法。2004年，来自美国的JIAQX等人第一次报道了高分子辅助沉积方法（《Polymer-assisteddepositionofmetal-oxidefilms（高分子辅助沉积法制备金属氧化物薄膜）》，参见NatureMaterials,2004,3:529-532，JIAQX,MCCLESKEYTM,BURRELLAK,etal.），并采用该方法在LaAlO3和Al2O3基底上成功制备出了TiO2、BaTiO3等氧化物薄膜。该方法首先将金属无机盐和水溶性的高分子混合，通过金属与高分子键合形成均匀稳定的前驱物溶液，然后将前驱物溶液涂覆到基片上，最后在常压下，根据不同基底通入不同的混合气体，在保证一定实验气氛的条件下，通过热处理使键合断开高分子分解形成固体薄膜。高分子辅助沉积方法不仅具有溶胶凝胶法的低成本、大规模、以及可在柔性或者不规则衬底上制备薄膜的优点，还可以精确控制多元组分薄膜中各元素的化学计量比，稳定性和可控性好。JIAQX等人采用高分子辅助沉积方法制备了TiO2、BaTiO3等简单的氧化物，通过X射线衍射、透射电镜、介电测试和光学测试等对薄膜的结构和性能进行了表征，结果表明高分子辅助沉积法制备的简单的氧化物薄膜结构稳定、性能良好、质量高，在传感器、电光调制器、记忆组件和各类电容器的制备等电子器件领域都有很大的潜在应用前景。
但是，对于复杂的多元金属氧化物，利用高分子辅助沉积法制备时，在特定的外界环境下（如高温），会因内部结构造成晶格中的氧脱离，导致氧缺失，形成较多氧空位，而在介电材料中，高温电导大多来自材料中缺陷的贡献，其中氧空位的贡献不容忽视，因此大量氧空位的存在会使材料的介电损耗升高。实验证明，高分子辅助沉积法制备的CCTO薄膜表面平整，介电性能良好，但是由于氧空位等缺陷较多，其介电损耗在常压下为0.06（10KHz～1MHz）。然而在实际应用中，电介质材料的损耗一般需要控制在0.05以下，因此在高分子辅助沉积法制备CCTO薄膜的探索中，有必要寻找一种简单且能有效降低CCTO薄膜介电损耗的方法。
目前，降低CaCu3Ti4O12介电损耗的方法主要为掺杂改性。2003年，Kobayashi等首次对CCTO进行了A位掺杂（掺杂离子取代Cu2+和Ca2+）实验，他们发现当2%的Mn替代到Cu位后，CCTO的损耗不但没降低，而且介电常数从104降到100左右。2005年，Grubbs等人对CCTO进行B位掺杂（掺杂离子Ti4+）,他们发现不同浓度的Nb和Fe替代到Ti位后，CCTO的介电常数和损耗都开始下降，且基本受频率和温度的影响。与Kobayashi等的掺杂结果一致，还有一些其他掺杂发现，介电常数增大的同时，损耗并未降低。直到近年来，有几个课题组尝试往CCTO陶瓷材料中里掺杂CaTiO3或者ZrO2，其结果是维持CCTO高介电常数的前提下，使其介电损耗降低到0.02(10～100kHz)（《EffectsofZrO2additionsonthedielectricpropertiesofCaCu3Ti4O12（ZrO2掺杂对CaCu3Ti4O12介电损耗性能的影响）》，参见Appl.Phys.Lett.，2005，87,182911，EricA.Patterson,SeunghwaKwon,Chien-ChihHuang,andDavidP.Cann）。但是目前对CCTO材料的掺杂改性选择合适的成型工艺很重要，控制剂量比也是关键，掺杂改性的工艺还在改良和不断探索中。而且，掺杂一般会改变材料的晶型结构，导致材料的稳定性降低，直接影响着材料的使用寿命。并且，除了陶瓷材料中的掺杂方法外，目前针对降低CCTO薄膜材料介电损耗的方法鲜有报道。因此，需要寻找一种操作简单、低成本制备低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，该方法操作简单、成本低，制备出的CaCu3Ti4O12薄膜介电损耗有了大幅度的降低。
本发明提供了一种低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别将含钙盐、铜盐、钛盐的混合液与水溶性高分子混合，得到含钙络合物混合液、含铜络合物混合液、含钛络合物混合液，然后按照含钙络合物、含铜络合物、含钛络合物的摩尔比为1:3:4的比例，配制含钙铜钛的混合液，作为制备CaCu3Ti4O12薄膜的前驱液；
（2）将基片放入管式炉中，升温至900℃保持10小时后，随炉自然降温至室温；
（3）采用旋涂的方法将含钙铜钛的前驱液均匀涂布在步骤（2）处理后的基片上，并置于干燥箱中烘干，得到含钙铜钛的薄膜样品；
（4）将步骤（3）中得到的含钙铜钛的薄膜样品放入高压炉中，调节高压炉中气体气氛，使高压炉中保持0.35～0.75Mpa压强范围的高纯氧，在900℃下对薄膜样品进行烧结处理，然后随炉自然降温至室温，得到低介电损耗的CaCu3Ti4O12薄膜。
更进一步地，上述步骤（2）中所述基片为LaAlO3（100）基片；上述步骤（3）中所述旋涂过程中先经过低速800转/分钟旋转6秒，再经过高速3000转/分钟旋转30秒；步骤（3）中烘干温度为80℃，时间为30分钟；步骤（4）中所述的高纯氧的体积百分比为99.999%；步骤（4）中所述调节高压炉中气体气氛的过程为：将薄膜样品放入高压炉中，封闭高压炉，对炉管进行抽真空操作，然后通入体积百分比为99.999%的高纯氧，继续抽真空、通入高纯氧，如此反复循环5次，将气压值稳定保持在0.35～0.75Mpa压强范围内；步骤（4）中所述烧结过程为：首先在30分钟内由室温升高到120℃保持60分钟，再经60分钟升温到510℃保持90分钟，再经40分钟升温到900℃保持600分钟。
本发明的有益效果为：
1、采用高分子辅助沉积法制备CaCu3Ti4O12薄膜，不仅操作简单、成本低、可以大规模制备薄膜，而且具有良好的稳定性和可控性，可以精确控制CaCu3Ti4O12薄膜中各元素的计量比。
2、在CaCu3Ti4O12薄膜的生长过程中保证高压高纯氧气氛，一方面，高纯氧气氛可以中和CaCu3Ti4O12薄膜中部分氧空位，使得整体介电损耗下降；另一方面，在高压条件下，CaCu3Ti4O12薄膜内部更容易出现TiO2的相分离，增加了晶界电阻，从而也达到了降低介电损耗的目的。
3、本发明中在制备CaCu3Ti4O12薄膜之前先对基片进行高温烧结处理，因为高温烧结有助于单晶基片的晶粒长大，一方面，可以防止在烧结制备薄膜的过程中基片晶粒的大幅度长大使旋涂于上的薄膜发生龟裂；另一方面基片晶粒变大有助于在其上生长出晶粒尺寸更大的CaCu3Ti4O12薄膜，而晶粒越大介电常数越大，这也进一步保证了CaCu3Ti4O12薄膜的高介电性。
4、本发明中CaCu3Ti4O12薄膜的生长过程中的高纯氧压强为0.35～0.75Mpa。本发明对高纯氧压强进行了一系列实验，结果证明在0.35～0.75Mpa压强范围内生长的CaCu3Ti4O12薄膜均匀、质量高，而且介电损耗的下降明显。
5、本发明在0.35～0.75Mpa压强范围的高纯氧气氛下采用高分子辅助沉积法制备CaCu3Ti4O12薄膜，实现了不掺杂改性仅控制制备条件就实现降低薄膜损耗的目的，操作简单，成本低廉，易于批量生产，并且薄膜损耗降低明显。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
图2为CaCu3Ti4O12薄膜的X射线衍射谱。其中图（a）、（b）、（c）分别对应实施例1、2、3;图（d）为采用本发明方法在常压下制备的CaCu3Ti4O12薄膜的X射线衍射谱。
图3为CaCu3Ti4O12薄膜的AFM表面形貌图。其中图（a）、（b）、（c）分别对应实施例1、2、3；图（d）为采用本发明方法在常压下制备的CaCu3Ti4O12薄膜的AFM表面形貌图。
图4为CaCu3Ti4O12薄膜的介质损耗正切值与频率的关系曲线。
图5为CaCu3Ti4O12薄膜的介质损耗正切值与压强的关系曲线。（常压）
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：一种低介电损耗CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配置含钙铜钛的前驱物溶液。具体包括以下步骤：
（1）常温下，在40ml去离子水中加入2g无机Ca(NO3)2盐得到混合溶液A，在溶液A中加入2g带氨基基团的水溶性聚合物聚乙烯亚胺（PEI）和2g起稳定作用的络合剂乙二胺四乙酸（EDTA），超声、搅拌至溶液澄清透明，得到混合溶液B。采用超滤装置滤去溶液B中游离的离子，并蒸发浓缩得到浓度为103.03mmol/L的含钙混合液X；
（2）在40ml去离子水中加入2gCu(NO3)2得到混合溶液C，在溶液C中加入2gPEI高分子和2gEDTA超声搅拌均匀后得到混合溶液D，用超滤装置将混合溶液D过滤，并蒸发浓缩得到浓度为148.95mmol/L的含铜混合液Y；
（3）在40ml去离子水中加入2gTi(cat)3(NH4)2得到混合溶液E，在溶液E中加入2gPEI高分子和2gEDTA超声搅拌均匀后得到混合溶液F，用超滤装置将混合溶液F过滤，并蒸发浓缩得到浓度为79.12mmol/L的含钛混合液Z；
（4）分别取9.7ml的溶液X、20.1ml的溶液Y、50.6ml的溶液Z，混合、超声、搅拌得到含Ca：Cu：Ti=1：3：4的摩尔比的钙铜钛前驱物溶液。
步骤2：将LaAlO3(100)基片放置于40ml丙酮中，超声清洗15分钟，取出吹干表面，再放置于40ml乙醇中，超声清洗15分钟后取出，放入恒温箱中80℃保温30分钟，取出待用；将清洁干净的基片，放入陶瓷舟中，通过送样杆将陶瓷舟推送到管式炉的恒温区，由室温经过10分钟升温到900℃，保温10小时，然后管式炉自然降温至室温，取出处理好的基片再进行一次上述清洁，放置待用。
步骤3：取钙铜钛前驱物溶液，在步骤2中处理好的基片表面采用旋涂的方法得到均匀分布的含钙铜钛前驱物的薄膜样品，然后将薄膜样品放入恒温箱中80℃保温30分钟，取出待用。其中，旋涂的主要过程为：首先经过低速800转/分钟旋转6秒，进入高速3000转/分钟旋转30秒。
步骤4：将步骤3中烘干后的薄膜样品放入高压炉（科晶PTF-1200X）中，封闭高压炉，打开真空泵和抽气阀门，将炉管抽气至气压为0.10Mpa的真空状态，关闭抽气阀门，通入体积分数为99.999%的高纯氧气至气压为3.0Mpa的高压状态，关闭通气阀门，打开真空泵和抽气阀门，将炉管抽真空至0.10Mpa，反复循环上述步骤5次，将气压值稳定保持在0.35Mpa，保证高压高纯氧气氛的实验条件。
步骤5：在步骤4调节好0.35Mpa高纯氧的气氛条件后，对放入炉管内的CaCu3Ti4O12前驱物薄膜样品进行高温烧结，制备出低介电损耗的CaCu3Ti4O12薄膜。
其中，具体烧结工艺为：由室温经过30分钟升温到120℃，在120℃保持60分钟，再经60分钟升温到510℃，在510℃保持90分钟，再经过40分钟升温至900℃，在900℃保持600分钟，结束后随高压炉自然降温至室温。
当温度降至室温后，关闭通气阀门，打开抽气阀门，将气压恢复至常压，打开高压炉，将样品取出管式炉，放入干燥箱中保存。
下面对实施例1得到的CaCu3Ti4O12薄膜的结构与性能进行分析：
图2（a）为实施例1得到的CaCu3Ti4O12薄膜的X射线衍射（XRD）θ-2θ扫描图谱，图谱显示在单晶基片LaAlO3(100)上外延制备出了CaCu3Ti4O12（004）薄膜，该薄膜相比常压下采用高分子辅助沉积法制备的CaCu3Ti4O12薄膜样品（图2（d）），出现了TiO2（110）的相分离。
图3（a）为实施例1得到的CaCu3Ti4O12薄膜的原子力显微镜（AFM）图，由图3（a）可知，该薄膜表面相比常压下采用高分子辅助沉积法制备出的薄膜样品（图3（d））表面更平整、成膜更密集。
图4和图5分别为实施例1得到的CaCu3Ti4O12薄膜的介电损耗随频率和压强的变化规律，结果显示，该薄膜在10KHz～1MHz频率范围内的介电损耗仅为0.006，相比文献中报道的采用掺杂方式降低介电损耗的结果下降了约70%，相比较高分子辅助沉积法在常压下制备出的薄膜参照样品的介电损耗（10KHz～1MHz，0.06）下降了一个数量级，相比文献中报到的CCTO薄膜的介电损耗下降了约两个数量级。
实例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤（4）中，对炉管进行循环抽气通气5次后，将气压值稳定保持在保持在0.55Mpa，保证高压高纯氧气氛的实验条件。
下面对实施例2得到的CaCu3Ti4O12薄膜的结构与性能进行分析：
图2（b）为实施例2得到的CaCu3Ti4O12薄膜的X射线衍射（XRD）θ-2θ扫描图谱，图谱显示在单晶基片LaAlO3(100)上外延制备出了CaCu3Ti4O12（004）薄膜，该薄膜相比常压下采用高分子辅助沉积法制备的CaCu3Ti4O12薄膜样品（图2（d）），出现了TiO2（110）的相分离。
图3（b）为实施例2得到的CaCu3Ti4O12薄膜的原子力显微镜（AFM）图，由图3（b）可知，该薄膜表面相比常压下采用高分子制备出的薄膜样品（图3（d））表面更平整、成膜更密集、表面晶粒分布更均匀有序。
图4和图5分别为实施例2得到的CaCu3Ti4O12薄膜的介电损耗随频率和压强的变化规律，结果显示，该薄膜在10KHz～1MHz频率范围内的介电损耗为0.005，相比文献中报道的采用掺杂方式降低介电损耗的结果下降了约75%，相比较高分子辅助沉积法在常压下制备出的薄膜参照样品的介电损耗（10KHz～1MHz，0.06）下降了一个数量级，相比文献中报到的CCTO薄膜的介电损耗下降了约两个数量级。
实例3
本实施例与实施例1的区别在于，步骤（4）中，对炉管进行循环抽气通气5次后，将气压值稳定保持在保持在0.75Mpa，保证高压高纯氧气氛的实验条件。
下面对实施例3得到的CaCu3Ti4O12薄膜的结构与性能进行分析：
图2（c）为实施例3得到的CaCu3Ti4O12薄膜的XRDθ-2θ扫描图谱，图谱显示在单晶基片LaAlO3(100)上外延制备出了CaCu3Ti4O12（004）薄膜，该薄膜相比常压下采用高分子辅助沉积法制备的CaCu3Ti4O12薄膜样品（图2（d）），出现了TiO2（110）的相分离。
图3（c）为实施例3得到的CaCu3Ti4O12薄膜的原子力显微镜（AFM）图，由图3（c）可知，该薄膜表面相比常压下采用高分子制备出的薄膜样品（图3（d））表面更平整、成膜更密集、表面晶粒分布更均匀有序。
图4和图5分别为实施例3得到的CaCu3Ti4O12薄膜的介电损耗随频率和压强的变化规律，结果显示，该薄膜在10KHz～1MHz频率范围内的介电损耗为0.006，相比文献中报道的采用掺杂方式降低介电损耗的结果下降了约70%，相比较高分子辅助沉积法在常压下制备出的薄膜参照样品的介电损耗（10KHz～1MHz，0.06）下降了一个数量级，相比文献中报到的CCTO薄膜的介电损耗下降了约两个数量级。
由图5可知，通过测试不同频率下薄膜介电损耗可以得出，随着烧结气压的增大，介电损耗有明显的下降，其中，明显降低介电损耗的高压范围为0.35～0.75Mpa。
由以上对CaCu3Ti4O12薄膜的结构与性能分析可知，采用本发明制备的CaCu3Ti4O12薄膜表面均匀性好，薄膜质量高，介电损耗的下降也较明显，可以满足实际应用中对损耗的要求。

Claims (6)

1.一种CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将含钙盐、铜盐、钛盐的混合液与水溶性高分子混合，得到含钙络合物的混合液、含铜络合物的混合液、含钛络合物的混合液，然后按照含钙络合物、含铜络合物、含钛络合物的摩尔比为1:3:4的比例，配制含钙铜钛的混合液，作为制备CaCu3Ti4O12薄膜的前驱液；
(2)将基片放入管式炉中，升温至900℃保持10小时后，随炉自然降温至室温；
(3)采用旋涂的方法将含钙铜钛的前驱液均匀涂布在步骤(2)处理后的基片上，并置于干燥箱中烘干，得到含钙铜钛的薄膜样品；
(4)将步骤(3)中得到的含钙铜钛的薄膜样品放入高压炉中，调节高压炉中气体气氛，使高压炉中保持0.35～0.75Mpa压强范围的体积百分比为99.999％的高纯氧，在900℃下对薄膜样品进行烧结处理，烧结时间为10小时，然后随炉自然降温至室温，得到CaCu3Ti4O12薄膜。
2.根据权利要求1所述的CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述基片为LaAlO3[100]基片。
3.根据权利要求1所述的CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述旋涂过程中先经过低速800转/分钟旋转6秒，再经过高速3000转/分钟旋转30秒。
4.根据权利要求1所述的CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中烘干温度为80℃，时间为30分钟。
5.根据权利要求1所述的CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述调节高压炉中气体气氛的过程为：将薄膜样品放入高压炉中，封闭高压炉，对炉管进行抽真空操作，然后通入体积百分比为99.999％的高纯氧，继续抽真空、通入高纯氧，如此反复循环5次，将气压值稳定保持在0.35～0.75Mpa压强范围内。
6.根据权利要求1所述的CaCu3Ti4O12薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述烧结过程为：首先在30分钟内由室温升高到120℃保持60分钟，再经60分钟升温到510℃保持90分钟，再经40分钟升温到900℃保持600分钟。
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