CN103693674B - 一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法。其特征在于：在油相体系中将油相组分、乳化剂按照一定添加比进行混合；水分散体系中将分散稳定剂、表面活性剂、纳米氧化锌粉体按照一定添加比加入水中进行混合；两相分别混合均匀并加热到一定温度后，在快速搅拌下将两相均质混合，并冷却到室温，形成稳定的乳液分散体系。由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径与纳米氧化锌粉体原料的粒径差别在20%以内；在分散液中，纳米氧化锌颗粒以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不发生分层、破乳或结块现象。并且，该制备方法操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短，适合中试放大及工业化大生产。

Description

一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法，属于纳米技术及精细化工领域。
背景技术
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米级氧化锌的突出特点在于产品粒子为纳米级，同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
与传统氧化锌产品相比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整，并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达98%；同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能；同时氧化锌（n=1.9）的折射率小于二氧化钛（n=2.6），对光的漫反射率较低，使得纤维透明度较高且利于纺织品染整。
纳米氧化锌还可用来制造远红外线反射纤维的材料，俗称远红外陶瓷粉。而这种远红外线反射功能纤维是通过吸收人体发射出的热量，并且再向人体辐射一定波长范围的远红外线，除了可使人体皮下组织中血液流量增加，促进血液循环外，还可遮蔽红外线，减少热量损失，故此纤维较一般纤维蓄热保温。
综上述，纳米氧化锌可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。近年来发现纳米氧化锌在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。
然而，在纳米氧化锌粉体的实际应用过程中，由于纳米氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚；另一方面，纳米氧化锌表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥。因此对纳米氧化锌粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。
所谓纳米分散是指采用各种原理、方法和手段在特定的液体介质（如水）中，将干燥纳米粒子构成的各种形态的团聚体还原成一次粒子并使其稳定、均匀分布于介质中的技术。然而，目前所采用的各种表面改性及分散技术并不成熟，所能达到的分散效果并不理想。尤其是在水相介质中进行分散时，氧化锌纳米颗粒并不能稳定而均匀地分散在水相介质中，因而并不能形成稳定的悬浮液；纳米氧化锌的分散液极易发生破乳、分层甚至固态物结块现象；与其使用某些纳米氧化锌分散液，还不如直接使用纳米氧化锌粉体。某些纳米氧化锌分散液确实能够达到较好的分散效果，但是其中添加了某些有毒有害或者环境非友好型的添加剂，限制了其使用范围；又或者添加了某些成本较为昂贵的添加成分，导致整个产品的成本较高，市场竞争力较弱；又或者技术手段较为繁琐，仅能限于实验室量级的小量制备，无法实现工业化大生产。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法。
一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料配比：以1000克该纳米银/过氧化物复合杀菌液计，原料配比如下：A相，油相组分5-35克，乳化剂3-25克；B相，质量百分比浓度为1%的分散稳定剂5-40克，表面活性剂2-10克，纳米氧化锌粉体50-300克，纯化水添加到1000克；
（2）制备方法：制备前，将分散稳定剂配制成1%的溶液备用；制备时，在A容器，将油相组分、乳化剂按照表中的添加量进行混合，加热到70-120度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将分散稳定剂、表面活性剂加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到70-100度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将70-120度的A相加入到70-100度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理1-6分钟，自然冷却到室温；
（3）产物特性：由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径与纳米氧化锌粉体原料的粒径差别在20%以内；在分散液中，纳米氧化锌颗粒以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层、破乳或结块现象。
所述的油相组分为碳数（链长）在C10~C26之间的烷烃、烯烃或炔烃，或上述烷烃、烯烃或炔烃的醇类、羧酸、羧酸酯的衍生物中的一种或其组合。
所述的乳化剂为吐温类、司盘类型表面活性剂中的一种或其组合。
所述的分散稳定剂为聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、纤维素及其衍生物、水溶性壳聚糖及其衍生物、聚乙二醇类、卡波姆类中的一种或其组合。
所述的表面活性剂为碳数（链长）在C10~C26之间的硫酸钠盐、磺酸钠盐、硫酸酯盐、聚氧乙烯醚基硫酸盐中的一种或其组合。
所述的各添加组分中，油相组分、乳化剂、分散稳定剂和表面活性剂的添加量相互之间呈现正相关的关系；而上述的油相组分、乳化剂、分散稳定剂和表面活性剂的添加量，都与纳米氧化锌粉体的添加量呈现负相关的关系。
该技术中采用分散稳定剂对纳米氧化锌进行表面包裹及改性，并使用表面活性剂和乳化剂对整个体系进行乳化分散，能够使氧化锌纳米颗粒稳定而均匀地分散在水相介质中，形成非常稳定的复合体系。由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径与纳米氧化锌粉体原料的粒径差别在20%以内；在分散液中，纳米氧化锌颗粒以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层、破乳或结块现象。该纳米氧化锌复合分散液使用的都是无毒无害的环境友好型添加成分，成本低，使用范围广泛。并且，该制备方法操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短，适合中试放大及工业化大生产。
附图说明
图1：实施例2所使用的纳米氧化锌粉体原料的扫描电子显微镜照片。
图2：由实施例2所得纳米氧化锌复合分散液的扫描电子显微镜照片。
图3：由实施例2所得纳米氧化锌复合分散液中纳米氧化锌的X射线粉末衍射图像。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量10%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将卡波姆配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将硬脂酸、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到80度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将卡波姆（1%）、十二烷基硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到70度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将80度的A相加入到70度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理2分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例2：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量15%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将卡波姆配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将硬脂酸、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到80度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将卡波姆（1%）、十二烷基硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到80度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将80度的A相加入到80度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理3分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例3;
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量20%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将卡波姆配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将硬脂酸、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到90度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将卡波姆（1%）、十二烷基硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到80度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将90度的A相加入到80度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理4分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例4：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量25%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将卡波姆配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将硬脂酸、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到100度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将卡波姆（1%）、十二烷基硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到90度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将100度的A相加入到90度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理5分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层破乳现象。
实施例5：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量10%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将聚乙烯吡咯烷酮配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将棕榈酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到80度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将聚乙烯吡咯烷酮（1%）、十二烷基磺酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到80度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将80度的A相加入到80度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理2分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例6：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量15%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将聚乙烯吡咯烷酮配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将棕榈酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到90度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将聚乙烯吡咯烷酮（1%）、十二烷基磺酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到80度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将90度的A相加入到80度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理3分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例7：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量20%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将聚乙烯吡咯烷酮配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将棕榈酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到100度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将聚乙烯吡咯烷酮（1%）、十二烷基磺酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到90度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将100度的A相加入到90度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理4分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例8：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量25%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将聚乙烯吡咯烷酮配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将棕榈酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到110度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将聚乙烯吡咯烷酮（1%）、十二烷基磺酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到90度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将110度的A相加入到90度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理5分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层破乳现象。
实施例9：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量5%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将羧甲基纤维素钠配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，硬脂酸甘油酯、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到100度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将羧甲基纤维素钠（1%）、十二烷基聚
氧乙烯醚硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到80度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将100度的A相加入到80度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理1分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例10：
以1公斤该纳米氧化锌复合分散液计，制备氧化锌含量30%的分散液，所采用的纳米氧化锌粉体的粒径30在纳米左右，原料及配比见下表：
制备方法：制备前，将羧甲基纤维素钠配制成1%的溶液备用。制备时，在A容器中，将油酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到90度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将羧甲基纤维素钠（1%）、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到80度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将90度的A相加入到80度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理6分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径大约为30纳米左右，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层破乳现象。

Claims (2)

1.一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料配比：以1000克该纳米氧化锌复合分散液计，原料配比如下：A相，油相组分5-35克，乳化剂3-25克；B相，质量百分比浓度为1%的分散稳定剂5-40克，表面活性剂2-10克，纳米氧化锌粉体50-300克，纯化水添加到1000克；
（2）制备方法：制备前，将分散稳定剂配制成1%的溶液备用；制备时，在A容器，将油相组分、乳化剂按照步骤（1）中的添加量进行混合，加热到70-120度，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，在B容器中，将分散稳定剂、表面活性剂加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入纳米氧化锌粉体，加热到70-100度，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后在快速搅拌下，将70-120度的A相加入到70-100度的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理1-6分钟，自然冷却到室温；
（3）产物特性：由上述方法所制备的纳米氧化锌复合分散液，氧化锌粒径与纳米氧化锌粉体原料的粒径差别在20%以内；在分散液中，纳米氧化锌颗粒以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该纳米氧化锌复合分散液不会发生分层、破乳或结块现象；
所述的油相组分为碳数（链长）在C10~C26之间的烷烃、烯烃或炔烃，或上述烷烃、烯烃或炔烃的醇类、羧酸、羧酸酯的衍生物中的一种或其组合；
所述的乳化剂为吐温类、司盘类型表面活性剂中的一种或其组合；
所述的分散稳定剂为聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、纤维素及其衍生物、水溶性壳聚糖及其衍生物、聚乙二醇类、卡波姆类中的一种或其组合；
所述的表面活性剂为碳数（链长）在C10~C26之间的硫酸钠盐、磺酸钠盐、硫酸酯盐、聚氧乙烯醚基硫酸盐中的一种或其组合。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌复合分散液的制备方法，其特征在于，所述的各添加组分中，油相组分、乳化剂、分散稳定剂和表面活性剂的添加量相互之间呈现正相关的关系；而上述的油相组分、乳化剂、分散稳定剂和表面活性剂的添加量，都与纳米氧化锌粉体的添加量呈现负相关的关系。
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