CN103681974B - 双槽式多晶硅片制绒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双槽式多晶硅片制绒方法，其特征在于，采用两个制绒槽对多晶硅片进行制绒，两槽中的溶液为硝酸和氢氟酸的混酸溶液：1）在第一个制绒槽内增加制绒添加剂进行预制绒；2）在第二个制绒槽内通过鼓泡工艺再制绒。本发明通过双槽制绒工序，使制绒反应可控，能分别控制预制绒、再制绒的腐蚀深度和腐蚀效果，有效去除硅片表面的损伤层，并最大程度的去除阴阳面、明暗条纹，还能有效改善花篮印。这种制绒方法拓宽了多晶制绒的工艺窗口，大大提高多晶硅片的制绒质量，有效降低反射率，提升电池效率。
Description
技术领域
本发明涉及双槽式多晶硅片制绒方法。
背景技术
多晶硅太阳能电池的制绒工艺直接决定了电池的性能。
目前，多晶硅太阳能电池的制绒一般采用槽式或链式的制绒设备，链式设备虽然制绒工艺相对稳定，但工艺改进窗口较窄，而且设备昂贵，维护费用也非常高。槽式设备不仅因为价格便宜，而且工艺调整窗口宽，还可以与单晶制绒设备实现一体化，因此采用槽式制绒的公司越来越多。在传统的槽式制绒工艺中，由于制绒反应初期非常剧烈，产生大量热量，温度的均匀性控制难度较大，因此硅片的反应不均匀，导致硅片表面产生阴阳片、明暗间条纹以及严重的花篮印，大大影响制绒的成品率；在溶液寿命后期随着副产物、杂质的增多，导致制绒稳定性下降，严重影响制绒液的寿命。
本发明采用两步制绒方法，能够大大降低制绒对设备的要求，提高绒面的质量，提高电池效率，同时大大延长制绒液的寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双槽式多晶硅片制绒方法，通过双槽制绒工序，使制绒反应可控，能分别控制预制绒、再制绒的腐蚀深度和腐蚀效果，有效去除硅片表面的损伤层，并最大程度的去除阴阳面、明暗条纹，还能有效改善花篮印。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种双槽式多晶硅片制绒方法，其特征在于，采用两个制绒槽对多晶硅片进行制绒：
1）在第一个制绒槽内进行预制绒，制绒液为8％-15％氢氟酸(HF)、35％-50％硝酸(HNO3)、0.1％-0.4％制绒添加剂和34.6％-56.9％纯水(H2O)混合而成的酸性溶液，制绒液温度为5℃-12℃，腐蚀时间为50s-150s；
2）在第二个制绒槽内通过鼓泡工艺再制绒，制绒液为5％-12％氢氟酸(HF)、40％-55％硝酸(HNO3)和33％-55％纯水(H2O)的混合酸溶液，制绒液温度为4℃-10℃，腐蚀时间为30s-70s；
其中，所述百分比为体积百分比。
优选的，所述预制绒所用制绒液为8％-9.5％氢氟酸(HF)、35％-39％硝酸(HNO3)、0.2％-0.3％制绒添加剂和51.2％-56.8％纯水(H2O)和混合而成的酸性溶液，所述百分比为体积百分比。
更优选的，所述预制绒所用制绒液为9％氢氟酸(HF)、38.5％硝酸(HNO3)、0.27％制绒添加剂和52.23％纯水(H2O)混合而成的酸性溶液，所述百分比为体积百分比。
优选的，所述预制绒的制绒液温度为9℃，腐蚀时间为100s。
优选的，所述再制绒所用制绒液为10.8％氢氟酸(HF)、47.3％硝酸(HNO3)和41.9％纯水(H2O)的混合酸溶液，所述百分比为体积百分比。
优选的，所述再制绒的制绒液温度为7℃，腐蚀时间为50s。
一槽预制绒：通过制绒液的腐蚀，有效去除硅片表面损伤层，形成达到第一预设腐蚀深度的绒面；由于去损伤层的过程中产生大量的热量，引起温度不均从而引起槽体内溶液反应不均匀，会产生阴阳片和明暗条纹的缺陷。
二槽再制绒：通过制绒液的二次腐蚀，在表面损伤层已去除的情况下，制绒过程不再产生大量的热量，反应速度放慢且反应均匀，通过制绒液的腐蚀作用，消除阴阳片、明暗条纹，形成达到第二预设腐蚀深度的绒面；同时，由于利用鼓泡工艺，可以使得硅片与花篮接触部分适当松离，继续充分反应，达到去除花篮印的效果。
本发明通过双槽制绒工序，使制绒反应可控，能分别控制预制绒、再制绒的腐蚀深度和腐蚀效果，有效去除硅片表面的损伤层，并最大程度的去除阴阳面、明暗条纹，还能有效改善花篮印，大大提高多晶硅片的制绒质量，有效降低反射率，提高开路电压，提升电池效率。
制绒液组分，腐蚀时间，制绒液温度，这些预制绒和再制绒的工艺参数会直接决定预制绒、再制绒的腐蚀深度和绒面腐蚀效果，经过反复试验，本发明预制绒和再制绒的工艺参数能保证制绒效果达到最佳状态。
在预制绒的时候，本发明预制绒的工艺参数能保证达到预设腐蚀效果，即有效去除硅片表面的损伤层，同时还能保证绒面的一次腐蚀深度在比较浅的程度（1.8-2.4μm），为再制绒留下制绒空间。
在再制绒的时候，本发明再制绒的工艺参数能保证达到预设腐蚀效果和腐蚀深度，即有效或最大程度去除阴阳面、明暗条纹和花篮印，同时还能保证绒面的二次腐蚀深度在最合适的范围（1.6-2.2μm），使多晶硅片的反射率、转换效率达到最佳范围，合适的腐蚀深度也为后续工序打下良好基础。
另外，本发明预制绒和再制绒的制绒液中氢氟酸、硝酸的浓度相差不大，即使预制绒制绒液由硅片带入再制绒制绒液中，也不会破坏再制绒制绒液的稳定性，进一步保证了整个制绒工艺的稳定性、一致性，大大降低产品不良率，保证量产的连续性。
附图说明
图1是单槽式制绒后的硅片表面图；
图2是本发明实施例1制绒后的硅片表面图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
实施例1
一槽预制绒：酸性溶液制绒，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、制绒添加剂和纯水(H2O)的体积分数分别为9％、38.5％、0.27％、52.23％，腐蚀时间为100s，制绒液温度为9℃。
二槽再制绒：通过鼓泡工艺进行酸溶液制绒，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)和纯水(H2O)体积分数分别为10.8％、47.3％、41.9％，腐蚀时间为50s，制绒液温度为7℃。
制备出的多晶硅太阳能电池的硅片表面图如图2所示。可以看到，图2中的明暗间条纹与花篮印明显改善。
预制绒一次腐蚀深度为2.0μm，再制绒二次腐蚀深度为1.7μm，阴阳面减少99.35%、明暗间条纹能够减少98.26%。
实施例1与单槽式制绒的对比测试结果如表1所示。
表1 实施例1与单槽式制绒的对比测试
实施例2
一槽预制绒：酸性溶液制绒，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、制绒添加剂和纯水(H2O)的体积分数分别为8％、35％、0.1％、56.9％，腐蚀时间为150s，制绒液温度为12℃。
二槽再制绒：通过鼓泡工艺进行酸溶液制绒，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)和纯水(H2O)体积分数分别为5％、40％、55％，腐蚀时间为70s，制绒液温度为10℃。
预制绒一次腐蚀深度为1.8μm，再制绒二次腐蚀深度为1.6μm，阴阳面减少97.25%、明暗间条纹能够减少96.42%。
实施例2与单槽式制绒的对比测试结果如表2所示。
表2 实施例2与单槽式制绒的对比测试
实施例3
一槽预制绒：酸性溶液制绒，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、制绒添加剂和纯水(H2O)的体积分数分别为15％、50％、0.4％、34.6％，腐蚀时间为50s，制绒液温度为5℃。
二槽再制绒：通过鼓泡工艺进行酸溶液制绒，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)和纯水(H2O)体积分数分别为12％、55％、33％，腐蚀时间为30s，制绒液温度为4℃。
预制绒一次腐蚀深度为2.4μm，再制绒二次腐蚀深度为2.2μm，阴阳面减少98.55%、明暗间条纹能够减少97.53%。
实施例3与单槽式制绒的对比测试结果如表3所示。
表3 实施例3与单槽式制绒的对比测试
实施例4
一槽预制绒：酸性溶液制绒，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、制绒添加剂和纯水(H2O)的体积分数分别为9％、39％、0.25％、51.75％，腐蚀时间为65s，制绒液温度为7℃。
二槽再制绒：通过鼓泡工艺进行酸溶液制绒，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)和纯水(H2O)体积分数分别为11％、50％、39％，腐蚀时间为45s，制绒液温度为6℃。
预制绒一次腐蚀深度为2.1μm，再制绒二次腐蚀深度为1.8μm，阴阳面减少98.87%、明暗间条纹能够减少97.94%。
实施例4与单槽式制绒的对比测试结果如表4所示。
表4 实施例4与单槽式制绒的对比测试
实施例5
与实施例2的区别仅在于：一槽预制绒中，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、制绒添加剂和纯水(H2O)的体积分数分别为8％、35.1％、0.1％、56.8％；制绒效果与实施例2差别不大。
实施例6
与实施例4的区别仅在于：一槽预制绒中，氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、制绒添加剂和纯水(H2O)的体积分数分别为9.1％、39.5％、0.2％、51.2％；制绒效果与实施例4差别不大。
上述制绒添加剂可以采用常州时创能源科技有限公司的多晶制绒辅助品TP2系列产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.双槽式多晶硅片制绒方法，其特征在于，采用两个制绒槽对多晶硅片进行制绒：
1）在第一个制绒槽内进行预制绒，制绒液为8％-15％氢氟酸、35％-50％硝酸、
0.1％-0.4％制绒添加剂和34.6％-56.9％纯水混合而成的酸性溶液，制绒液温度为5℃-12℃，腐蚀时间为50s-150s；
2）在第二个制绒槽内通过鼓泡工艺再制绒，制绒液为5％-12％氢氟酸、40％-55％硝酸和33％-55％纯水的混合酸溶液，制绒液温度为4℃-10℃，腐蚀时间为30s-70s；
其中，百分比为体积百分比。
2.根据权利要求1所述的双槽式多晶硅片制绒方法，其特征在于，所述预制绒所用制绒液为8％-9.5％氢氟酸、35％-39％硝酸、0.2％-0.3％制绒添加剂和51.2％-56.8％纯水和混合而成的酸性溶液，百分比为体积百分比。
3.根据权利要求2所述的双槽式多晶硅片制绒方法，其特征在于，所述预制绒所用制绒液为9％氢氟酸、38.5％硝酸、0.27％制绒添加剂和52.23％纯水混合而成的酸性溶液，百分比为体积百分比。
4.根据权利要求3所述的双槽式多晶硅片制绒方法，其特征在于，所述预制绒的制绒液温度为9℃，腐蚀时间为100s。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的双槽式多晶硅片制绒方法，其特征在于，所述再制绒所用制绒液为10.8％氢氟酸、47.3％硝酸和41.9％纯水的混合酸溶液，百分比为体积百分比。
6.根据权利要求5所述的双槽式多晶硅片制绒方法，其特征在于，所述再制绒的制绒液温度为7℃，腐蚀时间为50s。
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