CN103665327B - 一种间二甲苯二胺预聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种间二甲苯二胺预聚物，包含按重量份计的线型苯酚甲醛环氧树脂30-50重量份，间二甲苯二胺40-60重量份，缩水甘油酯型环氧树脂15-20重量份以及促进剂和助剂。所述间二甲苯二胺预聚物低温下可快速固化，不易结晶，粘度适中，配比控制要求不高，且易于调整AB胶当量配比，固化时不产生胺白化现象，对皮肤刺激性小，同时，提高胶粘剂的硬度和强度，耐水性和耐化学品性，使脱胶更快。本发明还提供了所述间二甲苯二胺预聚物的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及间二甲苯二胺预聚物，更具体地涉及一种可提高胶粘剂的硬度和强度的间二甲苯二胺预聚物及其制备方法。
背景技术
间二甲苯二胺作为环氧固化剂，具有高玻璃化温度Tg，耐温性好，耐磨性好、耐化学药品等优点。但纯间二甲苯二胺具有暴露在空气下，易于结晶结皮，在冬天低温下容易结晶析出，并且直接用于做环氧固化剂时，固化物内聚力较大，附着力差，而且收缩性大。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种间二甲苯二胺预聚物，其在低温下可快速固化，不易结晶，粘度适中，配比控制要求不高，且易于调整AB胶当量配比，固化时不产生胺白化现象，对皮肤刺激性小。
本发明还提供了所述间二甲苯二胺预聚物的制备方法。
本发明所述二甲苯二胺预聚物包含以下按重量份计的组分：线型苯酚甲醛环氧树脂30-50重量份、间二甲苯二胺40-60重量份、缩水甘油酯型环氧树脂15-20重量份、促进剂1-5重量份以及助剂1-5重量份。
优选地，所述促进剂为1，8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯。
优选地，所述助剂为苄基二甲胺。
优选地，所述二甲苯二胺预聚物包含以下按重量份计的组分：线型苯酚甲醛环氧树脂35重量份、间二甲苯二胺55重量份、缩水甘油酯型环氧树脂17重量份、1,8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯1.8重量份以及苄基二甲胺1.2重量份。
本发明所述的间二甲苯二胺预聚物的制备方法，包括以下步骤：
a)在温度≤45℃的条件下，将所述间二甲苯二胺例如55重量份加入反应器中，所述反应器例如包括：带有导热油的加热装置，自动控温装置，冷却控温装置，可调速搅拌装置，滴加装置等。然后边搅拌边缓慢滴加所述线型苯酚甲醛环氧树脂例如35重量份和所述缩水甘油酯型环氧树脂例如17重量份的混合物，例如在30min内滴完，搅拌完全均匀。
b)再缓缓滴加所述促进剂例如1,8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯例如1.8重量份和所述助剂例如苄基二甲胺例如1.2重量份，例如在10min内完全滴完。
c)开始升温至例如100-150℃之间，控制温度例如100-150℃下反应例如10-12h，每间隔30min测一次树脂黏度，当黏度达到25000mPa·s-50000mPa·s(25℃)时，停止保温。
d)将制得的反应产物在150℃，300pa下蒸馏未反应过量的间二甲苯二胺。
e)后冷却至室温，检测反应物的胺值、色泽、粘度等技术指标。
优选地，所述步骤a中其搅拌速度控制在例如300-600r/min。
优选地，所述步骤a中所述线型苯酚甲醛环氧树脂预先加热至例如温度≥40℃，例如粘度≤20000mpa，利用线型苯酚甲醛环氧树脂提高了聚合物本身的硬度，耐磨性，产物经聚合后可直接作为硅切割胶AB的固化剂。
本发明所述的间二甲苯二胺预聚物为液体多元胺聚合物，不需要回流装置可进行反应聚合，很好的配合期他固化剂作为晶体硅进行粘接切割，由于其本身具有特殊的化学结构，可通过与一定的比例与线型苯酚甲醛环氧树脂进行反应，可在热水人工脱胶或在一定比例的乳酸下进行反应胶条自动剥离。本发明所述的间二甲苯二胺聚合物提高胶粘剂的硬度和强度，比单纯用间苯二甲基胺做固化剂提高了耐水性和耐化学品性，用在切割晶体硅方面，比国内外同行产品切割晶体硅优质率明显增加，特别是在硅落和亮边方面更加有优势，脱胶方面也比同行产品更快。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
本发明所述间二甲苯二胺预聚物包含按重量份计的：线型苯酚甲醛环氧树脂30重量份、间二甲苯二胺40重量份、缩水甘油酯型环氧树脂15重量份、1,8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯1重量份以及苄基二甲胺1重量份。
所述间二甲苯二胺预聚物通过以下方法制备：
a)首先清洗反应器，保证无影响杂质。所述反应器例如包括带有导热油的加热装置，自动控温装置，冷却控温装置，可调速搅拌装置，滴加装置等。
然后在常温例如温度≤45℃下加入间二甲苯二胺例如40重量份，在搅拌速度例如为300r/min的情况下，慢慢滴加入线型苯酚甲醛环氧树脂例如30重量份和缩水甘油酯型环氧树脂例如15重量份的混合物，其中所述线型苯酚甲醛环氧树脂需在例如40℃以上，保证线型苯酚甲醛环氧树脂粘度低于20000mpa。例如在30min内滴加完全，直至搅拌完全均匀。
b)再缓缓滴加1,8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯例如1重量份以及苄基二甲胺例如1重量份，在10min内完全滴完。
c)开始升温至例如100℃，并在此温度下反应12h，每间隔30min测一次树脂黏度，当黏度达到25000mPa·s-50000mpa·s(25℃)时，停止保温，
d)将制得的反应产物在150℃，300pa下蒸馏未反应过量的间二甲苯二胺，
e)后冷却至室温，检测反应物的胺值、色泽、粘度等技术指标。
实施例2
本发明所述间二甲苯二胺预聚物包含按重量份计的：线型苯酚甲醛环氧树脂35重量份、间二甲苯二胺55重量份、缩水甘油酯型环氧树脂17重量份、1,8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯1.8重量份以及苄基二甲胺1.2重量份。
所述间二甲苯二胺预聚物通过以下方法制备：
a)首先清洗反应器，保证无影响杂质。所述反应器例如包括带有导热油的加热装置，自动控温装置，冷却控温装置，可调速搅拌装置，滴加装置等。
然后在常温例如温度≤45℃下加入间二甲苯二胺例如55重量份，在搅拌速度例如为500r/min的情况下，慢慢滴加入线型苯酚甲醛环氧树脂例如35重量份和缩水甘油酯型环氧树脂例如17重量份的混合物，其中所述线型苯酚甲醛环氧树脂需在例如40℃以上，保证线型苯酚甲醛环氧树脂粘度低于20000mpa。例如在30min内滴加完全，直至搅拌完全均匀。
b)再缓缓滴加1,8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯例如1重量份以及苄基二甲胺例如1重量份，在10min内完全滴完。
c)开始升温至例如150℃，并在此温度下反应11h，每间隔30min测一次树脂黏度，当黏度达到25000mPa·s-50000mpa·s(25℃)时，停止保温，
d)将制得的反应产物在150℃，300pa下蒸馏未反应过量的间二甲苯二胺，
e)后冷却至室温，检测反应物的胺值、色泽、粘度等技术指标。
实施例3
本发明所述间二甲苯二胺预聚物包含按重量份计的：线型苯酚甲醛环氧树脂50重量份、间二甲苯二胺60重量份、缩水甘油酯型环氧树脂20重量份、促进剂5重量份以及助剂5重量份。
所述间二甲苯二胺预聚物通过以下方法制备：
a)首先清洗反应器，保证无影响杂质。所述反应器例如包括带有导热油的加热装置，自动控温装置，冷却控温装置，可调速搅拌装置，滴加装置等。
然后在常温例如温度≤45℃下加入间二甲苯二胺例如60重量份，在搅拌速度例如为600r/min的情况下，慢慢滴加入线型苯酚甲醛环氧树脂例如50重量份和缩水甘油酯型环氧树脂例如20重量份的混合物，其中所述线型苯酚甲醛环氧树脂需在例如40℃以上，保证线型苯酚甲醛环氧树脂粘度低于20000mpa。例如在30min内滴加完全，直至搅拌完全均匀。
b)再缓缓滴加1,8-二氮杂双环(5，4，0)-十一碳-7烯例如5重量份以及苄基二甲胺例如5重量份，在10min内完全滴完。
c)开始升温至例如150℃，并在此温度下反应12h，每间隔30min测一次树脂黏度，当黏度达到25000mPa·s-50000mpa·s(25℃)时，停止保温，
d)将制得的反应产物在150℃，300pa下蒸馏未反应过量的间二甲苯二胺，
e)后冷却至室温，检测反应物的胺值、色泽、粘度等技术指标。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (3)
1.一种间二甲苯二胺预聚物的制备方法，其中，所述间二甲苯二胺预聚物包含以下按重量份计的组分：线型苯酚甲醛环氧树脂30-50重量份、间二甲苯二胺40-60重量份、缩水甘油酯型环氧树脂15-20重量份、促进剂1-5重量份以及助剂1-5重量份；所述制备方法包括以下步骤：
a)在温度≤45℃的条件下，将所述间二甲苯二胺加入反应器中，边搅拌边缓慢滴加所述线型苯酚甲醛环氧树脂和所述缩水甘油酯型环氧树脂的混合物，在30min内滴完，搅拌完全均匀；
b)再缓缓滴加所述促进剂和所述助剂，在10min内完全滴完；
c)开始升温至100-150℃之间，控制温度100-150℃下反应10-12h，每间隔30min测一次树脂黏度，当树脂黏度达到25000mPa·s-50000mPa·s时，停止保温；
d)将所述步骤c)制得的反应产物在150℃，300Pa下蒸馏未反应过量的间二甲苯二胺；
e)将所述步骤d)制得的反应产物冷却至室温，检测反应物的胺值、色泽以及粘度。
2.如权利要求1所述间二甲苯二胺预聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤a中其搅拌速度控制在300-600r/min。
3.如权利要求1所述间二甲苯二胺预聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤a中所述线型苯酚甲醛环氧树脂预先加热至温度≥40℃，粘度≤20000mPa·s。
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