CN103664621A - 一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺 - Google Patents

一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺 Download PDF

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张桂琴
刘雪强
周旭楚
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明公开了一种对苯二甲酸二(2一丙基庚)酯的合成工艺，工艺步骤为：(1)按对苯二甲酸：庚醇的摩尔比为1∶2.7-2.9取原料，按苯二甲酸和庚醇总质量的3.3％取钛酸异丙酯催化剂；(2)将全部的对苯二甲酸和1／3的庚醇投入至反应釜中，升温至150-180℃，加入催化剂总量的50％，且催化剂在4-6分钟内加完；(3)将步骤(2)中的反应液升温至190-210℃，再加入1／3的庚醇，5-10分钟后，加入25％的催化剂；(4)将步骤(3)中的反应液在210-220℃下保温，向反应液中加入剩余的庚醇和催化剂进行反应，得到粗品；(5)粗品进行水洗、脱醇、脱色、过滤得到成品。本发明大幅度地缩短了反应时间和降低了反应温度，从而保证了产品质量的同时也提高了产品的品级和得率，降低了能耗和制造成本。

Description

一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺
技术领域
本发明属于增塑剂的合成工艺，更具体地是涉及一种对苯二甲酸而(2-丙基庚)酯增塑剂的合成工艺。
背景技术：
对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DOTP-1)是一种工业用环保增塑剂，其具有良好的耐寒性、耐热性及耐抽出性。DOTP-1的电性能优良，增塑效率高，适用于聚氯乙烯树脂的工业加工，尤其适用于耐热电缆料，如要求高绝缘的电缆料、透明塑料粒子、灯箱膜等方面的应用。
对苯二甲酸和过量庚醇在催化剂的存在下发生酯化反应，生成对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯和水，经分水器分离分离，再经减压和汽提，达到闪点指标，过滤、计量、包装，即得成品对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。现有的生产工艺中正常的反应时间为10-12小时，但长时间的高温反应，易发生氧化从而影响产品品级和得率。
发明内容：
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种反应时间短、产品质量稳定的对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺。
一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺，工艺步骤为，
(1)按对苯二甲酸：庚醇的摩尔比为1：2.7-2.9取原料，按苯二甲酸和庚醇总质量的0.3-0.35％取钛酸异丙酯催化剂；
(2)将原料中全部的对苯二甲酸和三分之一的庚醇投入至反应釜中，升温至150-180℃，加入催化剂总量的50％，且催化剂在4-6分钟内加完；
(3)将步骤(2)中的反应液升温至190-210℃，再加入三分之一的庚醇，5-10分钟后，加入25％的催化剂；
(4)将步骤(3)中的反应液在210-220℃下保温，向反应液中加入剩余的庚醇和催化剂进行反应，得到粗品；
(5)粗品进行脱水、脱醇、过滤得到成品对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。
有益效果：本发明的工艺可以大幅度地缩短了反应时间和降低了反应温度，从而保证了产品质量的同时也提高了产品的品级和得率，降低了能耗和制造成本。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取苯二甲酸1660千克，庚醇3248千克，钛酸异丙酯16.2千克备用；将1660千克的苯二甲酸和1083千克的庚醇投入至反应釜中，升温至160℃后，加入8.1千克的钛酸异丙酯催化剂，钛酸异丙酯在5分钟内加完；反应3小时后，升温至198℃，再加入1083千克的庚醇，5分钟后加入4.1千克的钛酸异丙酯催化剂进行反应；反应3小时后，升温至210℃，将剩余的1082千克的庚醇和4千克的钛酸异丙酯催化剂加入到反应液中反应，反应完后，得到粗品；粗品水洗、脱醇、脱色、过滤脱去机械杂质得到成品对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。

Claims (1)

1.一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺，其特征在于：工艺步骤为，
(1)按对苯二甲酸：庚醇的摩尔比为1：2.7-2.9取原料，按苯二甲酸和庚醇总质量的3.3％取催化剂钛酸异丙酯，备用；
(2)将原料中全部的对苯二甲酸和三分之一的庚醇投入至反应釜中，升温至150-180℃，加入催化剂钛酸异丙酯总量的50％，且催化剂在6分钟内加完；
(3)将步骤(2)中的反应液升温至190-210℃，再加入三分之一的庚醇，5-10分钟后，加入25％的催化剂钛酸异丙酯；
(4)将步骤(3)中的反应液在210-220℃下保温，向反应液中加入剩余的庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应，得到粗品；
(5)粗品进行水洗、脱醇、脱色、过滤得到成品对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。
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