CN103664565A - 三级管式串联反应制备乙烯酮的方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
三级管式串联反应制备乙烯酮的方法及其设备。原料经泵打入混合罐中混合并加入催化剂，送至汽化器汽化后进入一级反应器；一级反应器反应器管长2.5m、温度700℃、压力1MPa升；一级反应器上部出料进入二级反应器，二级反应器反应器管长2.0m、温度750℃、压力1.5MPa升；二级反应器上部出料进三级反应器，三级反应器反应器管长1.5m、温度800℃、压力2MPa升；缓冲罐排空，物料经三级反应器后上部出料经冷凝进入缓冲罐，缓冲罐底部出料得产品；三级反应过程中，因压力过高，控制系统释放气体经冷凝后，排放至缓冲罐；三级反应器的管长或按等比例放大。本发明转化率96%以上，避免积碳，防止堵塞，保证安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备乙烯酮的工艺，具体涉及一种三级管式串联反应制备乙烯酮的方法。
背景技术
目前制备乙烯酮有两种方法，一是乙酸热解法，乙酸蒸气在700℃左右和稍加压下，以磷酸三乙酯为催化剂，热解脱水而得。将95%（W/V）乙酸液经流量计计量加入气化器气化。气化器与10%磷酸三乙酯水溶液混合，进入高铬钢制成的单管式反应器，管长6m，温度控制在700±20℃进行裂解。裂解气体与氨气（稳定剂）混合，经一、二、三段冷凝器冷凝，冷却后的乙烯酮含量达到92%左右，转化率达90%；二是丙酮热解法，丙酮蒸气通入温度为650-800℃的管子中，热解气除含乙烯酮外，还含丙酮、甲烷、乙烯和一氧化碳等，经分级冷却冷凝纯化得到92%左右成品，转化率达到90%左右。采用单管式反应器，由于反应管较长，对于高温放热反应过程来说，积碳现象严重，转化率相对偏低，易在管内积碳堵塞反应通道，产生安全隐患。
发明内容
本发明专利所要解决的技术问题在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种三级管式串联反应制备乙烯酮的方法及其设备，设计三级不同管长的反应器，反应器管长由长到短，控制每一级温度和压力，有效提高整个过程的转化率，避免积碳堵塞反应管，保证反应过程安全。
本发明采用如下技术方案：
一种三级管式串联反应制备乙烯酮的方法，反应装置由三级不同长度的管式反应器构成，其特征在于，步骤如下：
⑴.95%醋酸原料经泵打入混合罐中，同时加入催化剂磷酸三乙酯进行混合，原料与催化剂比例为9:1；
⑵.混合后的反应原料送至汽化器中汽化；
⑶.汽化后的反应原料进入三级管式串联反应器的一级反应器中；由底部进料，上部出料；该一级反应器反应器管长2.5m、温度700℃、压力1MPa升；
⑷.一级反应器上部的出料进入三级管式串联反应器的二级反应器中；由底部进料，上部出料；该二级反应器反应器管长2.0m、温度750℃、压力1.5MPa升；
⑸.二级反应器上部的出料进入三级管式串联反应器的三级反应器中；由底部进料，上部出料；该三级反应器反应器管长1.5m、温度800℃、压力2MPa升；
以上所述三级反应器的反应器的管长或按等比例放大；
⑹.缓冲罐先行排空；
⑺.经三级反应器反应后，由第三级反应器上部出料经冷凝，进入缓冲罐；
⑻.从缓冲罐底部出料，得到产品。
以上方法的优化方案中增加有以下步骤：
步骤⑷-1.一级反应器上部因控压系统释放的乙烯酮组分，经冷凝，进入缓冲罐；本步骤⑷-1与步骤⑷同时进行；
步骤⑸-1.二级反应器上部因控压系统释放的乙烯酮组分，经冷凝，进入缓冲罐；本步骤⑸-1与步骤⑸同时进行。
完成本申请第二个发明任务的技术方案是，上述三级管式串联反应制备乙烯酮的方法所使用的设备，反应装置由三级不同长度的管式反应器构成，三级采用串联方式连接，其特征在于，醋酸原料和催化剂磷酸三乙酯按比例加入混合罐；该混合罐经汽化器接一级反应器的底部；该一级反应器的上部接二级反应器的底部；该二级反应器的上部接三级反应器的底部；第三级反应器的上部经冷凝器接缓冲罐；该缓冲罐上设有排空系统；该缓冲罐底部设有出料口；所述的三级管式串联反应器的每一级上分别设有控压系统和控温系统；其中，所述的一级反应器反应器管长2.5m；所述的二级反应器反应器管长2.0m；所述的三级反应器反应器管长1.5m。
以上设备的优化方案有：
所述一级反应器上部因控压系统释放的乙烯酮组分，经冷凝，进入缓冲罐；
所述二级反应器上部因控压系统释放的乙烯酮组分，经冷凝，进入缓冲罐；
所述三级反应器上部因控压系统释放的乙烯酮组分，经冷凝，进入缓冲罐。
反应装置由三级不同长度的管式反应器构成，三级采用串联方式连接。反应原料重量比95%醋酸与催化剂磷酸三乙酯按9:1比例加入混合罐中混合，送至汽化器中汽化,进入三级管式串联反应器中，反应器管长由2.5m缩短至1.5m，每级相差0.5m；每一级反应器底部进料，上部出料；每一级设计控温系统，采用控温系统调节夹套加热器温度，温度由700℃升至800℃，每级相差50℃；每一级设计控压系统，压力由1MPa升至2Mpa，每级相差0.5Mpa；经三步催化反应后生成气体经冷凝，与缓冲罐连接；每级反应放空系统合并后经冷凝，与缓冲罐连接。
换言之，所述的三级管式串联反应制备乙烯酮的方法，设计三级不同管长的管式反应器，反应器管长由长到短，三级采用串联的方式连接，每一级反应器底部进料，上部出料。一般情况下，反应器内部结构均为列管式，第一级长度为2.5m,第二级长度为2.0m,第三级长度为1.5m，或按等比例放大。
所述的每一级设计控温系统，由控温系统夹套加热器，温度由700℃升至800℃，每级相差50℃。
所述的每一级设计控压系统，压力由1MPa升至2Mpa，每级相差0.5Mpa；放空系统合并后经冷凝，与缓冲罐连接。
本发明的三级管式串联反应制备乙烯酮的方法具有结构简单、操作方便等优点，能够有效地控制反应过程温度和压力，将过程转化率提高到重量比96%以上。有益效果具体表现为：①采用三级不同长度的管式反应器串联，控制每一级设计控温系统，采用控温系统调节夹套加热器温度，温度由700℃升至800℃，每级相差50℃；②设计每一级控压系统，压力由1MPa升至2Mpa，每级相差0.5Mpa，经三步催化反应后生成气体经冷凝，与缓冲罐连接；放空系统合并后经冷凝，与缓冲罐连接，防止物料泄漏。③采取逐级升温和压力，反应过程转化率提高至96%以上，有效控制反应过程中积碳问题，避免管内堵塞，保证反应过程安全性。
附图说明
图１是本发明三级管式串联反应制备乙烯酮的方法工艺流程示意图。
其中：１、为原料泵，2、催化剂进料口，3、混合罐，4、一级反应器，5、二级反应器，6、三级反应器，7、泠凝器，8、缓冲罐，9、控压系统，10、控温系统，11、冷凝器，12、排空系统。
具体实施方式
采用图1所示工艺流程，反应原料重量比95%醋酸与磷酸三乙酯按9:1比例加入混合罐中混合，送至汽化器中汽化,进入三级管式串联反应器中，三级反应器管长分别设计为2.5m、2.0m和1.5m；每一级反应温度设计为700℃、750℃和800℃，每一级压力设计为1Mpa、1.5 Mpa和2Mpa，经三步催化反应后生成气体经冷凝，与缓冲罐连接；每级反应放空系统合并后经冷凝，与缓冲罐连接，缓冲罐中取样分析，乙烯酮质量含量达到92%左右，醋酸转化率达96%以上，经90天运行无堵塞问题。
Claims (5)
1. 一种三级管式串联反应制备乙烯酮的方法，反应装置由三级不同长度的管式反应器构成，其特征在于，步骤如下：
⑴. W/V 95%的醋酸原料经泵打入混合罐中，同时加入催化剂磷酸三乙酯进行混合，原料与催化剂重量比例为9:1；
⑵.混合后的反应原料送至汽化器中汽化；
⑶.汽化后的反应原料进入三级管式串联反应器的一级反应器中；由底部进料，上部出料；该一级反应器反应器管长2.5m、温度700℃、压力1MPa升；
⑷.一级反应器上部的出料进入三级管式串联反应器的二级反应器中；由底部进料，上部出料；该二级反应器反应器管长2.0m、温度750℃、压力1.5MPa升；
⑸.二级反应器上部的出料进入三级管式串联反应器的三级反应器中；由底部进料，上部出料；该三级反应器反应器管长1.5m、温度800℃、压力2MPa升；
以上所述三级反应器的反应器的管长或按等比例放大；
⑹.缓冲罐先行排空；
⑺.经三级反应器反应后，由第三级反应器上部出料经冷凝，进入缓冲罐；
⑻.从缓冲罐底部出料，得到产品。
2. 根据权利要求1所述的三级管式串联反应制备乙烯酮的方法，其特征在于，增加有以下步骤：
步骤⑷-1.一级反应器上部因控压系统释放的乙烯酮组分，经冷凝，进入缓冲罐；本步骤⑷-1与步骤⑷同时进行；
步骤⑸-1.二级反应器上部因控压系统释放的乙烯酮组分，经冷凝，进入缓冲罐；本步骤⑸-1与步骤⑸同时进行。
3. 权利要求1所述的三级管式串联反应制备乙烯酮的方法所使用的设备，反应装置由三级不同长度的管式反应器构成，三级采用串联方式连接，其特征在于，醋酸原料和催化剂磷酸三乙酯加入混合罐中；该混合罐经汽化器接一级反应器的底部；该一级反应器的上部接二级反应器的底部；该二级反应器的上部接三级反应器的底部；该二级反应器的上部经冷凝器接缓冲罐；该缓冲罐上设有排空系统；该缓冲罐底部设有出料口；所述的三级管式串联反应器的每一级上分别设有控压系统和控温系统；其中，所述的一级反应器反应器管长2.5m；所述的二级反应器反应器管长2.0m；所述的三级反应器反应器管长1.5m；以上所述三级反应器的反应器管长或按等比例放大。
4. 根据权利要求3所述的三级管式串联反应制备乙烯酮的方法所使用的设备，其特征在于，所述三级反应器上部因控压系统释放的乙烯酮组分，经冷凝，进入缓冲罐。
5. 根据权利要求3或4所述的三级管式串联反应制备乙烯酮的方法所使用的设备，其特征在于，所述一级反应器的温度为700℃、压力为1MPa升；所述二级反应器的温度为750℃、压力为1.5MPa升；所述三级反应器的温度为800℃、压力为2MPa升。
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