CN103664237A - 纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法、工具及生成的涂层 - Google Patents

纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法、工具及生成的涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米涂层技术领域，尤其涉及纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法、工具及生成的涂层，步骤1：对陶瓷釉面进行酸洗；制备纳米TiO2溶胶，并对其进行增稠；步骤2：纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上；步骤3：纳米TiO2溶胶自然风干固化成纳米TiO2膜，然后对陶瓷釉面进行热处理。本发明对传统溶胶-凝胶法进行改进，开发研究纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，操作简单，无需高价设备，无需高成本高耗能；以及提供一种此方法生产的纳米TiO2涂层，厚度极薄；本发明还提供一种纳米TiO2涂层的涂覆工具，结构简单，制作方便，成本低。

Description

纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法、工具及生成的涂层
技术领域
本发明涉及纳米涂层技术领域，尤其涉及纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法、工具及生成的涂层。
背景技术
在日常生活中，为了保持建筑外墙玻璃表面的清洁和美观，人们常常采用表面活性剂、除垢剂等各种清洁剂，反复地洗擦其玷污表面。其主要的保洁原理是清洁剂的化学去污能力以及清洁刷的机械去垢力。这种清洁工作不但不轻松，清洗后的表面在短时间内又会被污染，且清理频率高，导致表面活性剂的大量使用，这给人类环境带来很大压力。
对于自清洁超亲水涂层的制备方法有很多：
溶胶-凝胶法是目前已经产业化和产品的自清洁效果最为有效、广为采用的自清洁薄膜的生产方法。优点是工艺过程温度低，方法简单，化学反应过程易控制；缺点是涂覆不均匀，透明性较差等。
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)制备的薄膜致密性好，纯度高，极易形成良好的结晶材料。但其成本高、设备要求高，灵活性差，初期投资大等不足也影响着进一步提高产品的质量。
物理气相沉积法(physical Vapor Deposition，PVD)是利用热蒸发或辉光放电等物理过程，在基材表面沉积所需涂层的技术，是制备硬质镀层(硬膜)的常用技术。与化学气相淀积法(CVD，沉积粒子来源于化合物的气相分解反应)相比，PVD的沉积温度较低，不会引起基底的变形与开裂以及镀层性能的下降。
电化学方法制备纳米TiO2薄膜分为阳极电沉积法、阴极电沉积法、电泳法等。电化学方法操作方便，所需设备相对简单，膜透明性好。电沉积制备薄层涂膜的适宜条件是导电基材表面，对负载基材有选择性，限制了使用的普适性。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等，其中水热结晶用得最多。水热法制备薄膜的优点是在可以液相中一次完成，避免了薄膜在热处理过程中可能会导致的开裂、卷曲、晶粒粗化、薄膜与气氛反应等多种缺陷。
组装技术是构造纳米结构微粒膜的非常有效的方法。一般指原子、分子或纳米材料在底物上自发地排列成一维、二维甚至三维有序的空间结构。用自组装方法制备的纳米粒子薄膜，可以克服免膜的厚度不均匀及膜上有空洞的缺点，这项技术已经成为国内外新的研究热点。自组装的方法虽然可制得均匀、透明的TiO2薄膜，但得到的是单分子层膜，而TiO2薄膜的活性需要一定的厚度。
液相沉积法是利用水溶液中氟的金属配离子和金属氧化物之间的化学平衡反应，将金属氧化物沉积到浸渍在反应液中的底物上。此法的特点是室温下只要用普通的设备就可将TiO2膜沉积在大表面积和各种形状的底物上，TiO2薄膜厚度和晶相可控制，但不易得到纯的TiO2膜。
浸渍法从制备步骤上看与溶胶-凝胶法颇为类似，但它在溶液中不加入水使之聚合。除采用钛醇盐作前驱体制备浸渍溶液外，还可采用不同的前驱体制备浸渍溶液，有研究者利用TiO2的强氧化能力，将Ti粉中无定型的TiO2溶解，作为浸渍溶液制备TiO2膜。
水热法是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热法制备薄膜的优点是在可以液相中一次完成，免除了后期的晶化热处理的繁杂操作步骤，从而避免了薄膜在热处理过程中可能会导致的开裂、卷曲、晶粒粗化、薄膜与气氛反应等多种缺陷；但水热法需要高温高压的反应条件，限制了其使用范围。
TiO2粉末浆料法是以TiO2粉末为原料，分散在加有添加剂的水中制备成TiO2浆液，再负载在所试验基材表面上，并在一定温度下干燥后用蒸馏水洗去表面上附着不牢的TiO2粉末，则在该低温下成功负载在基材表面的TiO2膜层即可用于光催化反应。此法的优点是不需要高温焙烧过程，降低制备成本且可保持TiO2粉体良好的光催化性能不被破坏，载体的选用可扩展到不耐高温的有机材料表面，但不足之处是该法制备的涂层厚度不易控制。
发明内容
本发明对传统溶胶-凝胶法进行改进，开发研究纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，操作简单，无需高价设备，无需高成本高耗能。
本发明还提供一种纳米TiO2涂层的涂覆工具，结构简单，制作方便，成本低。
本发明还提供一种纳米TiO2涂层,厚度极薄。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，包括以下步骤：
步骤1：对陶瓷釉面进行酸洗；制备纳米TiO2溶胶，并对其进行增稠；
步骤2：纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上；
步骤3：纳米TiO2溶胶自然风干固化成纳米TiO2膜，然后对陶瓷釉面进行热处理。
进一步，所述纳米TiO2溶胶的制备方法为：将质量百分数为0.1%-10%阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂加入至质量百分数为0.1%-10%的纳米TiO2复合溶液中形成混合液；然后将混合液分散于PH值为8-11的碱性水溶液中，形成透明稳定的分散体系，即制成所述纳米TiO2溶胶，所述碱性水溶液的将所述纳米TiO2溶胶的质量百分数补充为100%。
进一步，所述纳米TiO2溶胶的增稠方法为：在纳米TiO2溶胶中加入甲基纤维素或乙基纤维素，所加甲基纤维素或乙基纤维素在纳米TiO2溶胶中的质量百分数为0.01%-0.5%。
进一步，所述陶瓷釉面酸洗方法为：
步骤a：用水对陶瓷釉面进行冲洗,然后用洗涤剂清洗陶瓷釉面；
步骤b：用酸液浸泡陶瓷釉面0.5-3小时，所述酸液为盐酸、硫酸或硝酸；
步骤c：用蒸馏水将酸液冲净，最后干燥备用。
进一步，将纳米TiO2溶胶涂覆至基体上的方法为：将使用纳米TiO2溶胶润湿的无尘布对所述基体涂覆，所述无尘布与所述基体形成的角度为20°-80°，涂覆速度为10m/s-40cm/s，涂覆力度为0.5N/cm2-5N/cm2。
进一步，步骤3所述的热处理方法为：加热至200℃-600℃，并保温30min-360min，然后在波长为400nm以下的紫外光下照5分钟至720分钟。
用于纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的工具，包括玻璃水刮和无尘布；所述玻璃水刮的长度为10cm-60cm；所述无尘布为一至六层，平整的包裹在所述玻璃水刮上。
进一步，所述无尘布为纤维布、仿超细布、超细涤纶或聚酯纤维，所述无尘布的纹理为直纹或斜纹，所述无尘布的表面光滑或有毛。
进一步，所述玻璃水刮不设有把手或者设有把手；所述把手垂直固定在所述玻璃水刮的中部，为橡胶或者塑胶材质。
涂覆方法制成的纳米TiO2涂层，厚度为10纳米至10微米。
本发明对传统溶胶-凝胶法进行改进，开发研究纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，操作简单，无需高价设备，无需高成本高耗能；以及提供一种此方法生产的纳米TiO2涂层，厚度极薄；本发明还提供一种纳米TiO2涂层的涂覆工具，结构简单，制作方便，成本低。
附图说明
图1是本发明一种实例中涂覆工具的立体结构示意图。
其中：1、玻璃水刮；2、无尘布；3、把手；4；金属夹。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，包括以下步骤：
步骤1：对陶瓷釉面进行酸洗；制备纳米TiO2溶胶，并对其进行增稠；
步骤2：纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上；
步骤3：纳米TiO2溶胶自然风干固化成纳米TiO2膜，然后对陶瓷釉面进行热处理。
进一步，所述纳米TiO2溶胶的制备方法为：将质量百分数为0.1%-10%阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂加入至质量百分数为0.1%-10%的纳米TiO2复合溶液中形成混合液；然后将混合液分散于PH值为8-11的碱性水溶液中，形成透明稳定的分散体系，即制成所述纳米TiO2溶胶，所述碱性水溶液的将所述纳米TiO2溶胶的质量百分数补充为100%。
进一步，所述纳米TiO2溶胶的增稠方法为：在纳米TiO2溶胶中加入甲基纤维素或乙基纤维素，所加甲基纤维素或乙基纤维素在纳米TiO2溶胶中的质量百分数为0.01%-0.5%。
进一步，所述陶瓷釉面酸洗方法为：
步骤a：用水对陶瓷釉面进行冲洗,然后用洗涤剂清洗陶瓷釉面；
步骤b：用酸液浸泡陶瓷釉面0.5-3小时，所述酸液为盐酸、硫酸或硝酸；
步骤c：用蒸馏水将酸液冲净，最后干燥备用。
进一步，将纳米TiO2溶胶涂覆至基体上的方法为：将使用纳米TiO2溶胶润湿的无尘布2对所述基体涂覆，所述无尘布2与所述基体形成的角度为20°-80°，涂覆速度为10m/s-40cm/s，涂覆力度为0.5N/cm2-5N/cm2。
进一步，步骤3所述的热处理方法为：加热至200℃-600℃，并保温30min-360min，然后在波长为400nm以下的紫外光下照5分钟至720分钟。
用于纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的工具，包括玻璃水刮1和无尘布2；所述玻璃水刮1的长度为10cm-60cm；所述无尘布2为一至六层，平整的包裹在所述玻璃水刮1上。
进一步，所述无尘布2为纤维布、仿超细布、超细涤纶或聚酯纤维，所述无尘布2的纹理为直纹或斜纹，所述无尘布2的表面光滑或有毛。
进一步，所述玻璃水刮1不设有把手3或者设有把手3；所述把手3垂直固定在所述玻璃水刮1的中部，为橡胶或者塑胶材质。
涂覆方法制成的纳米TiO2涂层，厚度为10纳米至10微米。
涂覆前的玻璃和釉面砖是第一次进行纳米TiO2溶胶的涂覆，或者多次进行过纳米TiO2溶胶的涂覆。涂覆前的酸洗过程包括：（1）自来水冲洗干净,洗涤剂清洗；（2）用酸液如盐酸、硫酸、硝酸等浸泡釉面陶瓷表面，时间为1小时；（3）用自来水洗净酸液，蒸馏水冲净，最后干燥备用。在TiO2复合溶胶中添加了浓度比例为0.1%-1%的甲基纤维素和乙基纤维素以提高溶胶的黏度。
擦涂过程，所用工具是玻璃水刮1和无尘布2，玻璃水刮1的刮水长度为10厘米至60厘米，有把手3或者没有把手3的且刮水部分为橡胶塑料的；而所使用的无尘布2是纤维布，仿超细布，超细涤纶或聚酯纤维的直纹或斜纹的。擦涂工具，即将一至六层的无尘布2整齐重叠着并将两端缝好，没有缝好的两端进行对折，紧包玻璃水刮1的刮水橡胶条，并用金属夹4夹紧并固定无尘布2在玻璃水刮1上。擦涂过程是手持水刮的把柄或者其他可掌控玻璃水刮1的地方，先用纳米二氧化钛溶胶润湿无尘布2，挤干至适合湿度，再以水刮面与玻璃面成25°至80°的角进行擦涂，擦涂速度为10厘米至40厘米每秒，刷平力度为1N至5N，当建筑玻璃表面上经过第一次刷平后溶胶积水甚多时，应进行第二次刷平，特别是建筑玻璃表面的边缘和四个角。
涂覆后的成膜固化是在常温下自然风干，热处理是加热至200℃-600℃，并保温30min-360min，然后在波长为400nm以下的紫外光下照5分钟至720分钟，所制备生成纳米二氧化钛涂层的厚度为10纳米至10微米之间。
本发明对传统溶胶-凝胶法进行改进，开发研究纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，操作简单，无需高价设备，无需高成本高耗能；以及提供一种此方法生产的纳米TiO2涂层，厚度极薄；本发明还提供一种纳米TiO2涂层的涂覆工具，结构简单，制作方便，成本低。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：对陶瓷釉面进行酸洗；制备纳米TiO2溶胶，并对其进行增稠；
步骤2：纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上；
步骤3：纳米TiO2溶胶自然风干固化成纳米TiO2膜，然后对陶瓷釉面进行热处理。
2.根据权利要求1所述的纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，其特征在于：所述纳米TiO2溶胶的制备方法为：将质量百分数为0.1%-10%阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂加入至质量百分数为0.1%-10%的纳米TiO2复合溶液中形成混合液；然后将混合液分散于PH值为8-11的碱性水溶液中，形成透明稳定的分散体系，即制成所述纳米TiO2溶胶，所述碱性水溶液的将所述纳米TiO2溶胶的质量百分数补充为100%。
3.根据权利要求2所述的纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，其特征在于：所述纳米TiO2溶胶的增稠方法为：在纳米TiO2溶胶中加入甲基纤维素或乙基纤维素，所加甲基纤维素或乙基纤维素在纳米TiO2溶胶中的质量百分数为0.01%-0.5%。
4.根据权利要求1所述的纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，其特征在于：所述陶瓷釉面酸洗方法为：
步骤a：用水对陶瓷釉面进行冲洗,然后用洗涤剂清洗陶瓷釉面；
步骤b：用酸液浸泡陶瓷釉面0.5-3小时，所述酸液为盐酸、硫酸或硝酸；
步骤c：用蒸馏水将酸液冲净，最后干燥备用。
5.根据权利要求1所述的纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，其特征在于：将纳米TiO2溶胶涂覆至基体上的方法为：将使用纳米TiO2溶胶润湿的无尘布对所述基体涂覆，所述无尘布与所述基体形成的角度为20°-80°，涂覆速度为10m/s-40cm/s，涂覆力度为0.5N/cm2-5N/cm2。
6.根据权利要求1所述的纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的方法，其特征在于：步骤3所述的热处理方法为：加热至200℃-600℃，并保温30min-360min，然后在波长为400nm以下的紫外光下照5分钟至720分钟。
7.用于权利要求1-6任意一项的纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的工具，其特征在于：包括玻璃水刮和无尘布；所述玻璃水刮的长度为10cm-60cm；所述无尘布为一至六层，平整的包裹在所述玻璃水刮上。
8.根据权利要求7所述的纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的工具，其特征在于：所述无尘布为纤维布、仿超细布、超细涤纶或聚酯纤维，所述无尘布的纹理为直纹或斜纹，所述无尘布的表面光滑或有毛。
9.根据权利要求7所述的纳米TiO2溶胶涂覆至陶瓷釉面上的工具，其特征在于：所述玻璃水刮不设有把手或者设有把手；所述把手垂直固定在所述玻璃水刮的中部，为橡胶或者塑胶材质。
10.根据权利要求1-6任意一项的涂覆方法制成的纳米TiO2涂层，其特征在于：所述纳米TiO2涂层的厚度为10纳米至10微米。
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