CN103663541A - 氨-铵法制备高效氧化锌复合体的方法 - Google Patents

氨-铵法制备高效氧化锌复合体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氨—铵法制备高效氧化锌复合体的方法，它包括如下步骤：（1）浸取、（2）一次过滤、（3）除杂、（4）二次过滤、（5）热解、（6）干燥和焙烧，其特征在于，在（5）热解步骤中，在蒸氨时加入碳酸钙和氧化镁，使得锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌。本发明方法是在氧化锌生产中，在热解步骤中加入碳酸钙、氧化镁替代高含量氧化锌的核心，降低了氧化锌含量，提高氧化锌的活性，让氧化锌含量在60%左右却达到99.7%普通氧化锌的物理性能，既降低生产成本，又提高产品质量。

Description

氨-铵法制备高效氧化锌复合体的方法
技术领域
本发明涉及一种高效氧化锌复合体的制备方法。具体说是一种利用氨-铵法制取节能、环保、低锌、高效氧化锌的方法。
背景技术
湿法生产活性氧化锌是废锌资源再利用的一种重要途径，其产品具有较高的表面活性和较大的比表面积，拥有普通氧化锌所无法比拟的特殊性能，在橡胶、涂料、催化剂和化纤等行业中有着广泛的应用前景。
现有制备氧化锌的方法，多采用硫酸法和氨-铵法。其中硫酸法是采用硫酸为浸出剂与次氧化锌反应，生成硫酸锌，经净化除杂质，用碳酸氢铵或纯碱做沉淀剂生成碱式碳酸锌，洗涤、焙烧制取活性氧化锌。如专利CN93103869该工艺路线复杂、生产成本高，洗涤时产生大量的废水，需要处理后才能外排，这样不仅浪费水资源，还增加生产成本。该工艺制备的氧化锌含量高95%-98%，不仅浪费锌资源，还达不到节能、环保的要求。
而氨-铵法利用含锌料中的锌与氨-铵液络合生成锌氨络合液，经除杂、热解、焙烧等工序而制取氧化锌。该工艺简单、生产设备少，生产成本比硫酸法低，热解的氨能循环利用，不产生废水。如专利号：200910075358；专利号：201210358030；专利号：201210358029等，都是利用氨-氨法生产高纯度氧化锌。该工艺的弊端是制备的氧化锌含量高（99.7%），没有活性，浪费了紧缺的锌资源，且在节能、环保上仍存在缺陷，亟待改进。
专利CN95111447.6，采用氨-铵法生产活性氧化锌，其工艺流程包括：浸取，一次过滤，除杂，二次过滤，在95℃～100℃下进行热解，离心，干燥，粉碎，在500℃～600℃下煅烧活化等工序，制备出的氧化锌含量＞97%，生产成本高、浪费紧缺的锌资源。目前，我国已成为纯粹锌进口国，因此，该方法没有发展前景。
本发明提供一种高效氧化锌复合体的制备方法，它通过在热解步骤中添加碳酸钙和氧化镁，形成氧化锌复合体，解决了专利CN95111447.6氧化锌含量高，造成锌资源浪费得问题，降低生产成本，节约锌资源，达到节能、低耗、环保的发展需要。
发明内容
本发明的目的是旨在克服上述缺点，提供一种氨-铵法制备高效氧化锌复合体的工艺，以满足低成本、低消耗；回收率高、节约锌资源、改善环境；提高产品质量的要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明氨-铵法制备高效氧化锌复合体的工艺流程包括如下步骤：（1）浸取、（2）一次过滤、（3）除杂、（4）二次过滤、（5）热解、（6）干燥和焙烧，该流程中，在（5）热解步骤中，在蒸氨时加入一定量的碳酸钙和氧化镁，例如，锌离子与碳酸钙、氧化镁的质量比为1:0.6-0.8:0.3-0.1，并不断的搅拌，反应2-3小时，使得锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌；在（6）干燥和焙烧中，在450-550℃，优选450-500℃，进行焙烧。
更具体地说，本发明方法包括如下步骤：
步骤1、浸取工序：
将60%～80%的次级氧化锌缓慢加入氨-碳酸铵水溶液中，例如氨浓度100～120滴度，碳化度40～45的水溶液中，形成锌-氨络合溶液，液固比为例如8:1左右，搅拌浸取2～3小时，然后进行一次压滤。浸取渣进行二次浸取；
步骤2、一次过滤：
浸取反应结束后，进行过滤，得到透明过滤清液；
步骤3、除杂工序：
将过滤后的清溶液打入另一容器，先加热90-100℃，然后在不断搅拌下加入金属锌粉，除去溶液中的Pb、Cd和Cu等少量重金属，检测重金属，重金属含量5ppm以下时，反应完全，进行二次过滤；
步骤4、二次过滤工序：
除杂反应结束后，净化液再过滤，得到透明的过滤清液；
步骤5、热解
过滤后的清溶液打入另一容器，在常压下用热蒸汽加热蒸氨，蒸氨时加入碳酸钙和氧化镁，锌离子与碳酸钙、氧化镁的质量比为1:0.6-0.8：0.3-0.1，并不断的搅拌，反应2-3小时，锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌；
步骤6、干燥和焙烧
氨解后的物料用离心机甩干后进入干燥和焙烧，例如采用干燥和焙烧联合机组，在450-550℃，进行焙烧，得到高效氧化锌复合体。
具体地说，本发明高效氧化锌复合体工艺方法如下：
步骤1、浸取工序：
将60%～80%的次级氧化锌缓慢加入氨浓度100～120滴度，碳酸铵碳化度40～45的水溶液中，形成锌-氨络合溶液，液固比8:1。搅拌浸取2～3小时，然后进行一次压滤。浸取渣进行二次浸取。
ZnO＋NH3·H2O＋NH4HCO3→[Zn(NH3)4]CO3＋H2O
步骤2、一次过滤：
浸取反应结束后，进行过滤，例如采用板框压滤机，得到透明过滤清液。
步骤3、除杂工序：
将过滤后的清溶液打入另一容器，例如置换槽，先加热90-100℃，然后在不断搅拌下加入金属锌粉（200目），除去溶液中的Pb、Cd、Cu等少量重金属，例如，使产品中的重金属含量在5ppm以下；此时反应完全，之后进行二次过滤。
反应方程式：           
Pb2++Zn=Zn2+ +Pb    Cd2++Zn=Zn2++Cd   Cu2++Zn=Zn2++Cu
步骤4、二次过滤工序：
除杂反应结束后，净化液再过滤，例如用板框压滤机进行过滤，得到透明的过滤清液。
步骤5、热解
过滤后的清溶液打入另一容器，例如氨解釜，在常压下用热蒸汽加热蒸氨，蒸氨时加入一定量的碳酸钙和氧化镁，例如，锌离子与碳酸钙、氧化镁的质量比为1:0.6-0.8:0.3-0.1，并不断的搅拌，反应2-3小时，锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌。
氨解反应如下：
3Zn(NH3)4CO3＋4H2O=ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓＋12NH3↑+ 3CO2↑
步骤6、干燥和焙烧
氨解后的物料用离心机甩干后进入干燥和焙烧，例如采用干燥和焙烧联合机组，在450-550℃，优选450-500℃，进行焙烧，即可得到节能环保的活性氧化锌，即本发明的高效氧化锌复合体。
ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O=3ZnO＋CO2↑＋3H2O
工业生产中，可将成品直接用内塑外编袋自动包装机进行包装。
本发明生产工艺通过步骤（1）得到锌氨配合物；（3）除去重金属及其它杂质，使产品中的重金属含量在5ppm以下；通过步骤（5）添加了碳酸钙和氧化镁做核心组份，碱式碳酸锌形成核壳包覆在核心表面，使锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌，这样形成的包覆碱式碳酸锌物料中总锌量降低了40%；通过步骤（6）使包覆在核心表面的碱式碳酸锌经加热分解得到高效氧化锌复合体。经检测，所得产品结构为包覆状、粒径小于100nm、比表面积可达到76.3㎡/g。
本发明方法是在氧化锌生产中，在热解步骤中加入碳酸钙、氧化镁替代高含量氧化锌的核心，降低了氧化锌含量，提高氧化锌的活性，让氧化锌含量在60%左右却达到99.7%普通氧化锌的物理性能，既降低生产成本，又提高产品质量。
 
本发明方法与专利CN95111447.6比较：（1）降低了能耗，生产成本低、产品质量好；（2）每吨产品节约40%锌资源；（3）氧化锌含量低，大大减少橡胶制品中残留氧化锌，改善环境；缓解锌对人体、水生物造成的危害。
具体地说，本发明方法提供了一种低级的次氧化锌为原料，加入氨水、碳酸氢铵联合浸出，多段除杂，热解，焙烧氨水循环利用的路线，制备高效氧化锌复合体。本方法降低了焙烧温度，节约了热能源，同时制备的氧化锌含量在60%左右，每吨可节约约40%的锌资源，大大降低生产成本。并且该工艺制备的氧化锌具有粒径小、活性高、比表面积大、分散性强的优点，解决了传统氨-铵法只能生产高含量普通氧化锌的疑难问题。本发明方法符合我国提倡环保、节能、绿色、减排的发展方向。因此本发明氨-铵法制取高效氧化锌复合体方法具有良好的应用前景。
本发明具有如下优点：
1．         本发明工艺路线简单、生产周期短、能耗低、对设备要求不高。
2．         本发明生产的高效氧化锌复合体产品具有低的生产成本、高的经济效益，每吨能节约60%左右的锌资源。
3．         本发明生产的产品粒径小、活性高、比表面积大（＞75㎡/g）、有害杂质低，分散性强等特点。
4．         本发明在约400℃-550℃，优选400℃-500℃条件下进行焙烧，节约了热能。
5．         本发明在生产时加入碳酸钙和氧化镁，降低氧化锌含量。与99.7%普通氧化锌相比，氧化锌含量降低了近40%。但是它达到99.7%普通氧化锌的物理性能。
6．         本发明具有低成本、低消耗、回收率高，节约锌资源、改善环境；并具有很好的经济效益和社会效益。为利用氨-铵法生产氧化锌企业开辟了一条新途径。
具体实施方式
本发明的具体实施方法参见如下制备实施例。
实施例1：
1．浸取：
取500ml的自来水，缓慢加氨水调到氨浓度100～120滴度，加碳酸氢铵碳化度40～45，把水溶液搅拌均匀，再加入100g次级氧化锌（ZnO:80%）搅拌浸取2～3小时，形成锌-氨络合溶液，然后进行一次抽滤。浸取渣进行二次浸取。
2．一次过滤：
浸取反应结束后，进行过滤，例如采用板框压滤机，得到透明过滤清液。
3．除杂：
抽滤后的清溶液转入1000ml的烧杯中，加热到95℃，在搅拌下加入200目的金属锌粉3g，继续搅拌30分钟，进行检验重金属铅%：0.0006；铜%：0.0002；镉%：0.0003；达到了工艺的要求，然后二次抽滤，即可进行下工序热解。
4. 二次过滤工序：
除杂反应结束后，净化液再过滤，例如用板框压滤机进行过滤，得到透明的过滤清液。
5．热解：
抽滤后的清溶液转入1000ml的烧杯中，锌浓度150g/l，把溶液升温到40-60℃，开始加入碳酸钙63g氧化镁10 g，然后继续升温开始热解，反应2-3小时，锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌，然后进行下工序离心甩干。
6．干燥、焙烧：
把甩干后的物料放入干燥箱中在90-100℃干燥2小时，然后放入马弗炉中，在400℃焙烧50分钟即可。氧化锌含量60.2%，比表面积76.3㎡/g。
本实施例产品具有如下性质。
高效氧化锌复合体的化学成分：
1．产品的检验依照高界面氧化锌HG/T4321-2012标准检验
产品的检测结果： 普通氧化锌 本实施例的纳米级高活性氧化锌
氧化锌的含量%： 99.7 60.2
水分% 0.21 0.21
铜含量（以Cu计）% 0.0005 0.0002
锰含量（以Mn计）% 0.001 0.0005
铅含量（以Pb计）% 0.002 0.0006
比表面积m2/g 2.3 76.3
粒径nm 250 60
2．氧化锌物理性能测定依据GB/T6038-2006标准检验
普通氧化锌99.7%与纳米级高活性氧化锌60.2%物理性能的比较：99.7%氧化锌简称ZnO（A）；高效氧化锌复合体简称: ZnO（B）
2.1硫化性能：
氧化锌品类 MH/dNm ML/dNm Ts1 Ts10 T90
A 25.82 3.71 1:27 1:48 5:28
B 26.02 3.77 1:27 1:57 6:06
2.2 物理机械性能
Figure 2013105687701100002DEST_PATH_IMAGE001
   2.3老化性能： 老化条件：151℃x15min
氧化锌品类 拉伸强度Mpa 伸长率% 定伸应力300% 硬度(邵氏A)
A 21.8 541 3.5/14.8 640
B 22.9 540 3.6/15.2 650
本实施例得到的高效氧化锌复合体与99.7%普通氧化锌在橡胶基本配方中做同等用量试验，其物理性能达到99.7%普通氧化锌，因此高效氧化锌复合体是99.7%普通氧化锌的替代品。
实施例2：
1．浸取：
取1000ml的自来水，缓慢加氨水调到氨浓度100～120滴度，加碳酸氢铵碳化度40～45，把水溶液搅拌均匀，再加入190g次级氧化锌（ZnO:82%）搅拌浸取2～3小时，形成锌-氨络合溶液，然后进行一次抽滤。浸取渣进行二次浸取。
2．一次过滤：
浸取反应结束后，进行过滤，例如采用板框压滤机，得到透明过滤清液。
3．除杂：
抽滤后的清溶液转入2000ml的烧杯中，加热到95℃，在搅拌下加入200目的金属锌粉5g，继续搅拌30分钟，进行检验重金属铅%：0.0006；铜%：0.0001；镉%：0.0005；达到了工艺的要求，然后二次抽滤，即可进行下工序热解。
4. 二次过滤工序：
除杂反应结束后的溶液进行过滤，得到透明的过滤清液。
5．热解：
抽滤后的清溶液转入热解容器中，锌浓度130g/l，把溶液升温到60℃，开始加入碳酸钙62.5g和氧化镁8g，然后继续升温开始热解，反应2-3小时，锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌，然后进行下工序离心甩干。
6．干燥、焙烧：
把甩干后的物料放入干燥箱中在100℃干燥2小时，然后放入马弗炉中，在450℃焙烧40分钟即可得到高效氧化锌复合体。氧化锌含量60.3%，比表面积75.8㎡/g。
本发明产品具有如下性质。
高效氧化锌复合体的化学成分：
1．产品的检验依照高界面氧化锌HG/T4321-2012标准检验
产品的检测结果： 普通氧化锌 本实施例的纳米级高活性氧化锌
氧化锌的含量%： 99.7 60.3
水分% 0.21 0.21
铜含量（以Cu计）% 0.0005 0.0001
锰含量（以Mn计）% 0.001 0.0004
铅含量（以Pb计）% 0.002 0.0006
比表面积m2/g 2.3 75.8
粒径nm 250 62
2．氧化锌物理性能测定依据GB/T6038-2006标准检验
普通氧化锌99.7%与纳米级高活性氧化锌60.3%物理性能的比较：99.7%氧化锌简称ZnO（A）；高效氧化锌复合体简称: ZnO（B）
2.1硫化性能：
氧化锌品类 MH/dNm ML/dNm Ts1 Ts10 T90
A 25.82 3.71 1:27 1:48 5:28
B 26.01 3.76 1:29 1:57 6:08
2.2 物理机械性能
Figure 2013105687701100002DEST_PATH_IMAGE002
   2.3老化性能： 老化条件：151℃x15min
氧化锌品类 拉伸强度Mpa 伸长率% 定伸应力300% 硬度(邵氏A)
A 21.8 541 3.5/14.8 640
B 22.9 540 3.6/15.2 650
本实施例得到的高效氧化锌复合体与99.7%普通氧化锌在橡胶基本配方中做同等用量试验，其物理性能达到99.7%普通氧化锌，因此高效氧化锌复合体是99.7%普通氧化锌的替代品。
实施例3：
1．浸取：
取800ml的自来水，缓慢加氨水调到氨浓度100～120滴度，加碳酸氢铵碳化度40～45，把水溶液搅拌均匀，再加入110g次级氧化锌（ZnO:80%）搅拌浸取2～3小时，形成锌-氨络合溶液，然后进行一次抽滤。浸取渣进行二次浸取。
2．一次过滤：
浸取反应结束后，进行过滤，得到透明过滤清液。
3．除杂：
抽滤后的清溶液转入1000ml的烧杯中，加热到95℃，在搅拌下加入200目的金属锌粉3.1g，继续搅拌30分钟，进行检验重金属铅%：0.0006；铜%：0.0002；镉%：0.0004；达到了工艺的要求，然后二次抽滤，即可进行下工序热解。
4. 二次过滤工序：
除杂反应结束后，净化液再过滤，例如用板框压滤机进行过滤，得到透明的过滤清液。
5．热解：
抽滤后的清溶液转入热解容器中，锌浓度102g/l，把溶液升温到40℃，开始加入碳酸钙43g氧化镁13.1 g，然后继续升温开始热解，反应2-3小时，锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌，然后进行下工序离心甩干。
6．干燥、焙烧：
把甩干后的物料放入干燥箱中在90-100℃干燥2小时，然后放入马弗炉中，在550℃焙烧20分钟即可。氧化锌含量60.5%，比表面积
75.5㎡/g。
本发明所得高效氧化锌复合体产品经分析：
氧化锌含量：60.5%；比表面积75.5m2/g；Pb:0.0006% Mn:0.0005%；Cu:0.0002%；共得到高效氧化锌复合体产品143g。
本发明产品具有如下性质。
高效氧化锌复合体的化学成分：
1．产品的检验依照高界面氧化锌HG/T4321-2012标准检验
产品的检测结果： 普通氧化锌 本实施例的纳米级高活性氧化锌
氧化锌的含量%： 99.7 60.5
水分% 0.21 0.20
铜含量（以Cu计）% 0.0005 0.0002
锰含量（以Mn计）% 0.001 0.0005
铅含量（以Pb计）% 0.002 0.0006
比表面积m2/g 2.3 75.5
粒径nm 250 60
2．氧化锌物理性能测定依据GB/T6038-2006标准检验
普通氧化锌99.7%与纳米级高活性氧化锌60.5%物理性能的比较：99.7%氧化锌简称ZnO（A）；高效氧化锌复合体简称: ZnO（B）
2.1硫化性能：
氧化锌品类 MH/dNm ML/dNm Ts1 Ts10 T90
A 25.82 3.71 1:27 1:48 5:28
B 26.03 3.78 1:27 1:58 6:07
2.2 物理机械性能
Figure 2013105687701100002DEST_PATH_IMAGE003
   2.3老化性能： 老化条件：151℃x15min
氧化锌品类 拉伸强度Mpa 伸长率% 定伸应力300% 硬度(邵氏A)
A 21.8 541 3.5/14.8 640
B 22.8 540 3.6/15.1 650
本发明得到的高效氧化锌复合体与99.7%普通氧化锌在橡胶基本配方中做同等用量试验，其物理性能达到99.7%普通氧化锌，因此高效氧化锌复合体是99.7%普通氧化锌的替代品。
本发明工艺路线简单、操作方便，生产周期短、能耗低、每吨产品可节约40%的锌资源，并且产品的粒径小、活性高、比表面积大，有害杂质低，分散性强，可为国家节约大量的锌资源，还属于节能、环保、减排、低碳的新型助剂纳米材料。因此，本发明所涉及的工艺方法具有很好的推广应用价值。

Claims (5)

1.一种氨—铵法制备高效氧化锌复合体的方法，它包括如下步骤：（1）浸取、（2）一次过滤、（3）除杂、（4）二次过滤、（5）热解、（6）干燥和焙烧，其特征在于，在（5）热解步骤中，在蒸氨时加入碳酸钙和氧化镁，使得锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌。
2.根据权利要求1所述的氨—铵法制备高效氧化锌复合体的方法，其中，步骤（5）中，锌离子与碳酸钙、氧化镁的质量比为1:0.6-0.8:0.3-0.1，反应2-3小时，使得锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌。
3.根据权利要求1或2所述的氨—铵法制备高效氧化锌复合体的方法，其中，在（6）干燥和焙烧中，在450-550℃，优选450-500℃，进行焙烧。
4.根据权利要求1-3之任一所述的氨—铵法制备高效氧化锌复合体的方法，它包括如下步骤：
（1）浸取工序：
将次级氧化锌缓慢加入氨-碳酸铵水溶液中，形成锌-氨络合溶液，浸取，然后进行一次压滤；浸取渣进行二次浸取；
（2）一次过滤：
浸取反应结束后，进行过滤，得到透明过滤清液；
（3）除杂工序：
将过滤后的清溶液打入另一容器，加热时，搅拌加入金属锌粉，除去溶液中的Pb、Cd和Cu重金属，反应完全后进行二次过滤；
（4）二次过滤工序：
除杂反应结束后，净化液再过滤，得到透明的过滤清液；
（5）热解：
过滤后的清溶液打入另一容器，在常压下用热蒸汽加热蒸氨，蒸氨时加入碳酸钙和氧化镁，反应完成后，锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌；
（6）干燥和焙烧：
氨解后的物料用离心机甩干后进入干燥和焙烧，进行焙烧，得到高效氧化锌复合体。
5.根据权利要求4所述的氨—铵法制备高效氧化锌复合体的方法，其中，
（1）浸取工序：
将60%～80%的次级氧化锌缓慢加入氨浓度100～120滴度和碳酸铵碳化度40～45的水溶液中，形成锌-氨络合溶液，液固比约8:1，搅拌浸取2～3小时，然后进行一次压滤，浸取渣进行二次浸取；
（2）一次过滤：
浸取反应结束后，进行过滤，得到透明过滤清液；
（3）除杂工序：
将过滤后的清溶液打入另一容器，先加热90-100℃，然后在不断搅拌下加入金属锌粉，除去溶液中的Pb、Cd、Cu重金属，检测产品中的重金属含量在5ppm以下时，反应完全，进行二次过滤；
（4）二次过滤工序：
除杂反应结束后，净化液再过滤，得到透明的过滤清液；
（5）热解：
过滤后的清溶液打入另一容器，在常压下用热蒸汽加热蒸氨，蒸氨时加入碳酸钙和氧化镁，锌离子与碳酸钙、氧化镁的质量比为1:0.6-0.8：0.3-0.1，并不断的搅拌，反应2-3小时，锌氨配合物形成包覆的碱式碳酸锌；
（6）干燥和焙烧：
氨解后的物料用离心机甩干后进入干燥和焙烧，在450-550℃，优选400-500℃，进行焙烧，即得到高效氧化锌复合体。
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