CN103658654A - 一种制备纯钼金属板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纯钼金属板的方法：以30到150千牛压力、0.1到3.0厘米/秒的速度，将纯钼金属粉末辊轧成0.4到1.5mm厚度的纯钼金属板生坯；在高温炉中，以1100到1400摄氏度的烧结温度保温1到3小时，冷却后出炉；轧制前将烧结过的板坯预热到200到400摄氏度的温轧温度；使用辊轧机将预热到所需温度的纯钼金属板坯进行若干次辊轧；当前步骤中纯钼金属板坯的厚度变形量达到20%到40%时，将纯钼金属板坯放到高温炉中在900到1300摄氏度的温度保温1到3小时后，将纯钼金属板坯从高温炉中取出，再次进行轧制；直到达到所需要的厚度。本发明简化工序，降低能耗，减少消耗，节约成本，能够实现绿色生产。
Description
技术领域
本发明属纯钼金属加工技术领域，特别是涉及一种制备纯钼金属板的方法。
背景技术
钼及其合金由于其高熔点、高弹性模量,良好的抗震性和抗腐蚀性，高的导电、导热性能和极好的耐热疲劳性能，以及低的膨胀系数等优异性能，而大量应用到医疗、冶金、电光源、半导体器件、高温结构件及核工业等领域，其中尤其是以板材的应用最为广泛。而传统的钼板材的加工主要采用的生产过程为：粉末→压坯→烧结→热轧→退火→碱洗→温轧→碱洗→退火→冷轧。其中粉末压制是在四周封闭的压模中进行的，烧结是采用台阶烧结方式，即在多个中间温度点都需要一定时间的保温过程，该方法烧结台阶冗长，通常需要烧结18～25h。热轧的开坯温度一般在1150℃～1400℃之间。而且，后续反复轧制、退火、碱洗等工序也非常复杂。因此传统工艺存在效率较低、耗电量大、设备投资大、成本高、环境污染严重等问题，制得的板材面积和厚度也受到一定的限制。
总结而言，传统纯钼薄板的制备方法存在的问题有：
（1）坯料厚度较大：现有制备技术生产的坯料厚度至少在20毫米以上，无法生产3毫米以下的薄板生坯。
（2）生坯密度低：现有技术生产的生坯的相对密度一般不超过50%。
（3）生产的不连续性：采用现有制备技术无法制备连续的带状或大面积的薄板生坯。而且一种规格生坯，需要相应规格的一套模具相配套，生产灵活性较差。
（4）轧制板材成品率低：采用现有技术生产的生坯经过烧结和冷热加工后，损耗较大，得到的最终轧制板材成品率较低。如生产1mm厚的薄板，综合成品率不足40%。
（5）后续加工困难，资源、能源浪费较大，环境污染严重：现有技术生产的生坯由于厚度较大、相对密度低，使得烧结后的板坯进一步轧制加工困难，必须采用高温轧制、酸碱洗、多次热和冷加工及退火等工序，资源、能源浪费较大，环境污染严重。
（6）后续加工设备投资大：后续加工设备占用种类和数量较多，而且多数为大功率和大吨位的加工设备，设备投资较大。
（7）占用场地大：需要较大的加工场地，而且各工序需要相互隔离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纯钼金属板的方法，简化工序，降低能耗，减少损耗，节约成本，实现绿色生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种制备纯钼金属板的方法：
（1）、将纯钼金属粉末放入辊轧机，以30到150千牛压力、0.1到3.0厘米/秒的速度，辊轧至0.4到1.5mm厚度的纯钼金属板生坯；
（2）、将厚度为0.4到1.5mm的纯钼金属板生坯放在高温炉中，以1100到1300摄氏度的温度保温1到3小时，冷却后出炉；
（3）、将纯钼金属烧结板坯预热至200到400摄氏度的温轧温度；
（4）、使用辊轧机将预热到所需温度的纯钼金属板坯进行若干次辊轧；
（5）、当步骤（4）中纯钼金属板坯的厚度变形量达到20%到40%时，将纯钼金属轧制板放到高温炉中以900到1300摄氏度的温度保温1到3小时后取出；
（6）、循环执行步骤（4）至步骤（5），直到轧至所需要的厚度。
轧制压力控制在40千牛，轧制速度控制在2.5厘米/秒，辊轧压制成1.4毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1300摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1200摄氏度的温度保温3小时，所需厚度为0.4毫米。
轧制压力控制在60千牛，轧制速度控制在2.0厘米/秒，辊轧压制成1.1毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1250摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1150摄氏度的温度保温3小时，所需厚度为0.25毫米。
轧制压力控制在80千牛，轧制速度控制在1.5厘米/秒，辊轧压制成0.9毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1100摄氏度的温度保温2小时，所需厚度为0.15毫米。
轧制压力控制在90千牛，轧制速度控制在1.0厘米/秒，辊轧压制成0.8毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1050摄氏度的温度保温2小时，所需厚度为0.1毫米。
轧制压力控制在95千牛，轧制速度控制在0.8厘米/秒，辊轧压制成0.7毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1150摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为300摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1000摄氏度的温度保温2小时，所需厚度为0.08毫米。
轧制压力控制在100千牛，轧制速度控制在0.6厘米/秒，辊轧压制成0.65毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1150摄氏度，保温时间为3小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以950摄氏度的温度保温2.5小时，所需厚度为0.06毫米。
轧制压力控制在110千牛，轧制速度控制在0.5厘米/秒，辊轧压制成0.5毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1100摄氏度，保温时间为3小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以930摄氏度的温度保温3小时，所需厚度为0.05毫米。
有益效果
本发明具有以下优点：
（1）纯钼金属粉末采用辊轧制坯代替模压制坯，可使得生板坯厚度大为减小（可获得3mm以下厚度的纯钼薄板生坯）、面积大大增加、相对密度大为提高。
（2）烧结工艺显著简化，只需进行低温短时烧结，排除生坯内易挥发性物质，使板坯获得初步机械强度即可，大大降低了烧结温度，缩短了烧结时间。
（3）轧制过程只需对材料简单加热处理，使其温度保持200～400℃之间，进行温轧开坯，这大大降低了传统热轧开坯温度，操作简单可行。
（4）生坯厚度小，相对密度大，烧结温度低，温轧开坯，能耗低，可连续生产，生板坯及最终轧制板材的成品率高，后续再加工容易，可用于实际生产中。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种制备纯钼金属板的方法：
（1）、将纯钼金属粉末放入辊轧机，以30到150千牛压力、0.1到3.0厘米/秒的速度，辊轧成0.4到1.5mm厚度的纯钼金属板生坯；
（2）、将厚度为0.4到1.5mm的纯钼金属板生坯放在高温炉中，在1100到1300摄氏度的温度保温1到3小时，冷却后出炉；
（3）、将纯钼金属板烧结坯预热到200到400摄氏度的温轧温度；
（4）、使用辊轧机将预热到所需温度的纯钼金属板坯进行若干次辊轧；
（5）、当步骤（4）中纯钼金属板坯的厚度变形量达到20％到40％时，将温轧板放到高温炉中在900到1300摄氏度的温度保温1到3小时后取出；
（6）、循环执行步骤（4）至步骤（5），直到达到所需要的厚度。
具体实施方法
实施例1：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在40KN，轧制速度控制在2.5cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成1.4mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温烧结炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结坯，烧结温度为1300℃，烧结时间为1.5小时。
将烧结坯进行温轧轧制，保持板坯温度400℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40％。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1200℃，时间为1小时。
对热处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到0.4mm厚度的纯钼薄板；
实施例2：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在60KN，轧制速度控制在2.0cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成1.1mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结坯，烧结温度为1250℃，烧结时间为2小时。
将烧结坯进行温轧轧制，保持板坯温度400℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40％。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1150℃，时间为1.5小时。
将处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到0.25mm厚度的纯钼薄板；
实施例3：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在80KN，轧制速度控制在1.5cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成0.9mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结坯，烧结温度为1200℃，烧结时间为2小时。
将烧结坯进行温轧轧制，保持板坯温度350℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40％。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1100℃，时间为2小时。
热处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到0.15mm厚度的纯钼薄板；
实施例4：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在90KN，轧制速度控制住1.0cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成0.8mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温烧结炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结体，烧结温度为1200℃，烧结时间为2小时。
将烧结体进行温轧轧制，保持板坯温度350℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40％。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1050℃，时间为2小时。
将处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到0.1mm厚度的纯钼薄板；
实施例5：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在95KN，轧制速度控制在0.8cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成0.7mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结体，烧结温度为1150℃，烧结时间为2.5小时。
将烧结体进行温轧轧制，保持板坯温度300℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40％。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1000℃，时间为2小时。
将处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到0.08mm厚度的纯钼薄板；
实施例6：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在100KN，轧制速度控制在0.6cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成0.65mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结体，烧结温度为1150℃，烧结时间为3小时。
将烧结体进行温轧轧制，保持板坯温度400℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40％。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为950℃，时间为2.5小时。
将处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到0.06mm厚度的纯钼薄板；
实施例7：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在110KN，轧制速度控制在0.5cm/s，将纯钼金属粉末辊轧压制成0.5mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结体，烧结温度为1100℃，烧结时间为3小时。
将烧结体进行温轧轧制，保持板坯温度400℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40％。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为930℃，时间为3小时。
将处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到0.05mm厚度的纯钼薄板。
Claims (8)
1.一种制备纯钼金属板的方法，其特征在于：
（1）、将纯钼金属粉末放入辊轧机，以30到150千牛压力、0.1到3.0厘米/秒的速度，辊轧成0.4到1.5mm厚度的纯钼金属板生坯；
（2）、将厚度为0.4到1.5mm的纯钼金属板生坯放在高温炉中，以1100到1300摄氏度的烧结温度保温1到3小时，冷却后出炉；
（3）、轧制前将烧结过的板坯预热到200到400摄氏度的温轧温度；
（4）、使用辊轧机将预热到所需温度的纯钼金属板坯进行若干次辊轧；
（5）、当步骤（4）中纯钼金属板坯的厚度变形量达到20%到40%时，再次将轧制板在900到1300摄氏度的温度保温1到3小时，冷却后出炉；
（6）、循环执行步骤（4）至步骤（5），直到将纯钼金属板辊轧至所需要的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种制备纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在40千牛，轧制速度控制在2.5厘米/秒，辊轧压制成1.4毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1300摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1200摄氏度的温度保温3小时，所需厚度为0.4毫米。
3.根据权利要求1所述的一种制备纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在60千牛，轧制速度控制在2.0厘米/秒，辊轧压制成1.1毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1250摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1150摄氏度的温度保温3小时，所需厚度为0.25毫米。
4.根据权利要求1所述的一种制备纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在80千牛，轧制速度控制在1.5厘米/秒，辊轧压制成0.9毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1100摄氏度的温度保温2小时，所需厚度为0.15毫米。
5.根据权利要求1所述的一种制备纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在90千牛，轧制速度控制在1.0厘米/秒，辊轧压制成0.8毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1050摄氏度的温度保温2小时，所需厚度为0.1毫米。
6.根据权利要求1所述的一种制备纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在95千牛，轧制速度控制在0.8厘米/秒，辊轧压制成0.7毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1150摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为300摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1000摄氏度的温度保温2小时，所需厚度为0.08毫米。
7.根据权利要求1所述的一种制备纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在100千牛，轧制速度控制在0.6厘米/秒，辊轧压制成0.65毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1150摄氏度，保温时间为3小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以950摄氏度的温度保温2.5小时，所需厚度为0.06毫米。
8.根据权利要求1所述的一种制备纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在110千牛，轧制速度控制在0.5厘米/秒，辊轧压制成0.5毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1100摄氏度，保温时间为3小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以930摄氏度的温度保温3小时，所需厚度为0.05毫米。
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| 张忠伟等: "金属带材粉末轧制的研究", 《轻合金加工技术》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105220095A (zh) * | 2014-06-13 | 2016-01-06 | 北京矿冶研究总院 | 大单重钼板材的制备方法 |
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| CN103658654B (zh) | 2015-09-02 |
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