CN103656748A

CN103656748A - 钛合金内置物的碘化壳聚糖抗菌涂层的设计和制作方法

Info

Publication number: CN103656748A
Application number: CN201210355859.5A
Authority: CN
Inventors: 周君琳
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-09-24
Filing date: 2012-09-24
Publication date: 2014-03-26

Abstract

钛合金内置物的碘化壳聚糖抗菌涂层的设计和制作方法是医用内置物抗菌领域的技术革新。该设计方案旨在将具有良好生物相溶性和优秀抗菌性的碘化壳聚糖通过硅烷化的方式牢固地与钛合金连接，进而在其表面形成理想的抗菌涂层。本设计有效地解决了碘化壳聚糖与钛合金的连接问题，从而将碘化壳聚糖这种生物多能抗菌物质引入医学领域，为治疗和预防内置物引发的相关感染揭开新的篇章。

Description

钛合金内置物的碘化壳聚糖抗菌涂层的设计和制作方法

技术领域医药卫生

背景技术医用钛合金因其具备良好的生物相容性、耐腐蚀性和优秀的力学性能而被广泛用于制造人工关节、牙齿种植体、脊柱及骨折固定器械等内置物，但由于内置物本身存在易招致细菌粘附、生物膜形成的弊端，再加上手术和原发伤对植入部位局部血供等的破坏，容易引发内置物相关的感染，而且该感染一旦发生，特别是内置物表面细菌生物膜形成后，单纯应用抗生素有时难以奏效，不得不使患者遭受二次手术打击取出内置物，给患者造成了精神上和经济上的沉重负担。如果能够在不影响内置物力学性能的前提下对其表面进行改性，使其本身兼备减少细菌粘附、抑制细菌繁殖甚至杀灭细菌的性能，则可能是防治内置物相关感染的理想方法，也是目前国际上研究的热点课题。近来，已有研究报道，可通过对生物材料表面进行高分子聚合物的共价结合、离子(如F+)注入、负载携抗生素壳聚糖纳米颗粒及银离子等方法发挥抗菌作用，但均存在许多不足，限制了临床使用，故此开发研究新的表面处理和抗菌方法迫在眉睫。

壳聚糖是甲壳素脱乙酰基而得到的线性高聚物，理化性质相对稳定，可生物降解，生物相容性好，在人体内能有效的活化人体淋巴细胞，增强人体的抗病菌能力，并且其本身也可直接作用于细菌发挥一定的抗菌作用，己被广泛应用于化工、医药、食品保鲜、污水处理、制造缓释药物等领域。碘是机体必需的元素，甲状腺素的重要成分，碘的抗菌、杀菌作用也早己被国内外所熟知。碘通过氧化细菌细胞浆的活性基团、与蛋白质的氨基结合使之变性而发挥灭菌作用。碘化钾与壳聚糖反应生成的碘化壳聚糖显示出了更为优越的抗菌性，其对肺炎克雷伯杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑制或杀灭能力均明显超过碘化钾和壳聚糖。动物实验尚未发现任何不良反应。

硅烷化处理是以有机硅烷为主要原料对金属或非金属材料进行表面处理的过程。硅烷两端携带不同的化学官能团，其一端可与无机材料的羟基结合形成共价键，另一端可与多种物质发生化学反应而结合在一起。硅烷化处理具有以下多个优点：无有害重金属离子，无需加温，处理时间短，控制简便，槽液可重复使用。可处理铁板、镀锌板、铝板、钛合金板等多种基材。是材料表面处理的绿色环保新技术。

发明内容：在钛合金表面制备碘化壳聚糖抗菌涂层的设计和制作方法。

具体实施方式

1.基材表面预处理将钛合金基材浸在50∶50(V/V)丙酮/乙醇溶液中超声清洗30分钟。室温下再将其浸在7∶3(V/V)双氧水/硫酸溶液中15分钟，然后用超纯水充分冲洗基材。

2.基材表面硅烷化将干燥后的钛合金基材浸泡在2％(V/V)三乙氧基硅丁醛(TESBA)超干甲苯溶液中反应24小时，使硅烷在其表面附着。24小时后再将其放在无水甲苯中超声清洗30分钟。按此方法共清洗3次，每次均更换新鲜的无水甲苯溶液。清洗结束后使用无水乙醇冲去基材表面残留的甲苯溶液后再将其干燥。

3.碘化壳聚糖的制备称取壳聚糖1.00g用蒸馏水50ml分溶胀后，加入醋酸1.2ml，搅拌，得到透明的黏性溶液。滴加1.8mol/l碘化钾溶液20ml，并控制滴加速度，始终保持溶液澄清，滴完后在室温下继续反应1h，使产物完全析出。减压抽滤，滤出物用无水乙醇50ml洗涤3-4次。每次向滤过液中滴入硝酸银，观察若无黄色的碘化银沉淀析出则表示清洗已彻底。将产物干燥，得到淡黄色的粉末状固体即为碘化壳聚糖。

4.制备碘化壳聚糖抗菌涂层将经硅烷化处理的钛合金基材浸泡在4WT％碘化壳聚糖，2WT％醋酸，94WT％去离子水的溶液中，在80℃的环境中反应4h。取出干燥，灭菌备用。

Claims

1.碘化壳聚糖涂层的钛合金抗菌材料，其特征是碘化壳聚糖是该材料的抗菌成份。

2.按权利要求1所述，其特征是硅烷化是实现碘化壳聚糖与钛合金结合的方法。

3.按权利要求1和2所述碘化壳聚糖涂层方法，其特征在于制备步骤是：

(1)基材表面预处理50∶50(V/V)丙酮/乙醇溶液，7∶3(V/V)双氧水/硫酸溶液依次清洗、处理基材。

(2)基材表面硅烷化钛合金基材浸泡在2％(V/V)三乙氧基硅丁醛(TESBA)超干甲苯溶液中反应24小时。

(3)碘化壳聚糖的制备将壳聚糖溶解于乙酸溶液，滴加1.8mmol/l的碘化钾，室温下反应1h，析出沉淀，将产物用乙醇清洗后干燥，得到碘化壳聚糖。

(4)制备碘化壳聚糖抗菌涂层将经硅烷化处理的钛合金基材浸泡在4WT％碘化壳聚糖，2WT％醋酸，94WT％去离子水的溶液中，在80℃的环境中反应4h后取出干燥，灭菌备用。

4.按权利要求3所述，其特征在于三乙氧基硅丁醛(TESBA)与碘化壳聚糖进行结合。

5.按权利要求1—4所述，其特征在于碘化壳聚糖对肺炎克雷伯杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑制或杀灭能力优于碘化钾和壳聚糖。

6.按照权利要求1-5所述碘化壳聚糖抗菌涂层的应用，其特征在于具有良好的生物相容性，无细胞毒性。

7.按照权利要求1-6所述碘化壳聚糖抗菌涂层的应用不限于骨科内置物，所有钛合金表面此种处理均在此权力要求范围。