CN103651611A

CN103651611A - 一种含花椒提取物和阿维菌素复配的液体农药制剂及其制备

Info

Publication number: CN103651611A
Application number: CN201210344711.1A
Authority: CN
Inventors: 张权
Original assignee: QINGDAO STAR CROPSCIENCE CO Ltd
Current assignee: QINGDAO STAR CROPSCIENCE CO Ltd
Priority date: 2012-09-18
Filing date: 2012-09-18
Publication date: 2014-03-26

Abstract

本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种含花椒提取物和阿维菌素复配制得的农药剂型，是以活性成分阿维菌素为主，花椒提取物为增效成份，配以润湿分散剂、乳化剂、抗冻剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂加工而成的一种液体制剂。其中各组分质量百分数为：阿维菌素1-40；花椒提取物1-90；润湿分散剂1-10；乳化剂：1-20；抗冻剂0-5；增稠剂0.1-1；消泡剂0.1-1；抗微生物剂0.1-5；pH调节剂适量；通过筛选合适的配方比例，提高制剂中有效成份的使用效果。

Description

一种含花椒提取物和阿维菌素复配的液体农药制剂及其制备

技术领域

本发明涉及一种含有花椒提取物和阿维菌素的液体农药制剂及其制备方法

背景技术

使用农药防治病虫草害是保证农产品优质高产不可缺少的手段。农药要充分发挥药效，必须保证农药药液在靶标上有效铺展、滞留和沉积。这就要求制剂具有优良的理化性能且具有较低的表面张力，在靶标表面具有良好的润湿性和渗透性。由于药效较差，农户为了达到一定的仿效，必然会加大施药量和施药次数，不但提高农药使用成本，提高病虫害的抗药性，而且导致农药残留的严重超标。因此，提高农药利用率是降低用药成本，减少环境污染，降低农药残留的有效途径。

花椒：

域：真核域 Eukarya 　　

界：植物界 Plantae 　　

门：被子植物门 Magnoliophyta 　　

纲：双子叶植物纲 Magnoliopsida 　　

目：无患子目 Sapindales 　　

科：芸香科 Rutaceae 　　

属：花椒属 Zanthoxylum

1、抗病原微生物作用　在试管内，川椒对炭疽杆菌、溶血性链球菌、白喉杆菌、假白喉杆菌、肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、柠檬色葡萄球菌、白色葡萄球菌、枯草杆菌等革兰阳性菌；对大肠杆菌、宋内痢疾杆菌、变形杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、绿脓杆菌及霍乱弧菌等革兰阴性杆菌均有抑制作用．川椒水浸剂（1:4）, 在试管内对星形奴卡菌有抑制作用；　

2、驱虫作用　能使猪蛔虫严重中毒，各种浓度的川椒油均较其他驱虫药为优．牻牛儿醇对豚鼠蛔虫亦有驱虫作用；

3、麻醉作用　花椒稀醇液有局部麻醉作用, 在家兔角膜之表面麻醉，效力较地卡因稍弱；

4、营养成份果皮含有挥发油，油的主要成分为柠檬烯（Limonene）、枯醇、牛儿醇（Geraniol）。此外并含有植物甾醇及不饱和有机酸等多种化合物。

阿维菌素：

分子式：C48H72O14(B1a)·C47H70O14(B1b) 　

结构式：

分子量：(873.09);(859.06) 　　CAS登录号：71751-41-2 　　密度：1.16 　　熔点：150-155 ℃ 　　农药类别：杀虫剂/杀螨剂。

阿维菌素，英文名称Avermectins，是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生。天然Avermectins中含有8个组分，主要有4种即A1a、A2a、B1a和B2a，其总含量≥80%；对应的4个比例较小的同系物是A1b、A2b、B1b和B2b，其总含量≤20%。我国20世纪80年代末由上海市农药研究所开发的从广东揭阳土壤中分离筛选得到7051菌株，后经鉴定证明该菌株与S.avermitilis Ma-8460相似，与avermectin的化学结构相同。1993年北京农业大学新技术开发总公司立项研究并生产开发此药。

阿维菌素是一种新型抗生素类，具有结构新颖、农畜两用的特点。随着人们生活水平的提高以及对绿色食品的呼唤，生物农药在当前农药市场中倍受青睐，权威人士预测21世纪将是生物农药的世纪。据报道欧洲生物农药将从1997年1亿美元的销售额上升到2004年1.69亿美元。Avermectins是当前生物农药市场中最受欢迎和具激烈竞争性的新产品。目前市售Avermectin农药是以abamectin为主要杀虫成分(Avermectin B1a+B1b，其中B1a不低于90%、B1b不超过 5%)，以B1a的含量来标定。自从1991年害极灭(abamectin)进入我国农药市场以后，Avermectis农药在我国的害虫防治体系中占有较重要地位。

本发明者经研究发现，将花椒提取物添加到阿维菌素杀虫剂中，制备的液体农药制剂（例如微乳剂、水乳剂和、乳油及悬浮剂），可以得到物化性质稳定、制剂功效性俱佳的农药制剂，于是完成了本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种含花椒提取物和阿维菌素复配的液体农药制剂及其制备，例如微乳剂、水乳剂、乳油制剂及悬浮剂等。

本发明提供的是一种含花椒提取物和阿维菌素复配制得的农药剂型，以活性成分阿维菌素为主，花椒提取物为增效成份，配以润湿分散剂、乳化剂、抗冻剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂加工而成的一种液体制剂。其中各组分质量百分数为：阿维菌素1-40；花椒提取物1-90；润湿分散剂1-10；乳化剂：1-20；抗冻剂0-5；增稠剂0.1-1；消泡剂0.1-1；抗微生物剂0.1-5；pH调节剂适量。

所述的组合物剂型包括微乳剂、水乳剂、乳油、悬浮剂等。

所述的花椒提取物为花椒水溶液、花椒精油、花椒树酯、花椒粉等。

所述的溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、溶剂油150#、溶剂油200#、环乙酮、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇等。

所述的湿润分散剂选自木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、二丁基萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、环氧乙烯环氧丙烯嵌段共聚物等中的一种或多种。

所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、三苯乙基聚氧乙烯基醚、二苯乙基聚氧乙烯基醚、蓖麻油取聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、三苯乙基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、三苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、吐温系列等。

所述的增稠剂选自黄原胶、硅酸硅镁、膨润土、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素等中的一种或多种。

所述的消泡剂选自有机硅酮类、C8-C12的脂肪醇类、C10-C12饱和脂肪羧酸及其酯类等中的一种或多种。

所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、无机盐类中的一种或多种。

所述的pH值调节剂选自甲酸、乙酸、盐酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵(氨水)、三乙醇胺等中的一种或多种。

所述的抗微生物剂选自苯甲酸、山梨酸、苯甲醛、2-羟基联苯、1, 2一苯并噻唑-3-酮等中的一种或多种。

所述的花椒水溶液为花椒：去离子水=1：50～100：1。

所述的杀虫剂组合物，主要用于家禽、家畜体内外寄生虫和农作物害虫，如寄生红虫、双翅目、鞘翅目、鳞翅目和有害螨等。

所述的杀虫组合物，用于防治蔬菜、果树等作物上小菜蛾、菜青虫、黏虫、跳甲等多种害虫，尤其对其它农药产生抗性的害虫尤为有效；防治棉花朱砂叶螨、烟草夜蛾、棉铃早及棉蚜均有很好效果。

本发明的制备方法是:将阿维菌素原药、花椒提取物、分散湿润剂、增稠剂、抗冻剂、消泡剂、抗微生物剂、pH值调节剂按照所述的各组分的比例，经计量混合溶解，剪切分散、过滤等工序，即为成品。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的技术方案，下面通过具体实例进行详细说明，但是本发明并不局限于此。

实施例1：1.8%阿维菌素花椒水微乳剂

包括按重量计的下述组分：

阿维菌素 1.8%

环乙酮 10%

十二烷基苯磺酸钙 4%

三苯乙基聚氧乙烯基聚氧丙烯基醚 7%

乙二醇 5%

三乙醇胺 0.1%

花椒水溶液补至100%

将阿维菌素原药用环乙酮进行溶解，再加入十二烷基苯磺酸钙及三苯乙基聚氧乙烯基聚氧丙烯基醚制成油相，将乙二醇、三乙醇胺、加入到花椒水溶剂中，再与油相相混合，即制得1.8%阿维菌素花椒水微乳剂。

实施例2：2%阿维菌素花椒水水乳剂

包括按重量计的下述组分：

阿维菌素 2%

二甲苯 10%

环乙酮 8%

环氧乙烯环氧丙烯嵌段共聚物 3%

壬基酚聚氧乙烯基醚 3%

乙二醇 5%

三乙醇胺 1%

消泡剂 0.4%

黄原胶 0.2%

苯甲酸 0.2%

花椒水溶液补至100%

将阿维菌素原药用二甲苯进行溶解，再加入环氧乙烯环氧丙烯嵌段共聚物及壬基酚聚氧乙烯基醚制成油相，将乙二醇、三乙醇胺、消泡剂加入到花椒水溶剂中，再与油相相混合，经过高速均质机剪切后再加入黄原胶和苯甲酸，即制得2%阿维菌素花椒水水乳剂。

实施例3：5%阿维菌素花椒精油乳油

包括按重量计的下述组分：

阿维菌素 5%

十二烷基苯磺酸钙 3%

三苯乙基聚氧乙烯基聚氧丙烯基醚 5%

三乙醇胺 0.2%

花椒精油 10%

二甲苯补至100%

阿维菌素原药用二甲苯进行溶解，再再加入十二烷基苯磺酸钙及三苯乙基聚氧乙烯基聚氧丙烯基醚，再加入三乙醇胺，混合均匀，即得5%阿维菌素花椒精油乳油。

实施例4：5%阿维菌素花椒水悬浮剂

包括按重量计的下述组分：

阿维菌素 5%

三苯乙基聚氧乙烯基醚磷酸酯 3%

环氧乙烯环氧丙烯嵌段共聚物 1%

壬基酚聚氧乙烯基醚 1%

乙二醇 5%

消泡剂 0.4%

黄原胶 0.4%

苯甲酸 0.4%

花椒树酯 10%

去离子水补至100%

将三苯乙基聚氧乙烯基醚磷酸酯、环氧乙烯环氧丙烯嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯基醚用少量水进行混合分散，再加入阿维菌素原药及花椒树酯和水混合分散，再加入少量消泡剂，经过砂磨机研磨至粒径在90%5微米以下，加入黄原胶及苯甲酸钠、剩余的消泡剂混合搅拌均匀，即制得5%阿维菌素花椒水悬浮剂剂。

实施例5：3%阿维菌素花椒水水乳剂对棉花棉铃虫的防治试验

供试药剂3%阿维菌素花椒水水乳剂（自制）

标准对照药剂为5%阿维菌素乳油

试验方法：

供试药剂3%阿维菌素花椒水水乳剂，分别稀释6000倍、3000倍、2000倍；标准对照药剂为5%阿维菌素乳油稀释2000倍作对照样。

防治效果见附表一

药剂处理	1天防效%	5天防效%	7天防效%	15天防效%
					3%阿维菌素花椒水水乳剂6000倍	58.48	82.22	86.21	80.23
3%阿维菌素花椒水水乳3000倍	60.17	84..19	88.10	81.14
					3%阿维菌素花椒水水乳2000倍	63.25	85.73	88.43	84.32
5%阿维菌素乳油1000倍	58.20	75.33	76.11	70.15

由表一可见花椒提取物与阿维菌素复配制得的药剂有明显的增效作用，对棉花棉铃虫的防治效果较好。

Claims

1.一种含花椒提取物和阿维菌素复配制得的农药剂型，以活性成分阿维菌素为主，花椒提取物为增效成份，配以润湿分散剂、乳化剂、抗冻剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂加工而成的一种液体制剂；其中各组分质量百分数为：阿维菌素1-40；花椒提取物1-90；润湿分散剂1-10；乳化剂：1-20；抗冻剂0-5；增稠剂0.1-1；消泡剂0.1-1；抗微生物剂0.1-5；pH调节剂适量。

2. 根据权利要求1所述组合物，其特征在于该组合物剂型包括微乳剂、水乳剂、乳油、悬浮剂等。

3.如权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于所述的花椒提取物为花椒水溶液、花椒精油、花椒树酯、花椒粉等。

4.如权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于所述的花椒水溶液为花椒：去离子水=1：50～100：1。

5.如权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于所述的溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、溶剂油150#、溶剂油200#、环乙酮、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇等。

6.如权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于所述的湿润分散剂选自木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、二丁基萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、环氧乙烯环氧丙烯嵌段共聚物等中的一种或多种。

7.所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、三苯乙基聚氧乙烯基醚、二苯乙基聚氧乙烯基醚、蓖麻油取聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、三苯乙基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、三苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、吐温系列等。

8.如权利要求1所述的杀虫剂组合物，主要用于家禽、家畜体内外寄生虫和农作物害虫，如寄生红虫、双翅目、鞘翅目、鳞翅目和有害螨等。

9.如权利要求1所述的杀虫组合物，用于防治蔬菜、果树等作物上小菜蛾、菜青虫、黏虫、跳甲等多种害虫，尤其对其它农药产生抗性的害虫尤为有效；防治棉花朱砂叶螨、烟草夜蛾、棉铃早及棉蚜均有很好效果。

10.如权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于所述的制备方法是:将阿维菌素原药、花椒提取物、分散湿润剂、增稠剂、抗冻剂、消泡剂、抗微生物剂、pH值调节剂按照所述的各组分的比例，经计量混合溶解，剪切分散、过滤等工序，即为成品。