CN103632829A - 复合纳米晶钕铁硼磁条及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合纳米晶钕铁硼磁条及其制造方法，其步骤包括混炼、分出制片、滚轮压延、胶片定型、裁切；本发明的复合纳米晶钕铁硼磁条选用Fe3B/Nd2Fe14B复合纳米晶磁粉作为原料，该磁粉中Nd的含量为12.61wt%，仅仅有MQP磁粉的一半，相对来说磁体价格便宜了许多，另由于复合纳米晶磁粉材料的内禀矫顽力低，在充磁设计上对于磁石外径小，且需多极时，容易达到客户的磁性要求。

Description

复合纳米晶钕铁硼磁条及其制造方法
 
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种复合纳米晶钕铁硼磁条及其制造方法。
 
背景技术
自1970年初钐钴磁铁（Samarium Cobalt Magnets）问世后，永久磁铁的性能便大为跃进。装设在随身听等各种电子机械内的磁铁，对装置的小型、轻量化贡献许多。之后在1983年更出现了由日本人所发明的强力钕磁铁（Neodymium magnet），现在各产业所采用的稀土类磁铁几乎都是钕磁铁（Nd-Fe-B类烧结磁铁）。钕磁铁在硬盘（HDD）的音圈马达（VCM）及变频空调的马达等方面快速普及，另外在最近的混合动力车（HEV）及电动汽车（EV）的驱动用马达上，也被视为无可或缺的材料，可以预见日后的需求将会持续扩大。钕磁铁的成本主要在磁粉上，或者说主要在金属钕上。就在1983年美国GM用单铜轮熔融旋淬法制备钕铁硼合金，并用此种合金碎片制造磁石，取名为Magnequench，简写为MQ磁石，使熔融旋淬稀土铁基永磁进入实用阶段。 
传统的钕磁铁磁粉(ＭＱＰ)亦即粘结钕铁硼材料(如Nd11.76Fe82.36B5.88 at%)，其Nd的含量为26.67wt%，采用α-Fe/Nd2Fe14B (如Nd9.5Fe80.5B10 at%)的也不少，其Nd的含量为22.94wt%，从2011年年初开始，稀土材料价格在不到6个月的时间里飙升了近十倍，磁性材料最主要的原材料金属钕的价格从原来每吨20万元人民币左右涨到了每吨约180万元以上。原材料价格的翻倍上涨，导致钕铁硼磁体制造成本不断提高，使钕铁硼磁体生产企业的利润大幅下降，甚至已经亏损，钕铁硼磁体生产企业面临着生存和发展的巨大压力。另外马达越做越小，在充磁多极时，对粘结磁体相对而言就显得困难许多。
 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种造价相对便宜许多的复合纳米晶钕铁硼磁条。所述复合纳米晶是指粉体的颗粒度很细，达到纳米量级的尺寸。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：一种复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，包括以下步骤：
a、混炼：将丁腈橡胶、环氧大豆油、酮胺类化合物混合后先行素炼；素炼后加入纳米晶钕铁硼磁粉、硅烷藕联剂、和环氧树酯进行混炼，混炼时在混炼机的里衬通以热水，使混炼机内的原料温度维持在一定温度范围；
b、分出制片：混炼好的原料置于料桶中，通过输送带输送到分出滚轮处压成磁盘；
c、滚轮压延：分出的磁盘通过压延滚轮压延成所需磁盘厚度；
d、胶片定型：压延后的磁盘，经高温硬化处理；
e、裁切：定型后的磁盘，经过裁切机裁切出所需磁盘的尺寸大小。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤a中所述纳米晶钕铁硼磁粉为Fe3B/Nd2Fe14B复合纳米晶磁粉。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤a中原料的重量百分配比为：Fe3B/Nd2Fe14B纳米晶钕铁硼磁粉90~93%、丁腈橡胶5~8%、环氧大豆油0.7%、酮胺类化合物0.3%、硅烷藕联剂0.5%、环氧树酯0.5%。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤a中原料的重量百分配比为：Fe3B/Nd2Fe14B纳米晶钕铁硼磁粉91.5%、丁腈橡胶6.5%、环氧大豆油0.7%、酮胺类化合物0.3%、硅烷藕联剂0.5%、环氧树酯0.5%。
作为本发明进一步改进的技术方案，还包括步骤a’、批量混合：混炼结束后，将两个以上批量的混炼后的原料加入混合桶中混合；步骤a’在步骤a结束后，步骤b开始前。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤a中混炼机内的原料温度维持在70~90℃之间，混炼时间为40~60分钟。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤b中分出滚轮为水平排列，在分出滚轮内通以温度为90℃的热水，分出滚轮直径为450mm，轴高为800mm。
作为本发明进一步改进的技术方案，其特征在于：步骤c中压延滚轮为上下排列，在压延滚轮内通以温度为100℃的热水，压延滚轮直径为350mm，轴高为800mm。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤d中高温硬化的条件为180℃，20min。
以及根据上面任何一个方法得到的复合纳米晶钕铁硼磁条。
本发明的复合纳米晶钕铁硼磁条选用Fe3B/Nd2Fe14B复合纳米晶磁粉作为原料，该磁粉中Nd的含量为12.61wt%，仅仅有MQP磁粉的一半，相对来说磁体价格便宜了许多，另外马达越做越小，在充磁多极时，对粘结磁体相对而言就显得困难许多，由于复合纳米晶磁粉材料的内禀矫顽力低，在充磁设计上对于磁石外径小，且需多极时，容易达到客户的磁性要求。在混炼后批量混合可以使产品质量更稳定。
 
附图说明
图1为本发明的制造方法流程示意图。
 
具体实施方式
实施例1：
实施例1提供一种制造复合纳米晶钕铁硼磁条的方法，该方法完全不同于现有技术中压缩成形方法制造复合纳米晶钕铁硼磁石的方法。本实施例的方法包括以下步骤：
a、混炼：将丁腈橡胶、环氧大豆油、酮胺类化合物混合后先行素炼；素炼后加入纳米晶钕铁硼磁粉、硅烷藕联剂、和环氧树酯进行混炼，混炼时在混炼机1的里衬通以热水，使混炼机1内的原料温度维持在一定温度范围；
b、分出制片：混炼好的原料置于料桶2中，通过输送带输3送到分出滚轮4处压成磁盘5；
c、滚轮压延：分出的磁盘5通过压延滚轮6压延成所需磁盘厚度；
d、胶片定型：压延后的磁盘5，经胶片定型器7进行高温硬化处理；
e、裁切：定型后的磁盘，待冷却后，经过裁切机8裁切出所需磁盘的尺寸大小。
在本实施例中，材料配比如下：Fe3B/Nd2Fe14纳米晶钕铁硼磁粉90%、丁腈橡胶8%、环氧大豆油0.7%、酮胺类化合物0.3%、硅烷藕联剂0.5%、环氧树酯0.5%。
上述材料经混炼、批量混合、分出制片、滚轮压延、胶片定型和裁切等工艺制成后，经过磁滞曲线检测仪检测以及洛式硬度D测试Rock Well/D-Scale，其磁气特性如下：
剩磁Br：4,611-4,631 Gs
矫顽力bHc：2,786 Oe 
内禀矫顽力iHc：3,433 Oe 
最大磁能积BHmax：4.388-4.421 MGOe 
其中混炼步骤中混炼机内的原料温度为90℃，混炼时间为60分钟。
本实施例得到的复合纳米晶钕铁硼磁条柔软性适中。
实施例2：
实施例2提供一种类似于实施例1的制造复合纳米晶钕铁硼磁条的方法，下面仅描述实施例2与实施例1的不同之处，未描述的内容与实施例1相同。
在实施例2中，材料配比如下：Fe3B/Nd2Fe14纳米晶钕铁硼磁粉93%、丁腈橡胶5%、环氧大豆油0.7%、酮胺类化合物0.3%、硅烷藕联剂0.5%、环氧树酯0.5%。
上述材料经混炼、批量混合、分出制片、滚轮压延、胶片定型和裁切等工艺制成后，经过磁滞曲线检测仪检测以及洛式硬度D测试Rock Well/D-Scale，其磁气特性如下：
Br：4,750 Gs
bHc：2,800 Oe 
iHc：3,500 Oe 
BHmax：5.37 MGOe 
其中混炼步骤中混炼机内的原料温度为90℃，混炼时间为60分钟。
本实施例得到的复合纳米晶钕铁硼磁条磁气特性相比实施例1要高，但硬度比实施例1要高，延展性较差，用直径23mm的木棒把磁盘卷绕在木棒上，磁盘有龟裂发生。
实施例3：
实施例3提供一种类似于实施例1的制造复合纳米晶钕铁硼磁条的方法，下面仅描述实施例3与实施例1的不同之处，未描述的内容与实施例1相同。
在实施例3中，材料配比如下：Fe3B/Nd2Fe14纳米晶钕铁硼磁粉91.5%、丁腈橡胶6.5%、环氧大豆油0.7%、酮胺类化合物0.3%、硅烷藕联剂0.5%、环氧树酯0.5%。
上述材料经混炼、批量混合、分出制片、滚轮压延、胶片定型和裁切等工艺制成后，经过磁滞曲线检测仪检测以及洛式硬度D测试Rock Well/D-Scale，其磁气特性如下：
Br：4,720 Gs
bHc：2,850 Oe 
iHc：3,520 Oe 
BHmax：5.3 MGOe 
其中混炼步骤中混炼机内的原料温度为90℃，混炼时间为60分钟。
本实施例得到的复合纳米晶钕铁硼磁条磁气特性相比实施例1要高，与实施例2比较磁特性不相上下，但硬度比实施例1要高，延展性较实施例2好许多，用直径23mm的木棒把磁盘卷绕在木棒上，磁盘没有龟裂发生。此配比在复合纳米晶钕铁硼磁条及其制造方法是最佳的成分组合。
实施例4：
实施例4提供一种类似于实施例1的制造复合纳米晶钕铁硼磁条的方法，下面仅描述实施例4与实施例1的不同之处，未描述的内容与实施例1相同。
在实施例4中，组合成份与实施例3完全相同，但改变混炼步骤中混炼机内的原料温度为70℃，混炼时间为40分钟。
上述材料经混炼、批量混合、分出制片、滚轮压延、胶片定型和裁切等工艺制成后，经过磁滞曲线检测仪检测以及洛式硬度D测试Rock Well/D-Scale，其磁气特性如下：
Br：4,810 Gs
bHc：2,720 Oe 
iHc：3,290 Oe 
BHmax：5.51 MGOe 
用直径23mm的木棒把磁盘卷绕在木棒上，磁盘有些微龟裂发生。虽然最大磁能积及剩磁高许多，但与实施3比较，矫顽力值明显偏低许多，这对电机的温度效应会有所影响的。
实施例5：
实施例5提供一种类似于实施例1的制造复合纳米晶钕铁硼磁条的方法，下面仅描述实施例5与实施例1的不同之处，未描述的内容与实施例1相同。
在实施例5中，组合成份与实施例3完全相同，但改变混炼步骤中混炼机内的原料温度为80℃，混炼时间为50分钟。
上述材料经混炼、批量混合、分出制片、滚轮压延、胶片定型和裁切等工艺制成后，经过磁滞曲线检测仪检测以及洛式硬度D测试Rock Well/D-Scale，其磁气特性如下：
Br：4,750 Gs
bHc：2,780 Oe 
iHc：3,440 Oe 
BHmax：5.37 MGOe 
用直径23mm的木棒把磁盘卷绕在木棒上，磁盘无龟裂发生。最大磁能积及剩磁与实施例4比较明显有下降趋势，但与实施4比较，矫顽力值明显上升许多，这对电机的温度效应式有所帮助。
本发明中纳米晶钕铁硼磁粉、丁腈橡胶两者配比决定了磁条的磁气特性以及磁条的柔软度。素炼的作用是让丁腈橡胶微粉化，以便让后续混炼的纳米晶钕铁硼磁粉充分的与丁腈橡胶混合，在素炼过程中，加入环氧大豆油、酮胺类化合物这两种添加剂有助于磁粉与丁腈橡胶两者的结合。硅烷藕联剂的作用是帮助环氧树酯与丁腈橡胶硫化的添加剂，不可于素炼中加入，以免提早丁腈橡胶的硫化，应在混炼中加入。
传统的复合纳米晶钕铁硼磁条制造工艺大都采用压缩制程工艺，亦及在复合纳米晶钕铁硼磁粉的材料里加入适量的环氧树酯，而环氧树酯主要目的是当结合剂用。混合好的材料再用压机成形，成形好的磁环必须经硬化处理方可成为成品，此种工艺所做出来的磁石大都使用在内转子电机。外转电机大都使用铁氧体的橡胶磁条，主要的原因在于价格便宜。当磁通量不足时，往往就采取增加磁条的宽度或厚度的方法，这样往往导致马达体积增大，从而其他材料的造价也会增加。但采用本发明的复合纳米晶钕铁硼磁条的话，由于该种材料的磁条磁能积是铁氧体的3倍，而且造价仅为传统的复合纳米晶钕铁硼磁条的一半，所以在外转式电机必须制造更大的瓦特数时，选用本发明的复合纳米晶钕铁硼磁条，虽然相对铁氧体的橡胶磁条价格要高，但是可以减小电机体积，节约电机材料，总体来说造价比使用铁氧体的橡胶磁条要低，而且马达的性能更优越。
需要说明的是，虽然以上实施例利用具体参数描述了本发明，但本发明的构思和范围并不限于以上具体参数。本领域的技术人员在本发明的启发下可以根据具体应用和技术要求对上述实施例进行改变，但这样的改变也包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
a、混炼：将丁腈橡胶、环氧大豆油、酮胺类化合物混合后先行素炼；素炼后加入纳米晶钕铁硼磁粉、硅烷藕联剂、和环氧树酯进行混炼，混炼时在混炼机（1）的里衬通以热水，使混炼机1内的原料温度维持在一定温度范围；
b、分出制片：混炼好的原料置于料桶（2）中，通过输送带输（3）送到分出滚轮(4)处压成磁盘(5)；
c、滚轮压延：分出的磁盘(5)通过压延滚轮(6)压延成所需磁盘厚度；
d、胶片定型：压延后的磁盘(5)，经胶片定型器(7)进行高温硬化处理；
e、裁切：定型后的磁盘，待冷却后，经过裁切机(8)裁切出所需磁盘的尺寸大小。
2.根据权利要求1所述的复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于：步骤a中所述纳米晶钕铁硼磁粉为Fe3B/Nd2Fe14B复合纳米晶磁粉。
3.根据权利要求2所述的复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于：步骤a中原料的重量百分配比为：Fe3B/Nd2Fe14B纳米晶钕铁硼磁粉90~93%、丁腈橡胶5~8%、环氧大豆油0.7%、酮胺类化合物0.3%、硅烷藕联剂0.5%、环氧树酯0.5%。
4.根据权利要求3所述的复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于：步骤a中原料的重量百分配比为：Fe3B/Nd2Fe14B纳米晶钕铁硼磁粉91.5%、丁腈橡胶6.5%、环氧大豆油0.7%、酮胺类化合物0.3%、硅烷藕联剂0.5%、环氧树酯0.5%。
5.根据权利要求1、2或3所述的复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于：还包括步骤a’、批量混合：混炼结束后，将两个以上批量的混炼后的原料加入混合桶中混合；步骤a’在步骤a结束后，步骤b开始前。
6.根据权利要求1、2或3所述的复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于：步骤a中混炼机内的原料温度维持在70~90℃之间，混炼时间为40~60分钟。
7.根据权利要求6所述的复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于：步骤b中分出滚轮为水平排列，在分出滚轮内通以温度为90℃的热水，分出滚轮直径为450mm，轴高为800mm。
8.根据权利要求7所述的复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于：步骤c中压延滚轮为上下排列，在压延滚轮内通以温度为100℃的热水，压延滚轮直径为350mm，轴高为800mm。
9.根据权利要求8所述的复合纳米晶钕铁硼磁条的制造方法，其特征在于：步骤d中高温硬化的条件为180℃，20min。
10.根据权利要求1至9中任一项得到的复合纳米晶钕铁硼磁条。
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