CN103626907A - 一种苯丙乳液、其合成方法及电工钢涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯丙乳液、其合成方法及电工钢涂料，苯丙乳液各组分占乳液总量的重量比：苯乙烯10.0～30.0%、丙烯酸丁酯10.0～30.0%、丙烯酸异辛酯1.0～5.0%、甲基丙烯酸甲酯0.5～2.5%、甲基丙烯酸0.3～1.0%、烷基酚聚氧乙烯醚OP-100.1～1.5%、十二烷基硫酸钠K120.1～2.0%、N-羟甲基丙烯酰胺0.1～1.0%、水40.0～70.0%、碳酸氢钠0.2～2.0%和过硫酸铵0.2～2.0%。其制备方法为先制备“预乳化液”和“引发剂水溶液”，分批将两者混合乳化。所得苯丙乳液，粒径分布窄、粒径细，所配制成的电工钢涂料，树脂分散性好，涂液储存期长、适合高速辊涂。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯丙乳液、其合成方法及用合成的苯丙乳液制备的电工钢涂料。
背景技术
电工钢涂料主要辊涂涂覆在电工钢板表面，经烘烤固化而形成绝缘涂层。电工钢涂料主要由无机盐水溶液、有机树脂乳液、助剂等组成。
电工钢涂料中的无机盐水溶液，因其中含有水溶性金属离子、酸根离子等，因此要求有机树脂乳液在加入到无机盐水溶液中不产生破乳和胶化。目前电工钢涂料所广泛使用的丙烯酸乳液跟无机盐水溶液混合后，储存期仅有3天，这就影响了电工钢涂料的长时间储存和使用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种苯丙乳液，与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳。
本发明的另一目的是提供一种苯丙乳液的合成方法。
本发明还有一个目的是提供一种用本发明制备的苯丙乳液配制成的电工钢涂料，能长时间储存和使用。
本发明中百分数均为重量百分数。
本发明的技术方案为，一种苯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比：
苯乙烯10.0～30.0%、丙烯酸丁酯10.0～30.0%、丙烯酸异辛酯1.0～5.0%、甲基丙烯酸甲酯0.5～2.5%、甲基丙烯酸0.3～1.0%、烷基酚聚氧乙烯醚OP-100.1～1.5%、十二烷基硫酸钠K120.1～2.0%、N-羟甲基丙烯酰胺0.1～1.0%、水40.0～70.0%、碳酸氢钠0.2～2.0%和过硫酸铵0.2～2.0%。
所述烷基酚聚氧乙烯醚OP-10与十二烷基硫酸钠K12的重量比为1:10～1:1。
本发明所述的苯丙乳液的合成方法，包括以下步骤：
A、按苯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
B、将称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、十二烷基硫酸钠K12、N-羟甲基丙烯酰胺、碳酸氢钠和部分称取的水混合、搅拌，预乳化10～30min，形成“预乳化液”；
C、将过硫酸铵溶于剩余的称取的水中，制得“引发剂水溶液”；
D、将部分步骤B制备的“预乳化液”搅拌、加热至70～75℃；
E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所得产物中，制备得“种子乳液”；
F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备“预乳化液”和剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”；
G、将步骤F所得产物加热至90～95℃，反应60～90min，冷却至50～60，℃加入三乙胺调节乳液的pH值至8.0～8.5，过滤后出料，即得本发明所述苯丙乳液。
其中，步骤B中所述部分称取的水占乳液总量的重量比为30.0～45.0%；
其中，步骤D中所述的部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为15～30%；
其中，步骤E中所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为10～30%；
电工钢涂料：以本发明所制备的苯丙乳液作为有机树脂乳液，制备电工钢涂料，所得电工钢涂料树脂分散性好，涂液储存期长、非常适合高速辊涂。
本发明提供了一种苯丙乳液及其制备方法，采用该方法制成的苯丙乳液粒径分布窄、粒径细，利用其所配制成的电工钢涂料，具有树脂分散性好，涂液储存期长、非常适合高速辊涂等优点，从而可获得表面质量良好的电工钢涂层。
附图说明
下面将结合附图对本发明进一步说明：
图1为实施例1所制得的苯丙乳液粒子的TEM图。
具体实施例
下面将结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
一种苯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比：
20.0%苯乙烯、20.0%丙烯酸丁酯、5.0%丙烯酸异辛酯、0.5%甲基丙烯酸甲酯、0.5%甲基丙烯酸、0.2%烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、0.8%十二烷基硫酸钠K12、0.4%N-羟甲基丙烯酰胺、51.8%水、0.3%碳酸氢钠和0.5%过硫酸铵。
一种苯丙乳液的合成方法：
A、按上述苯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
B、将称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、十二烷基硫酸钠K12、N-羟甲基丙烯酰胺、碳酸氢钠和部分称取的水，混合、搅拌；预乳化30min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为30.0%；
C、将过硫酸铵溶于称取的剩余的水中，制得“引发剂水溶液”；
D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至70℃，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为30%；
E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所得产物中，制得“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为10～30%；
F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”
G、将步骤E所得产物加热至95℃，继续反应90min，然后冷却至50℃，加三乙胺调节乳液的pH值至8.0，过滤后出料，即得本发明所述的苯丙乳液。
电工钢涂料：以实施例1制备的苯丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
采用上述方法制成的苯丙乳液，平均粒径为125nm，且粒径分布均匀，乳液在无机盐水溶液中扩散速度快；该苯丙乳液与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，涂料储存期可达到20天。
实施例2
一种苯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比：
10.0%苯乙烯、30.0%丙烯酸丁酯、2.5%丙烯酸异辛酯、2.5%甲基丙烯酸甲酯、0.8%甲基丙烯酸、0.4%烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、1.0%十二烷基硫酸钠K12、0.6%N-羟甲基丙烯酰胺、51.0%水、0.4%碳酸氢钠和0.8%过硫酸铵；
一种苯丙乳液制备方法：
A、按上述苯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
B、将称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、十二烷基硫酸钠K12、N-羟甲基丙烯酰胺、碳酸氢钠和部分称取的水，混合、搅拌；预乳化15min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为35.0%；
C、将过硫酸铵溶于称取的剩余的水中，制得“引发剂水溶液”；
D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至75℃，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为20%；
E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所的产物中，制得“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为30%；
F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”；
G、将步骤F所得产物加热至90℃，继续反应60min，然后冷却至55℃，加三乙胺调节乳液的pH值至8.5，过滤后出料，即得本发明所述的苯丙乳液。
电工钢涂料：以实施例2制备的苯丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
采用上述方法制成的苯丙乳液，平均粒径为120nm，且粒径分布均匀，乳液在无机盐水溶液中扩散速度快；该苯丙乳液与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，涂料储存期可达到15天。
实施例3
一种苯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比：
30.0%苯乙烯、10.0%丙烯酸丁酯、1.0%丙烯酸异辛酯、1.5%甲基丙烯酸甲酯、0.7%甲基丙烯酸、0.3%烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、1.7%十二烷基硫酸钠K12、0.8%N-羟甲基丙烯酰胺、54.0%水、1.0%碳酸氢钠和1.2%过硫酸铵；
一种苯丙乳液制备方法：
A、按上述苯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
B、将称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、十二烷基硫酸钠K12、N-羟甲基丙烯酰胺、碳酸氢钠和部分称取的水、，混合、搅拌；预乳化20min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为30%；
C、将过硫酸铵溶于称取的剩余的水中，制得“引发剂水溶液”；
D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至70℃，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为15%；
E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所得产物中，制得“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为15%；
F、向步骤F制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”；
G、将步骤F所得产物加热至92℃，继续反应80min，然后冷却至60℃，加三乙胺调节乳液的pH值至8.2，过滤后出料，即得本发明所述的苯丙乳液。
电工钢涂料：以实施例3制备的苯丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
采用上述方法制成的苯丙乳液，平均粒径为130nm，且粒径分布均匀，乳液在无机盐水溶液中扩散速度快；该苯丙乳液与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，涂料储存期可达到15天。
实施例4
一种苯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比：
20.0%苯乙烯、30.0%丙烯酸丁酯、5.0%丙烯酸异辛酯、2.5%甲基丙烯酸甲酯、1.0%甲基丙烯酸、1.0%烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、2.5%十二烷基硫酸钠K12、1.0%N-羟甲基丙烯酰胺、65.0%水、1.5%碳酸氢钠和2.0%过硫酸铵；
一种苯丙乳液制备方法：
A、按上述苯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
B、将称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、2.5%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、十二烷基硫酸钠K12、N-羟甲基丙烯酰胺、碳酸氢钠和部分称取的水、，混合、搅拌；预乳化30min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为40.0%；
C、将过硫酸铵溶于称取的剩余的水中，制得“引发剂水溶液”；
D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至75℃，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为30%；
E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”滴加到步骤D所得产物中，制得“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为30%；
F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤A制备的“预乳化液”和剩余的步骤B制备的“引发剂水溶液”；
G、将步骤F所得产物加热至95℃，继续反应90min，然后冷却至60℃，加三乙胺调节乳液的pH值至8.5，过滤后出料，即得本发明所述的苯丙乳液。
电工钢涂料：以实施例4制备的苯丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
采用上述方法制成的苯丙乳液，平均粒径为130nm，且粒径分布均匀，乳液在无机盐水溶液中扩散速度快；该苯丙乳液与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，涂料储存期可达到15天。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，对于本技术领域的人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种电工钢涂料用苯丙乳液，其特征在于各组分占乳液总量的重量比：苯乙烯10.0～30.0%、丙烯酸丁酯10.0～30.0%、丙烯酸异辛酯1.0～5.0%、甲基丙烯酸甲酯0.5～2.5%、甲基丙烯酸0.3～1.0%、烷基酚聚氧乙烯醚OP-100.1～1.5%、十二烷基硫酸钠K120.1～2.0%、N-羟甲基丙烯酰胺0.1～1.0%、水40.0～70.0%、碳酸氢钠0.2～2.0%和过硫酸铵0.2～2.0%。
2.根据权利要求1所述的苯丙乳液，其特征在于所述烷基酚聚氧乙烯醚OP-10与十二烷基硫酸钠K12的重量比为1:10～1:1。
3.一种权利要求1～2任意一项所述的苯丙乳液的合成方法，包括以下步骤：
A、按苯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
B、将称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、十二烷基硫酸钠K12、N-羟甲基丙烯酰胺、碳酸氢钠和部分称取的水混合、搅拌，预乳化10～30min，形成“预乳化液”；
C、将过硫酸铵溶于剩余的称取的水中，制得“引发剂水溶液”；
D、将部分步骤B制备的“预乳化液”搅拌、加热至70～75℃；
E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所得产物中，制备得“种子乳液”；
F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”；
G、将步骤F所得产物加热至90～95℃，反应60～90min，然后冷却至50～60，℃加入三乙胺调节乳液的pH值至8.0～8.5，过滤后出料，即得本发明所述苯丙乳液。
4.根据权利要求3所述的苯丙乳液的合成方法，其特征在于步骤B中所述部分称取的水占乳液总量的重量比为30.0～45.0%。
5.根据权利要求3所述的苯丙乳液的合成方法，其特征在于步骤D中所述的部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为15～30%。
6.根据权利要求3所述的苯丙乳液的合成方法，其特征在于步骤E中所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为10～30%。
7.一种电工钢涂料：其特征在于以权利要求1所述的苯丙乳液作为有机树脂乳液，制备的电工钢涂料。
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