CN103626497A - 高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法 - Google Patents

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王春青
朱建东
温广武
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Abstract

高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，涉及一种高导热陶瓷材料的制备方法。所述方法为：称取定量聚碳硅烷置于球磨罐中，加入适量的二甲苯，得到聚碳硅烷-二甲苯溶液；称取经表面改性的氮化铝粉体置于球磨罐中球磨混合，完成混合浆料制备；将混合浆料进行干燥，获得陶瓷预制体；将陶瓷预制体置于管式炉内在湿惰性气体保护下完成热处理。本发明所制备的AlN-莫来石复相陶瓷材料可以拥有AlN和莫来石相的优点，密度低、介电常数低，热导率可以达到5~170W/m·K，热膨胀系数小，可很好地与半导体材料相匹配，烧结制备温度低，并且所制备的陶瓷材料致密度高、成本小，可以满足陶瓷封装材料的需求，适合产业化生产。

Description

高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导热陶瓷基板材料的制备方法，具体涉及一种AlN-莫来石复相陶瓷材料的制备方法。 
背景技术
目前，电子器件陶瓷封装领域主要使用的陶瓷基板材料为Al2O3、莫来石、AlN、BN、Si3N4等。但是，随着电子器件功率增大和高密度封装快速发展，产业化快速发展，现有的陶瓷基板材料无法满足产业化对材料性能和制备成本的需求。因此，现有陶瓷封装材料存在诸多问题，比如Al2O3、莫来石热导率低无法实现高效散热，AlN、BN、Si3N4烧结制备温度高、成本高。 
发明内容
为了满足陶瓷封装产品产业化需求，本发明提供了一种制备简单、烧结温度低、成本低廉的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法。所制备的陶瓷材料晶相为AlN和莫来石，热导率高、介电损耗低、热膨胀系数与半导体材料匹配，可作为大功率器件或者大功率LED器件陶瓷基板使用，能够有效解决功率器件散热难题。 
本发明的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，包括如下步骤： 
步骤一、称取定量聚碳硅烷置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入适量的二甲苯，得到聚碳硅烷-二甲苯溶液，其中控制聚碳硅烷质量分数大于50%；
步骤二、按照Si、Al原子比为1:1～1:30的比例称取经表面改性的氮化铝粉体，并置于球磨罐中，进行球磨混合，完成混合浆料制备；
步骤三、将步骤二所获得的混合浆料进行干燥，获得陶瓷预制体；
步骤四、将步骤三所获得的陶瓷预制体置于管式炉内完成热处理，所述热处理过程为：向管式炉内充入流动湿惰性气体，然后以1～5℃/min升温速率将管式炉加热到900～1400℃，保温0.5～2h，以2～4℃/min的降温速率降到500℃，最后自然冷却到室温。
反应制备机理： 
1）在湿气气氛下，聚碳硅烷会在500℃或更低温度裂解生成非晶态的氧化硅，其反应活性很高；
2）在湿气气氛下，AlN粉体会在1000℃或更低温度氧化或水解生成γ-Al2O3，反应方程式如下：
Figure DEST_PATH_DEST_PATH_IMAGE001
；
    3）上述所生成的非晶态氧化硅和γ-Al2O3会在烧结温度低于1000℃下反应，生成Al-Si-O玻璃，待温度升高Al-Si-O玻璃析晶生成莫来石相，其中莫来石相可以在1000℃下反应生成，最终获得高致密度的陶瓷。
本发明采用湿气作为材料制备的保护气，湿气中少量的水分可以除去多余的碳，并促进陶瓷反应烧结。本发明所制备的AlN-莫来石复相陶瓷材料可以拥有AlN和莫来石材料的优点，密度低（2.9～3.5g/cm3）、介电常数低（1MHz下5.4~8.6），热导率可控（5～170W/m·K），热膨胀系数3×10-6 m/K～5×10-6m/K，可很好地与半导体材料相匹配，烧结制备温度低，900～1400℃即可实现陶瓷烧结，并且所制备的陶瓷材料致密度高、成本小，可以满足陶瓷封装材料的需求，适合产业化生产。 
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。 
具体实施方式一：本实施方式按照如下步骤制备高导热氮化铝基复相陶瓷： 
步骤一、称取定量聚碳硅烷置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入适量的二甲苯，得到聚碳硅烷-二甲苯溶液，其中控制聚碳硅烷质量分数大于50%；
步骤二、按照Si、Al原子比为1:1～1:30的比例称取经表面改性的氮化铝粉体，并置于球磨罐中，然后采用行星式球磨机在室温下进行球磨混合1～48小时，完成混合浆料制备；
步骤三、将步骤二所获得的混合浆料进行室温自由干燥或者真空干燥（40~70℃），获得陶瓷预制体；
步骤四、将步骤三所获得的陶瓷预制体置于管式炉内完成热处理，所述热处理过程为：将氮气、氩气或其他惰性气体通入装有30～90℃热水的烧瓶内，将从烧瓶内流出的湿气充入管式炉内，流量控制在0.1～0.6L/min，然后以1～5℃/min升温速率将管式炉加热到900～1400℃，保温0.5～2h，以2～4℃/min的降温速率降到500℃，最后自然冷却到室温，即可获得新型高导热陶瓷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，将步骤三所获得的陶瓷预制体在室温下球磨粉碎1～5h，然后将粉体钢模压制成型，得到陶瓷坯体；然后将所获得的陶瓷坯体置于管式炉内完成热处理。 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式三不同的是，Si、Al原子比为1:8。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是，Si、Al原子比为1:15。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是，Si、Al原子比为1:20。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是，Si、Al原子比为1:25。 
具体实施方式七：本实施方式按照如下步骤制备高导热氮化铝基复相陶瓷： 
步骤一、称取定量聚碳硅烷置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入适量的二甲苯，得到聚碳硅烷-二甲苯溶液，其中控制聚碳硅烷质量分数为60%；
步骤二、按照Si、Al原子比为1:10的比例称取经表面改性的氮化铝粉体，并置于球磨罐中，进行球磨混合10小时，完成混合浆料制备；
步骤三、将步骤二所获得的混合浆料在室温下进行干燥，获得陶瓷预制体；
步骤四、将步骤三所获得的陶瓷预制体置于管式炉内完成热处理，所述热处理过程为：向管式炉内充入流动湿氮气，流量控制在0.3L/min，然后以1～5℃/min升温速率将管式炉加热到1000℃，保温0.5～2h，以2～4℃/min的降温速率降到500℃，最后自然冷却到室温，即可获得新型高导热陶瓷，其密度为3.0g/cm3，热导率为80W/m·K，热膨胀系数为3.5×10-6m/K，介电常数1MHz下6.5。
具体实施方式八：本实施方式本实施方式按照如下步骤制备高导热氮化铝基复相陶瓷： 
步骤一、称取定量聚碳硅烷置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入适量的二甲苯，得到聚碳硅烷-二甲苯溶液，其中控制聚碳硅烷质量分数为80%；
步骤二、按照Si、Al原子比为1:15的比例称取经表面改性的氮化铝粉体，并置于球磨罐中，进行球磨混合40小时，完成混合浆料制备；
步骤三、将步骤二所获得的混合浆料在室温下进行干燥，获得陶瓷预制体；
步骤四、将步骤三所获得的陶瓷预制体在室温下球磨粉碎3h，然后将粉体钢模压制成型，得到陶瓷坯体；
步骤五、将步骤四所获得的陶瓷坯体置于管式炉内完成热处理，所述热处理过程为：向管式炉内充入流动湿氮气，流量控制0.4L/min，然后以1～5℃/min升温速率将管式炉加热到1200℃，保温0.5～2h，以2～4℃/min的降温速率降到500℃，最后自然冷却到室温，即可获得新型高导热陶瓷，其密度为3.2g/cm3，热导率为90.6W/m·K，热膨胀系数为4.2×10-6m/K，介电常数1MHz下7.3。

Claims (10)

1.高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述制备方法步骤如下：
步骤一、称取定量聚碳硅烷置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入适量的二甲苯，得到聚碳硅烷-二甲苯溶液，其中控制聚碳硅烷质量分数大于50%；
步骤二、按照Si、Al原子比为1:1～1:30的比例称取经表面改性的氮化铝粉体，并置于球磨罐中，进行球磨混合，完成混合浆料制备；
步骤三、将步骤二所获得的混合浆料进行干燥，获得陶瓷预制体；
步骤四、将步骤三所获得的陶瓷预制体置于管式炉内完成热处理，所述热处理过程为：向管式炉内充入流动湿惰性气体，然后以1～5℃/min升温速率将管式炉加热到900～1400℃，保温0.5～2h，以2～4℃/min的降温速率降到500℃，最后自然冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤二中，球磨时间为1～48小时。
3.根据权利要求1所述的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤三中，将所获得的陶瓷预制体球磨粉碎，然后将粉体钢模压制成型，得到陶瓷坯体，然后将所获得的陶瓷坯体置于管式炉内完成热处理。
4.根据权利要求3所述的高导热基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述球磨粉碎时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的高导热基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤四中，流动湿气的流量控制在0.1～0.6L/min。
6.根据权利要求1或5所述的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述Si、Al原子比为1:8。
7.根据权利要求1所述的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述Si、Al原子比为1:10。
8.根据权利要求1所述的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述Si、Al原子比为1:15。
9.根据权利要求1所述的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述Si、Al原子比为1:20。
10.根据权利要求1所述的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，其特征在于所述Si、Al原子比为1:25。
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