CN103624388B - 一种基于电致发热效应的一维纳米材料的焊接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于电致发热效应的一维纳米材料的焊接方法，其通过探针电极施加一定波形和大小的电压，将单根一维纳米材料焊接在带电极基底上。本发明通过一维纳米材料的电致发热，使基底上的导电膜与一维纳米材料结合部的局部互溶即可达到焊接的效果，且一维纳米材料与基底之间的结合强度大于50nN。本发明具有可精确选择控制一维纳米材料的焊接位置，焊点小、精确度高；不需引入其他的焊接材料，不会对样品造成污染，对纳电子学的发展起到关键的推动作用。

Description

一种基于电致发热效应的一维纳米材料的焊接方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种基于电致发热效应的一维纳米材料与带电极基底之间的焊接方法。
背景技术
近年来，随着纳米科技的不断进步，人们已经能够轻易通过各种物理、化学或生物等办法制备出千千万万种纳米材料，其中一维纳米材料以其独特的电学性质及其在新型超大规模集成电路中的应用潜力获得了各界的广泛关注。现以单根一维纳米材料为基础，将其与纳米器件单元焊接到一起成为具有特种功能及作用的纳米电子器件、构筑电路及新型传感器等已经是一门世界性的前沿课题。由于纳米材料的尺寸与焊接工具的尺寸无法匹配而造成焊接困难。
在纳米器件构筑的研究中，已经有一些一维纳米材料的焊接方法被发展出来，如：(1)扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)以及由它们发展而成的各类扫描探针技术。(Lee S,Park J,Cho Y,et al.,Nanosoldering of carbon nanotubes on metal electrodes with an atomic force microscope,Journal of Vacuum Science&Technology B,2007,25,916-922。Peng Y,Cullis,T,Moebus,G,et al.Conductive nichrome probe tips:fabrication,characterization and application as nanotools,2009,39,395708。)但是用STM、AFM和扫描探针时进行一维纳米材料焊接时往往存在成本高、效率低的缺点，且还存在针尖易污染、易破损而不能反复使用等问题(张金鹏，安兵，王强翔，张文斐，吴懿平,纳米材料互连技术研究进展,电子工艺技术,2012,33,189-192)。
(2)采用高能电子束实现碳纳米管间的连接。可是由于电子显微镜真空腔内或附粘在碳纳米管表面的碳氢化合物数量的不可控性而极大地制约了该方法在纳米焊接中的普遍使用(Gopal V,Radmilovic V,Rapid Prototyping of Site-Specific Nanocontacts by Electron and Ion Beam Assisted Direct-Write Nanolithography,Nano Letters,2004,4,2059-2064.)。此外，高能电子束系统使用成本十分昂贵且不易集成到工业生产线中，其需要在比较苛刻的高真空和高电压下才能进行操作。
(3)借助于扫描电镜中聚焦离子束沉积系统(FIB)和电子束曝光系统(EBL)来构筑纳米器件电极(Burdet P,Vannod,J,Hessler-Wyser,A,Three-dimensional chemical analysis of laser-welded NiTi-stainless steel wires using a dual-beam FIB,Acta Materialia,2013,61,3090–3098.)。该方法的优点是加工图案精确可控和效率高。但它们也存在诸多问题及不足：第一是影响到器件的本征性能：如FIB构筑电极时，存在离子源污染样品，在所加工的纳米结构中留下离子源如Ga原子等元素；第二是由于EBL需要引入曝光技术，其工艺复杂，一定程度上也污染了样品。
基于上述各种焊接方法的缺陷，因此开发一种无污染、便捷而易操作的一维纳米材料焊接方法是十分迫切的。
发明内容：
本发明提供一种基于电致发热效应的一维纳米材料的焊接方法，将一维纳米材料焊接在带电极基底上，使其焊接牢固且焊接位置可控。
本发明的发明原理是通过在待焊接的一维纳米材料与带电极基底之间施加特定的电压，形成电流回路，由于接触电阻较大，因此在两种材料的结合部位产生更大的热量，通过调控施加电压的大小以及波形即可以实现一维纳米材料与带电极基底的接触部位瞬间局部被熔化，从而将一维纳米材料焊接在带电极基底上而构筑电路形成纳米电子器件、传感器等。
一种基于电致发热效应的一维纳米材料的焊接方法，通过探针电极施加一定波形和大小的电压，将单根一维纳米材料焊接在带电极基底上。
进一步，所述一维纳米材料是含金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)、锡(Sn)、铟(In)、锌(Zn)、氧化锌(ZnO)、二氧化锡(SnO2)或二氧化钛(TiO2)的纳米线、纳米带、纳米管或纳米电缆；所述一维纳米材料的直径为10～1000nm。
进一步，所述探针电极是指曲率半径不大于500nm的钨探针电极或银探针电极。
进一步，所述带电极基底是指在硅片、玻璃、导电玻璃、有机玻璃或及聚合物薄膜的表面经蒸发、溅射或离子束沉积方法形成一层金(Au)、银(Ag)或铜(Cu)电极薄膜。
进一步，所述电压的波形是指线性、方波、正弦波、脉冲波、锯齿波、阶梯波；电压的大小为-20V～20V。
进一步，所述单根一维纳米材料与带电极基底之间的结合力大于50 nN。
进一步，所述单根一维纳米材料的选取包括如下步骤：
（1）分散：将待焊接的一维纳米材料经超声分散在溶剂中形成质量比浓度为1μg/mL～10mg/mL的分散液，取分散液滴在洁净的硅片表面；静置后，硅片表面均匀分散了一维纳米材料；
（2）选取：在扫描电镜下，使用纳米操纵探针选定一根一维纳米材料并将其挑起转移到带电极基底上的待焊接处进行待焊接。
更进一步，所述步骤（1）中超声分散的功率为不小于10毫瓦，超声分散时间为5～30分钟。
更进一步，所述步骤（1）中溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚或异丙醇。
更进一步，所述步骤（1）中洁净的硅片是指依次通过丙酮、乙醇的超声清洗后再用98%的浓硫酸中浸泡，最后用去离子水漂洗3～5次所得。
本发明先将一维纳米材料进行超声分散于溶剂中形成分散液，再将分散液滴到洁净的硅片表面置于室温中，待溶剂挥发完，一维纳米材料即分散在硅片上。然后在扫描电镜下，通过纳米操纵探针将单根一维纳米材料挑起并移动到带电极基底上待焊接处以待焊接。然后使用一根探针电极压在一维纳米材料的表面，另一根探针电极压在位于该一维纳米材料附近的带电极基底导电层上，通电施加一定波形和大小的电压。在施加电压的过程中，一维纳米材料与带电极基底的导电层之间接触电阻逐渐减小，而两电极间的电流逐步增加；当两电极之间的电流达到恒定并达到最小值时，使一维纳米材料的接触部位瞬间局部被熔化，从而将一维纳米材料焊接在带电极基底上而构筑电路形成纳米电子器件、传感器等。
本发明中单根一维纳米材料的定位是通过纳米操纵探针来实现的。其中用于分散一维纳米材料的洁净的硅片是通过以下方式清洗得到的：首先在丙酮中超声清洗30min，然后在乙醇中超声清洗30min，接着在98%的浓硫酸中浸泡1h后，最后再用去离子水中漂洗3-5次。
本发明的焊接方法相对于现有技术中的焊接方法具有以下有益效果：
1、本发明仅依靠一维纳米材料的电致发热，使基底上的导电膜与一维纳米材料结合部的局部互溶即可达到焊接的效果，且单根一维纳米材料与带电极基底之间的结合力大于50 nN。
2、本发明直接将一维纳米材料焊接在基底上，而不需引入其他的焊接材料，也不会对样品造成污染。
3、本发明是通过探针电极压在一维纳米材料的表面，达到对一维纳米材料进行定位，从而达到精确控制焊点位置的目的，并且使焊点小、精确度高。
4、本发明将为新型功能纳米器件的开发提供良好平台，对纳电子学的发展起到关键的推动作用。
附图说明：
图1是分散在洁净硅片上的Cu纳米线的扫描电镜图（SEM）和透视电镜图（TEM），其中图a－c分别是Cu纳米线放大5000倍、8000倍和100000倍的扫描电镜图；图d是Cu纳米线的透视电镜图。
图2是Cu纳米线在带Au膜的硅片上焊接过程扫描电镜图（SEM），其中图a是加电压焊接前，图b是加电压焊接中，图c是焊接完成，图d是焊接后。
图3是本发明一维纳米材料在焊接过程中的电压-电流谱。
图4是焊接后的Cu纳米线与基底的结合力测试过程扫描电镜图。 
图5是焊接在带Au电极的硅片基底上Cu纳米线在被推动过程中所受力的变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
1、分散：取100μg 直径为10nm、平均长度约20μm 的Cu纳米线分散在100ml乙醇溶液中，在功率为10mW的超声波振荡器中超声振荡5分钟；分散均匀后，取10μL分散液滴在洁净的硅片表面。然后将硅片置于室温中，待溶剂挥发完，即可使一维纳米材料分散在硅片上；如图1所示，分散在硅片上的Cu纳米线被分别放大5000倍、8000倍和100000倍的扫描电镜图分别如图1中a－c所示；其透视电镜图如图1中d所示。表明Cu纳米线分散在硅片上，而便于后续单跟纳米线的挑取；
2、选取：在扫描电镜下，选定一根Cu纳米线，使用纳米操纵探针将其挑起并转移到另一带Au电极的硅片基底上，并放置在待焊接处；
3、焊接：选用两根曲率半径为500nm的钨探针电极，其中一根压在Cu纳米线表面，另一根压在该Cu纳米线附近的基底Au导电层上，并施加-10～10V的线性电压将Cu纳米线焊接在硅片基底上，如图2所示。
本实施例的Cu纳米线与硅片基底焊接过程中的电压-电流谱如图3所示，当两电极施加电压时，由于Cu纳米线与带Au电极的硅片基底之间存在着较大的接触电阻，因此刚施加电压时电流非常微弱；而随着施加的电压逐渐增加，Cu纳米线部分逐渐熔化，并使之与Au导电层之间的接触电阻逐渐减小，最终当Cu纳米线与带Au电极的基底焊接在一起时，其接触电阻便到最小且两电极的电阻固定。
图4是焊接后的Cu纳米线与基底的结合力测试过程扫描电镜图。使用力传感器的悬臂梁推动焊接在带Au电极的硅片基底上Cu纳米线。悬臂梁逐渐向焊接了的Cu纳米线推进（图4中a－e），将Cu纳米线推到一定位置之后，悬臂梁再逐步后退，直至脱开Cu纳米线(图4中e－i)。从图4中可发现，在悬臂梁的推动过程中Cu纳米线是围绕着焊接点而进行移动的，并且当推动力消除了之后Cu纳米线又回到了原来的位置，这证明了Cu纳米线已经被牢牢地焊接在硅片基底上。
图5是焊接在带Au电极的硅片基底上Cu纳米线在被推动过程中所受力的变化曲线图，其焊接后的Cu纳米线可承受100nN的力，这也证明了本发明的焊接方法是有效的。
实施例2
1、分散：取100μg 直径为15nm、平均长度约5μm 的Cu纳米管分散在50ml水中，在功率为10mW的超声波振荡器中超声振荡15分钟。分散均匀后，取10μL分散液滴在洁净的硅片表面。然后将硅片置于室温中，待溶剂挥发完，即可使一维纳米材料分散在硅片上；
2、选取：在扫描电镜下，选定一根Cu纳米管，使用纳米操纵探针将其挑起并转移到另一带Ag电极的硅片基底上，并放置在待焊接处；
3、焊接：使用两根曲率半径为500nm的钨探针电极，其中一根压在Cu纳米管表面，另一根压在该Cu纳米线附近的硅片基底Ag导电层上，并施加10V的方波电压将Cu纳米管焊接在硅片基底上。
实施例3
1、分散：取200μg 直径为80nm、平均长度约15μm 的Ag纳米线分散在10ml甲醇中，在功率为30mW的超声波振荡器中超声振荡30分钟。分散均匀后，取10μL分散液滴在洁净的硅片表面。然后将硅片置于室温中，待溶剂挥发完，即可使一维纳米材料分散在硅片上；
2、选取：在扫描电镜下，选定一根Ag纳米线，使用纳米操纵探针将其挑起并转移到另一带Ag电极的玻璃基底上，并放置在待焊接处；
3、焊接：使用两根曲率半径为500nm的钨探针电极，其中一根压在Ag纳米线表面，另一根压在该纳米线附近的玻璃基底Ag导电层上，并施加-20～20V的正弦波电压将Ag纳米线焊接在玻璃基底上。
实施例4
1、分散：取1mg 直径为300nm、平均长度约100μm 的Zn纳米线分散在10ml丙酮中，在功率为50mW的超声波振荡器中超声振荡30分钟。在其分散均匀后，取10μL、分散液滴在洁净的硅片表面。然后将硅片置于室温中，待溶剂挥发完，即可使一维纳米材料分散在硅片上。
2、选取：在扫描电镜下，选定一根Zn纳米线，使用纳米操纵探针将其挑起，转移到另一带Cu电极的有机玻璃基底上，并放置在待焊接处。
3、基焊接：使用两根曲率半径为300nm的钨探针电极，其中一根压在Zn纳米线表面，另一压在该Zn纳米线附近的有机玻璃基底Cu导电层上，并施加-20～20V的锯齿波电压，将Zn纳米线焊接在有机玻璃基底上。
实施例5
1、分散：取10mg 宽度为1000nm、平均长度约150μm 的ZnO纳米带分散在10ml乙醚中，在功率为80mW的超声波振荡器中超声振荡30分钟。在其分散均匀后，取10μL 分散液滴在洁净的硅片表面。然后将硅片置于室温中，待溶剂挥发完，即可使一维纳米材料分散在硅片上。
2、选取：在扫描电镜下，选定一根ZnO纳米带，使用纳米操纵探针将其挑起，转移到另一带Au电极的玻璃基底上，并放置在待焊接处。
3、的焊接：使用两根曲率半径为200nm的钨探针电极，其中一根压在ZnO纳米带表面，另一根探针电极压在该纳米带附近的玻璃基底Au导电层上，并施加-15～15V的线性电压，将ZnO纳米带焊接在玻璃基底上。
实施例6
1、分散：取20mg 直径为80nm、平均长度约30μm 的Au纳米线分散在2ml乙醚中，在功率为80mW的超声波振荡器中超声振荡30分钟。在其分散均匀后，取10μL Au纳米线的分散液，滴在洁净的硅片表面。然后将硅片置于室温中，待溶剂挥发完，即可使一维纳米材料分散在硅片上。
2、选取：在扫描电镜下，选定一根直径为80nm，平均长度30μm的Au纳米线，使用纳米操纵探针将其挑起，转移到另一带Au电极的玻璃基底上，并放置在待焊接处。
3、焊接：使用两根曲率半径为500nm的钨探针电极，其中一根压在Au纳米线表面，另一根探针电极压在该纳米线附近的玻璃基底Au导电层上，并施加-15～15V的线性电压，将Au纳米线焊接在玻璃基底上。
实施例7
1、分散：取10mg 直径为200nm、平均长度约50μm 的In纳米线分散在10ml异丙醇中，在功率为20mW的超声波振荡器中超声振荡30分钟。在其分散均匀后，取5μL分散液滴在洁净的硅片表面。然后将硅片置于室温中，待溶剂挥发完，即可使一维纳米材料分散在硅片上。
2、选取：在扫描电镜下，选定一根直径为200nm，平均长度50μm的In纳米线，使用纳米操纵探针将其挑起，转移到另一带Cu电极的聚合物薄膜上，并放置在待焊接处。
3、焊接：使用两根曲率半径为200nm的钨探针电极，其中一根压在In纳米线表面，另一根探针电极压在该纳米线附近的聚合物薄膜Cu导电层上，并施加-10～10V的线性电压，将In纳米线焊接在聚合物薄膜上。
实施例8
1、分散：取10mg 直径为500nm、平均长度约50μm 的Zn/ZnO纳米电缆分散在10ml乙醇中，在功率为20mW的超声波振荡器中超声振荡30分钟。在其分散均匀后，取5μL分散液滴在洁净的硅片表面。然后将硅片置于室温中，待溶剂挥发完，即可使一维纳米材料分散在硅片上。
2、选取：在扫描电镜下，选定一根纳米电缆，使用纳米操纵探针将其挑起，转移到另一带Au电极的硅片上，并放置在待焊接处。
3、焊接：使用两根曲率半径为200nm的钨探针电极，其中一根压在Zn/ZnO纳米电缆表面，另一根探针电极压在该纳米电缆附近的硅片基底Au导电层上，并施加-8～8V的线性电压，将Zn/ZnO纳米电缆焊接在硅片基底上。
上述实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于电致发热效应的一维纳米材料的焊接方法，其特征在于：通过探针电极施加一定波形和大小的电压，将单根一维纳米材料焊接在带电极基底上；所述电压的波形是指线性、方波、正弦波、脉冲波、锯齿波或阶梯波；电压的大小为-20 V～20V。
2.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于：所述一维纳米材料是含金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)、锡(Sn)、铟(In)、锌(Zn)、氧化锌(ZnO)、二氧化锡(SnO2)或二氧化钛(TiO2)的纳米线、纳米带、纳米管或纳米电缆；所述一维纳米材料的直径为10～1000nm。
3.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于：所述探针电极是指曲率半径不大于500nm的钨探针电极或银探针电极。
4.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于：所述带电极基底是指在硅片、玻璃、导电玻璃、有机玻璃或及聚合物薄膜的表面经蒸发、溅射或离子束沉积方法形成一层金(Au)、银(Ag)或铜(Cu)电极薄膜。
5.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于：所述单根一维纳米材料与带电极基底之间的结合力大于50 nN。
6.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于：所述单根一维纳米材料的选取包括如下步骤：
（1）分散：将待焊接的一维纳米材料经超声分散在溶剂中形成质量比浓度为1μg/mL～10mg/mL的分散液，取分散液滴在洁净的硅片表面；静置后，硅片表面均匀分散了一维纳米材料；
（2）选取：在扫描电镜下，使用纳米操纵探针选定一根一维纳米材料并将其挑起转移到带电极基底上的待焊接处进行待焊接。
7.根据权利要求6所述的焊接方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声分散的功率为不小于10毫瓦，超声分散时间为5～30分钟。
8.根据权利要求6所述的焊接方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚或异丙醇。
9.根据权利要求6所述的焊接方法，其特征在于：所述步骤（1）中洁净的硅片是指依次通过丙酮、乙醇的超声清洗后再用98%的浓硫酸中浸泡，最后用去离子水漂洗3～5次所得。
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