CN103612342B - 一种无水纳米聚酰胺母浆制备器及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种纳米聚酰胺母浆制备装置及其制备方法，母浆器包括腔体和平台，腔体固定在平台上，腔体顶部右侧设有充氮气口，装置腔体顶部左侧设有投料口，腔体右侧设有两个加热管口，腔体左侧依次连接气液分离装置和抽气机，腔体底部设有计量出口，腔体顶部中心处安装搅拌系统。纳米聚酰胺母浆是通过先进的技术、工艺、精密的设备及合理的控制将无水纳米蒙脱土三维干燥工艺加工后的无水纳米蒙脱土粉剂与聚酰胺单体、亲和助剂等通过除湿、干燥、氮气增压、三维高速剪切式搅拌等工艺方法制备得到复合的无机材料有机化的饱和母浆，使其具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限性效应等纳米粒子的特殊效应。

Description

一种无水纳米聚酰胺母浆制备器及其制备方法

技术领域：

本发明属于无水纳米蒙脱土制备领域，具体涉及一种纳米聚酰胺母浆制备装置及母浆的制备方法。

背景技术：

     聚酰胺-工程塑料（PA6、PA66及PA系列）应用广泛，市场潜力很大，随着各项科学技术进步，用户对聚酰胺工程塑料提出一些更高要求如下：聚酰胺工程塑料成本控制、聚酰胺工程塑料吸水率控制、聚酰胺工程塑料尺寸稳定性控制、聚酰胺工程塑料理化性能控制、聚酰胺工程塑料收缩率控制、聚酰胺工程塑料密度控制、阻燃聚酰胺工程塑料重复使用性控制等等。

   在产业化生产中如何达到以上要求中七种控制要求，解决聚酰胺-工程塑料其批量生产过程出现技术的难点问题在于：蒙脱土分散一般，蒙脱土析出现象，蒙脱土二次团聚，蒙脱土聚合未充分、成本过大等因素，因此必须对聚酰胺-工程塑料进行技术革新：采用新工艺、新配比、新设计以及新设备。

   随着石油化学工业和其他工业的发展，为聚酰胺的发展提供了丰富、价廉的原料和广阔的市场。聚酰胺因为其本身特有的物理性能，可广泛应用在机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域，并且成为各行各业中不可缺少的结构材料，同时纳米聚酰胺复合材料具有更高的针对性，同时稳定性更高，而纳米聚酰胺母浆作为制备纳米聚酰胺复合材料的重要成份，其纳米聚酰胺母浆的制备也成为了现在工业的重点发展项目。

目前的纳米聚酰胺母浆的制备技术经常出现纳米蒙脱土和聚酰胺分散不均匀、纳米蒙脱土的析出现象、纳米蒙脱土和聚酰胺亲和不全面、纳米蒙脱土的二次团聚，致使制备纳米聚酰胺母浆浪费过多，成本过大。

针对上述各类难点问题，本发明在批量化生产技术革新、创新与研究，包括 “无水纳米蒙脱土制备”、“纳米聚酰胺母浆制备”、“增密反应缩聚制备”。为了控制生产能耗，本发明选用新工艺、新方法：包括一步法聚合（缩聚），三维功效等制成纳米聚酰胺复合材料，使纳米蒙脱土在聚酰胺有机插层中全面发挥其性能。即：“无水纳米蒙脱土亲和聚酰胺单体母浆法插层增密反应缩聚（共聚/聚合）”来制成聚酰胺纳米复合材料。该方法是经“纳米聚酰胺母浆”聚合法：通过无水纳米蒙脱土制备器制备纳米蒙脱土经三维干燥、除湿、后输入无水纳米聚酰胺母浆制备器经过纳米蒙脱土和聚酰胺单体三维高效均匀全面亲和有机化合成 “母浆”后输入增密反应缩聚制备器进行插层缩聚反应的新技术工艺，增密加速将已有机化的纳米蒙脱土聚酰胺有机物机体，经本发明的全程新技术、新工艺、新配比、新制备达到纳米蒙脱土优良分散，纳米蒙脱土不析出、纳米蒙脱土无二次团聚、纳米蒙脱土与聚酰胺单体全面彻底聚合，从而提高聚合物的各项理化等性能、达到用户要求，既节约工艺时间又工艺节拍紧凑，并通过热能系统智能控制来降低生产成本。

发明内容：

本发明的目的在于，克服上述现有技术的缺陷，而提供的一种纳米聚酰胺母浆制备器及其制备方法。

纳米复合材料是指复合材料中分散相尺度有任何维尺寸在1-100nm内的复合材料。除了球状粒径小之粉体外，高长径比（Aspect ratio)之层状补强结构更受到全世界高分子工业瞩目，层状材料经剥离分散后可充份发挥分子层级之结构特性。蒙脱土（Montmorillonite)是属于蒙脱土族的矿物，蒙脱土族矿物共发现11个，他们是滑间皂土、贝得土、锂皂土、蒙脱土、钠脱土、皂土、锌皂土、斯皂土、锂蒙脱土和铜蒙脱土等，但从内部结构来讲可分为蒙脱土亚族（二八面体）与皂土亚族（三八面体）。蒙脱土是典型的层状硅酸盐矿物之一，与其他层状硅酸盐矿物不同之点是层与层之间空隙特别大，这样在层与层之间含有不定数量的水分子及交换性阳离子，在本发明中采用新设计开发的无水纳米蒙脱土三维干燥设备，通过新的无水纳米蒙脱土三维干燥工艺，可彻底排除纳米蒙脱土层与层之间的水分子等。

纳米聚酰胺复合材料及其生产方法如下，其中生产方法包括以下步骤：

一、  无水蒙脱土的制备：

无水蒙脱土的制备通过三维干燥器制成，干燥器具备高速超声波振动剪切式搅拌功能（转速：2000-10000转/分），干燥温度达60-200℃之间，三维干燥器规格 RISE-NM-01 容积600L传热迅速，不妨碍纳米蒙脱土热传导，并且性能稳定、控制灵敏，结构紧凑，环保卫生。干燥后的无水纳米蒙脱土粉通过自动计量泵在适时的时候输入到无水纳米聚酰胺母浆制备器中供制备无水纳米聚酰胺母浆时使用。

无水纳米蒙脱土制备工艺流程：

11）检查纳米蒙脱土粉：

其中纳米蒙脱土粉的相关要求是：表面容积密度: 370±10 g/l ，游离水分 (110°C，2 小时): < 3% ，灼烧损失 (1000°C，2 小时): <6% ，pH(10%悬浮液): 3.0-4.0 ，干粉过筛分析（> 63 um）: < 25% ，表面积: 240±10 m²/g ，微孔体积: 0-80 nm: 0.36 ml/g 、0-24 nm: 0.30 ml/g、0-14 nm: 0.26 ml/g 且经过有机化处理的阳离子交换总量为70-130mmol/100g的纳米蒙脱土；

12) 纳米蒙脱土粉计量：

按后续制作无水纳米聚酰胺母浆组分含量（重量份）计量，按照聚酰胺单体为100、纳米蒙脱土为10-82的比例来计量纳米蒙脱土的量。

13）检查设备后开机，进行温控，并进行三维高速剪切式搅拌：升温至110-150℃；在升温的同时开始以2500-3000r/min的速度搅拌，搅拌时间为1-1.5小时；

14）除湿干燥：停止搅拌，开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和空气；三维热氮气加压干燥，其中当干燥器上的压力表显示压力为-0.1MPa时关闭抽真空阀，开始向干燥器内缓缓注入氮气增压至1.2-2MPa，保持干燥器内的温度110-150℃，保持1-1.5小时；

15）在线检测：开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和氮气后检测颗粒张口状，是否达到层状分明；

16）输入有机硅并进行三维高速剪切式搅拌：检测后按后续制作无水纳米聚酰胺母浆组分含量（重量份）聚酰胺单体为100份、纳米蒙脱土为10-82份、有机硅0.1-10份的比例输入有机硅，并以2500-3000r/min的速度搅拌三维高速剪切式搅拌0.5-1小时；

17）降温降压后保温平衡：降温至60-85℃，卸压至-0.5~0.5MPa后进行保温平衡0.5-1小时；

18）用计量泵输入纳米母浆器：开启输送泵，将干燥好的无水纳米蒙脱土输送至无水纳米聚酰胺母浆制备器内。

二、无水纳米聚酰胺母浆制备

无水纳米聚酰胺母浆的制备通过纳米母浆器制备：制备的无水聚酰胺母浆在适时的时候输入到增密反应缩聚聚合器中。     

母浆器包括腔体和平台，腔体固定在平台上，腔体顶部右侧设有充氮气口，装置腔体顶部左侧设有投料口，腔体右侧设有两个加热管口，腔体左侧依次连接气液分离装置和抽气机，腔体底部设有计量出口，腔体顶部中心处安装搅拌系统；

所述搅拌系统包括电动机、传动杆和搅拌叶，传动杆上部接入电动机，搅拌叶固定在传动杆上；搅拌叶侧面呈圆锥状，传动杆还可在一定范围内上下移动，搅拌系统可实现立体式自由翻滚；

腔体内部安装散热管，散热管连通加热管口，所述散热管立体布置在装置腔体内；所述散热管包括环壁散热管和垂直散热管，环壁散热管环置在装置腔体内部腔壁，所述垂直散热管垂直接入环壁散热管，并处在两个搅拌叶夹层中；

其中转速0-3000转/分，氮气压力-0.5-2.5 MPa；腔内温度60-300℃之间。

21） 检查聚酰胺单体：选择流动性好的工业级己内酰胺和一级尼龙66盐；

22） 计量聚酰胺单体：己内酰胺与尼龙66盐的重量份为8-9份比2-1份；

23） 检查设备开机后加入溶液并以中速剪切式搅拌：

其中加入的溶液为化学纯的无水乙醇，并以25-50r/min的速度搅拌0.5-1.0小时；

24） 升温搅拌后抽真空：

升温度至70-75℃左右同时以25-50r/min的速度搅拌1.5-2.0小时并开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和空气，当无水纳米聚酰胺母浆制备器上的压力表显示压力为-0.1MPa时关闭抽真空阀；

25） 接收无水纳米蒙脱土粉并高速搅拌：

接收输入已三维干燥的无水纳米蒙脱土粉并以300-1000r/min的速度进行三维高速剪切式搅拌1-1.5小时；

26） 以热氮气加压三维分散：

向无水纳米聚酰胺母浆制备器内缓缓注入氮气置，增压至1.2-1.5MPa后升温，并保持无水纳米聚酰胺母浆制备器内的压力为2.0-2.5Mpa，直至温度达到220-240℃；

27） 全面亲和：

保持无水纳米聚酰胺母浆制备器内温度为220-240℃，氮气压力2.0-2.5MPa，保持时间2-2.5小时；

28） 在线检测后进行降压并保温平衡：卸压至-0.5~0.5MPa后并保温平衡0.5-1小时；

29） 将步骤28）中的无水纳米聚酰胺母浆输入增密反应缩聚器：

开启输送泵，将制备好的无水纳米聚酰胺母浆输送至增密反应缩聚聚合器内。

三、聚合增密缩聚反应最终制成纳米聚酰胺复合材料：

增密缩聚反应是在反应器中进行反应，反应器包括聚合器、固定台和螺旋系统，所述聚合器固定在固定台上，所述聚合器两侧上下部分别安装进热油口，聚合器底部安装熔炉泵，聚合器顶部左侧设有进料口，顶部右侧设有压氮口；所述熔炉泵设有计量器和在线黏度计。

所述螺旋系统包括螺旋电机、螺旋轴和螺旋搅拌叶，所述聚合器内部设有三维散热油管，所述三维散热油管接入进热油口；螺旋电机安装在所述聚合器的顶部中心处，螺旋轴安装在所述聚合器的内部并连接在螺旋电机上，螺旋搅拌叶固定在螺旋轴上，所述螺旋搅拌叶中部设有旋转黏度计；螺旋搅拌叶侧面呈圆锥状，旋转轴还可在一定范围内上下移动，螺旋系统可实现立体式自由翻滚；

所述三维散热油管包括竖直散热油管和水平散热油管，所述竖直散热油管贴壁环置在聚合器内部腔壁，所述水平散热油管接入竖直散热油管，并且所述水平散热油管处在两个螺旋搅拌叶夹层中；

所述聚合器的转速0-3500转/分，加热温度200-350℃之间，氮气压力  -0.5-2.5 MPa。

聚合增密缩聚反应的工艺流程：

31） 检查聚合原料聚酰胺单体：

该聚酰胺单体可以是己内酰胺+尼龙66盐，也可以是己内酰胺+尼龙1010，或者是己内酰胺+尼龙66盐+尼龙1010；

32）计量聚酰胺单体：

其中己内酰胺+尼龙66盐之间的组分含量、己内酰胺+尼龙1010之间的组分含量之比为8-9比2-1，己内酰胺+尼龙66盐+尼龙1010组分含量之比为7-6比2-3比1-2；

33） 检查设备开机后采用三维高速剪切式搅拌：

升温的同时以2500-3000r/min的速度搅拌1.5-2小时；当升温至60-80℃左右输入无水纳米聚酰胺母浆，并以500-1000r/min的速度搅拌1.5-2小时；

34） 加入溶液并采用三维高速剪切式搅拌：

其中溶液采用水（H20）作为开环剂，醋酸、硫酸、盐酸、磷酸或亚磷酸中的一种作为分子量稳定剂；采用三维高速剪切式搅拌，在此过程中保持60-80℃的温度同时以500-1000r/min的速度搅拌0.1-0.5小时；

35）  加压热氮气三维增密混合分散：

向聚合器内缓缓注入氮气置换无水纳米聚酰胺母浆制备器中的空气，增压至0.5-0.8MPa后升温，并保持聚合器内的压力为1-1.2Mpa，直至温度达到150-180℃；

36）  在增密增压下反应：

保持聚合器内压力1-1.2Mpa，温度为150-180℃，时间为1-1.5小时；

37）  增氮增压：

向聚合器内缓缓注入氮气，增压至2.0-2.5MPa，直至温度达到240-300℃；

38）  在线检测后迅速降压并保温平衡：

卸压至-0.5~0.5MPa并保温平衡，卸压平衡2-3小时后开启熔炉泵出料，并进行切片，其中切片采用水切工艺或干切工艺进行切片；

39） 包装入库：

经料仓进入后进行萃取、脱水、干燥、固相聚合、震动筛选的步骤后出料仓，并进行真空包装和入库。

本步骤如采用间歇聚合，其工艺方法要满足先充气加压、后升温聚合的条件；如采用连续聚合，其工艺方法需要在物料进入聚合管的同时、使用高压泵增压。

聚合增密缩聚反应制备的作用：解决纳米聚酰胺工程塑料在其批量生产过程中出现技术的难题：纳米蒙脱土的分散不均匀、纳米蒙脱土的析出现象、纳米蒙脱土的聚合残留、纳米蒙脱土的二次团聚、纳米聚酰胺成本过大等因素。

聚合增密缩聚反应目的：是针对解决市场需求用户对聚酰胺工程塑料提出如下要求：聚酰胺工程塑料成本控制、聚酰胺工程塑料吸水率控制、聚酰胺工程塑料尺寸稳定性控制、聚酰胺工程塑料理化性能控制、聚酰胺工程塑料收缩率控制、阻燃聚酰胺工程塑料重复使用、聚酰胺工程塑料密度控制等等。

在该步骤中配比：按组分含量（重量份）：聚酰胺单体99.5-60份，母浆0.5-40份，蒸馏水8-20份，阻燃剂0.5-12份，抗氧剂0.5-8份。其工艺时间6-9小时聚合通过熔体泵出料后切片（采用水切工艺或干切工艺进行切片）。

工序控制重点：纳米蒙脱土分散、纳米蒙脱土析出、纳米蒙脱土二次团聚、排气和吸水、增密工艺。

   经本发明的全程新技术、新工艺、新配比、新设备达到纳米蒙脱土分散优良，不析出、无二次团聚、全面彻底聚合。既提高聚合物的各项理化性能、节约工艺时间使工艺接拍紧扣，由能实现热能系统智控，做到不浪费能源，节约成本。从而生产出达到用户的以上七种控制要求的新型材料-纳米聚酰胺复合材料。

其中，纳米聚酰胺母浆是通过先进的技术、工艺、精密的设备及合理的控制将无水纳米蒙脱土三维干燥工艺加工后的无水纳米蒙脱土粉剂与聚酰胺单体、亲和助剂等通过除湿、干燥、氮气增压、三维高速剪切式搅拌等工艺方法制备得到复合的无机材料有机化的饱和母浆。使其具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限性效应等纳米粒子的特殊效应。通过无水纳米蒙脱土三维干燥工艺的制备技术输出的无水纳米蒙脱土粉，输入单体母浆制备器，其制备纳米聚酰胺母浆可防止乳化过程中乳化引力引起的絮凝现象，因而易分散相，具有优良的抗絮凝性能，达到纳米聚酰胺母浆亲和均匀稳定。聚合增密缩聚反应更有效。

附图说明

图1为本发明母浆制备器的结构示意图。

具体实施方式：

为更进一步阐述本发明达成预定发明目的所采用的技术手段及功效，以下结合附图及具体实施例，对本发明一种纳米聚酰胺母浆制备装置其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明。

如图1所示，本发明主要包括装置腔体1，装置平台2和搅拌系统3，所述装置腔体1顶部大致为椭球形，中部为圆柱形，底部为倒圆锥形，所述装置腔体1固定在装置平台2上，搅拌系统3安装在装置腔体1的顶部中心处，所述装置腔体1顶部左侧设有投料口4，顶部右侧设有充氮气口5，装置腔体1左侧通过管道依次连接气液分离装置6和抽气机7，装置腔体1右侧上部和下部分别设有加热管口8，装置腔体1底部安装计量出口9；装置腔体1内部安装散热管10，散热管10连通加热管口8，装置腔体1内右侧上部设有温压计11。

所述搅拌系统3包括电动机、振动器、传动杆和搅拌叶。传动杆上部接入电动机，搅拌叶固定在传动杆上，同时对应装置腔体1的搅拌叶长度递减，并且搅拌叶的长度适应倒圆锥形腔体，电动机通过传动杆传动搅拌叶使其进行搅拌，同时带动传动杆做上下小幅度位移，位移不会使搅拌叶触碰到散热管10。所述搅拌叶上还设置有粘度计用于在线检测母浆的粘稠度，无水纳米聚酰胺母浆粘稠度控制在2.5～5.0 Pa·s。

所述散热管10立体布置在装置腔体1内，散热管10由环壁散热管和垂直散热管组成，环壁散热管环置在装置腔体1内部腔壁，垂直散热管垂直接入环壁散热管，并且垂直散热管的空间位置处在两个搅拌叶夹层中，实现了多方位加热，可使装置腔体1内的每个点均匀加热，每个部位吸收的热量都是相同的，可预防装置腔体1内的产品局部受热、热传递不均匀或者热传递受阻等现象。

工作原理：取聚酰胺单体，检查设备开机，将聚酰胺单体和化学纯的无水乙醇通过投料口4投入装置腔体1内，控制搅拌系统3做中速剪切式搅拌：以25-50r/min的速度搅拌0.5-1.0小时；中速剪切式搅拌完成后，通过加热管8将温度升至70-75℃左右，同时搅拌系统3以25-50r/min的速度搅拌1.5-2.0小时，升温搅拌完成后开启抽气机7和气液分离装置6，除去装置腔体1内的水汽和空气，当装置腔体1上的压力表显示压力为-0.1MPa时关闭抽气机7，这时通过投料口4向装置腔体1输入无水纳米蒙脱土粉，然后控制搅拌系统3进行三维高速剪切式搅拌：升温的同时以300-1000r/min的速度搅拌1-1.5小时，三维高速搅拌完成后，向装置腔体1内缓缓注入氮气，增压至2.0-2.5MPa后升温，并保持装置腔体1内的压力为2.0-2.5Mpa，直至温度达到220-240℃，保持装置腔体1内温度220-240℃，氮气压力2.0-2.5MPa，保持时间2-2.5小时，上述完成后，通过计量出口9在线检测并降压至-0.5~0.5MPa，保温平衡0.5-1小时，制备完成。所述抽气机抽吸装置腔体内的气体，气压最低降至-0.1MPa，所述充氮气口向装置腔体充氮气，气压最高升至2.5MPa。

具体的无水纳米聚酰胺母浆制备的工艺流程如下：

1） 检查聚酰胺单体：

选择流动性好的工业级己内酰胺和一级尼龙66盐；

2） 计量聚酰胺单体：

己内酰胺与尼龙66盐的重量份为8-9份比2-1份；

3） 检查设备开机后加入溶液并以中速剪切式搅拌：

其中加入的溶液为化学纯的无水乙醇，并以25-50r/min的速度搅拌0.5-1.0小时；

4） 升温搅拌后抽真空：

升温度至70-75℃左右同时以25-50r/min的速度搅拌1.5-2.0小时并开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和空气，当无水纳米聚酰胺母浆制备器上的压力表显示压力为-0.1MPa时关闭抽真空阀；

5） 接收无水纳米蒙脱土粉并高速搅拌：

接收输入已三维干燥的无水纳米蒙脱土粉并以300-1000r/min的速度进行三维高速剪切式搅拌1-1.5小时；

6） 以热氮气加压三维分散：

向无水纳米聚酰胺母浆制备器内缓缓注入氮气置，增压至1.2-1.5MPa后升温，并保持无水纳米聚酰胺母浆制备器内的压力为2.0-2.5Mpa，直至温度达到220-240℃；

7） 全面亲和：

保持无水纳米聚酰胺母浆制备器内温度为220-240℃，氮气压力2.0-2.5MPa，保持时间2-2.5小时；

8） 在线检测后进行降压并保温平衡：

卸压至-0.5~0.5MPa后并保温平衡0.5-1小时；

9） 将步骤8）中的无水纳米聚酰胺母浆输入增密反应缩聚器：

开启输送泵，将制备好的无水纳米聚酰胺母浆输送至增密反应缩聚聚合器内。

上述工艺流程制备后的按组分含量（重量份）聚酰胺单体100份、三维干燥后纳米蒙脱土10-82份，无水乙醇50-100份。

该工序控制重点是：无机物有机化(乳化）浓缩浆状，聚酰胺单体熔液温度控制在70-75℃，防止水汽产生排除不彻底。防止乳化过程中出现絮凝、起泡、沉降等不良痕迹、三维高速剪切式搅拌速度控制在300-1000r/min、热氮气加压压强2.0-2.5Mpa、真空合理化、控制混合亲和、分散。无水纳米聚酰胺母浆稠度控制在2.5～5.0 Pa·s，对吸水、团聚、析出，阻隔征兆性严格迅速处理措施。

该工艺流程的作用是：①无水成份母浆；②有机物和无机物全面亲和；③纳米粒子层张口呈三维张开状经三维立体迁入其张口，达到三维饱和状态从而实现有机单体的全面包裹；④无机物在有机物中全面分散；⑤粘稠度适合下道工序聚合工艺必备条件。

本发明创新技术点：

（1）纳米聚酰胺母浆技术工艺中如何使纳米蒙脱土有效分散，形成均匀稳定，保持纳米蒙脱土效应的母浆分散体并输入反应器中能迅速有效聚合是制备无水纳米聚酰胺母浆的关键技术；

（2）无水纳米聚酰胺母浆是共聚和聚合纳米蒙脱土/聚酰胺复合材料的稳定的原料；

（3）纳米蒙脱土插层融合颗粒层状插入聚酰胺单体融合，颗粒插层融合后进一步颗粒层状包裹着聚酰胺单体；

（4）纳米聚酰胺母浆突破常规技术工艺有：能效高、低碳、环保、节能、减排等，纳米聚酰胺母浆工序后直接聚合可大大缩短整套工艺周期；

（5）纳米聚酰胺母浆的深透熔融可消除纳米蒙脱土的析出；

（6）经三维技术工艺全面亲和防止聚合过程中纳米蒙脱土的真、假团聚现象；

（7）纳米聚酰胺母浆通过三维增密的纳米颗粒面之间结合均衡，巩固分散均匀奠定高阻隔基础，杜绝纳米蒙脱土二次团聚迹象；

（8）纳米聚酰胺母浆工艺实现缩聚反应中的纳米蒙脱土全面吸收聚合，赋予了量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，获得纳米蒙脱土功能的高效作用，提高了制品的抗翘曲性和尺寸稳定性，可使制品做到超薄型，以降低产品成本。

本发明的有益效果是：纳米聚酰胺母浆是通过先进的技术、工艺、精密的设备及合理的控制将无水纳米蒙脱土三维干燥工艺加工后的无水纳米蒙脱土粉剂与聚酰胺单体、亲和助剂等通过除湿、干燥、氮气增压、三维高速剪切式搅拌等工艺方法制备得到复合的无机材料有机化的饱和母浆，使其具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限性效应等纳米粒子的特殊效应。通过无水纳米蒙脱土三维干燥工艺的制备技术输出的无水纳米蒙脱土粉，输入本单体母浆制备器，其制备纳米聚酰胺母浆可防止乳化过程中乳化引力引起的絮凝现象，因而易分散相，具有优良的抗絮凝性能，达到纳米聚酰胺母浆亲和均匀稳定。具体是①通过工序后纳米蒙脱土和聚酰胺全面亲和，②无机物有机化浓缩母浆形成稳定的流体，储备性能优良的聚合原料。③输入到增密反应缩聚器中纳米聚酰胺聚合反应迅速。聚合时间大大缩短，能显著降低能耗；是聚合前必须工序。具备聚合前必需工艺要求，聚合反应中纳米蒙脱土不析出、纳米蒙脱土不团聚、纳米蒙脱土分散均匀，阻隔性高、纳米聚酰胺复合材料吸水率可控制在0.3左右。

Claims (9)

1.一种纳米聚酰胺母浆的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)检查聚酰胺单体：选择流动性好的工业级己内酰胺和一级尼龙66盐；

2)计量聚酰胺单体:己内酰胺与尼龙66盐的重量份为8-9份:2-1份；

3)检查无水纳米聚酰胺母浆制备器开机后加入溶液并以中速剪切式搅拌：

其中加入的溶液为化学纯的无水乙醇，并以25-50r/min的速度搅拌0.5-1.0小时；

4)升温搅拌后抽真空：

升温度至70-75℃同时以25-50r/min的速度搅拌1.5-2.0小时并开启制备器的抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和空气，当无水纳米聚酰胺母浆制备器上的压力表显示压力为-0.1MPa时关闭抽真空阀；

5)接收无水纳米蒙脱土粉并高速搅拌：

接收输入已三维干燥的无水纳米蒙脱土粉并以300-1000r/min的速度进行三维高速剪切式搅拌1-1.5小时；

6)以热氮气加压三维分散：

向无水纳米聚酰胺母浆制备器内缓缓注入氮气，增压至1.2-1.5MPa后升温，并保持无水纳米聚酰胺母浆制备器内的压力为2.0-2.5Mpa，直至温度达到220-240℃；

7)全面亲和：

保持无水纳米聚酰胺母浆制备器内温度为220-240℃，氮气压力2.0-2.5MPa，保持时间2-2.5小时；

8)在线检测后进行降压并保温平衡：

在线监测母浆粘稠度后，卸压至-0.5-0.5MPa后并保温平衡0.5-1小时；

9)将步骤8)中的无水纳米聚酰胺母浆输入增密缩聚反应器：

开启计量出口，将制备好的无水纳米聚酰胺母浆输送至增密缩聚反应器内。

2.根据权利要求1所述的一种纳米聚酰胺母浆的制备方法，其特征在于，所述无水纳米聚酰胺母浆制备器包括装置腔体(1)和装置平台(2)，装置腔体(1)固定在装置平台(2)上，装置腔体(1)顶部中心处安装搅拌系统(3)。

3.根据权利要求2所述的一种纳米聚酰胺母浆的制备方法，其特征在于，所述装置腔体(1)顶部右侧设有充氮气口(5)，装置腔体(1)顶部左侧设有投料口(4)，装置腔体(1)右侧设有两个加热管口(8)，装置腔体(1)左侧依次连接气液分离装置(6)和抽气机(7)，装置腔体(1)底部设有计量出口(9)。

4.根据权利要求2所述的一种纳米聚酰胺母浆的制备方法，其特征在于：所述搅拌系统(3)包括电动机、传动杆和搅拌叶，传动杆上部接入电动机，搅拌叶固定在传动杆上，电动机通过传动杆传动搅拌叶使其进行搅拌，同时带动传动杆做上下小幅度位移，所述搅拌叶的长度随着所述装置腔体由上到下递减。

5.根据权利要求2所述的一种纳米聚酰胺母浆的制备方法，其特征在于：装置腔体(1)的中部为圆柱形，底部为倒圆锥形。

6.根据权利要求2所述的一种纳米聚酰胺母浆的制备方法，其特征在于：所述装置腔体(1)内部安装散热管(10)，散热管(10)连通加热管口(8)，所述散热管(10)立体布置在装置腔体(1)内。

7.根据权利要求6所述的一种纳米聚酰胺母浆的制备方法，其特征在于：所述散热管(10)包括环壁散热管和垂直散热管，环壁散热管环置在装置腔体(1)内部腔壁，所述垂直散热管垂直接入环壁散热管，并处在两个搅拌叶夹层中。

8.根据权利要求2所述的一种纳米聚酰胺母浆的制备方法，其特征在于：所述抽气机(7)抽吸装置腔体(1)内的气体，气压最低降至-0.1MPa，所述充氮气口(5)向装置腔体(1)充氮气，气压最高升至2.5MPa。

9.一种纳米聚酰胺母浆，所述母浆采用权利要求1-7之一的制备方法，其特征在于，所述母浆中的组分配比是：聚酰胺单体100份、无水纳米蒙脱土10-82份，无水乙醇50-100份。