CN103604282B - 一种制造无水纳米蒙脱土的设备及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种制备无水纳米蒙脱土的装置，包括第一设备平台、第二设备平台和干燥器，所述干燥器固定在第二设备平台，第一设备平台上固定有计量装置，所述干燥器的顶部安装振动剪切式搅拌设备，所述计量装置通过管道接在干燥器顶部右侧；本发明还提供一种制备无水纳米蒙脱土的方法。本发明与现有技术相比具有明显的有点和有益效果，通过三维立体布置加热管路能达到三维加热的效果，消除纳米自身阻热阻碍，通过螺旋叶的三维搅拌能实现除湿，提高蒙脱土分散力、防止团聚。通过加氮加压能达到完全无水份的纳米蒙脱土粉剂。

Description

一种制造无水纳米蒙脱土的设备及其方法

技术领域

本发明属于无水纳米蒙脱土制备领域，具体涉及一种无水纳米蒙脱土的设备及其制备方法。

背景技术

无机高分子类增稠剂一般具有三层的层状结构或一个扩张的格子接口，最有商业用途的两类是蒙脱土和水辉石。蒙脱土具有良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能。已经被广泛应用在工业生产中。而无水纳米蒙脱土具有更高的抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能，同时无水纳米蒙脱土也是制备纳米聚酰胺纳米复合材料的重要组成成份，但是目前将将纳米蒙脱土干燥制备成无水纳米蒙脱土的干燥技术存在一定漏洞，经常会出现传热受阻碍，干燥不彻底等问题。

蒙脱土作为前体在制备纳米复合材料过程中，由于纳米蒙脱土表面积高、界面广，并具有极高的层间库仑力使得粘土不易以纳米级尺度均匀分散于聚合物基体中与聚酰胺单体相互作用，不足以保证粘土与聚合物基体的兼容性。因此仍然有大量团聚体的产生，约占整个粒子的30%左右，为此防止颗粒团聚就成为制备纳米复合材料的关键技术之一。纳米团聚体依其物理、化学性质可分为硬团聚和软团聚，硬团聚是指被分散的蒙脱土颗粒在聚合过程中又重新结合回复到原来块状。软团聚则是指蒙脱土颗粒相互接触的状态，是一种假团聚，是蒙脱土粒子相互接触的一种状态。对于软团聚可以选择合适的溶剂或溶液使粉末高度润湿也可以采用机械分散打开聚团，而对于硬团聚目前则选合适的分散剂阻止再团聚,目前效果尚不理想，而合成具有多种官能的分子满足分散稳定的超分散剂则是目前国际上正在研究攻克的主要方向。

发明内容

本发明的主要目的在于，克服上述现有技术的不便与缺陷，而提供的一种用于制备无水纳米蒙脱土的三维干燥器装置。

本发明提供一种制备无水纳米蒙脱土的三维干燥器装置，包括第一设备平台、第二设备平台和干燥器，所述干燥器固定在第二设备平台，第一设备平台上固定有计量装置，干燥器的顶部安装振动剪切式搅拌设备，所述计量装置通过管道接在干燥器顶部右侧；

进一步地，所述振动剪切式搅拌设备包括电动机、螺旋轴和螺旋叶；

进一步地，所述干燥器的右侧安装热油管路，干燥器内部布置加热管道；

进一步地，所述加热管道包括多个贴壁环置管道和垂直腔壁管道，所述贴壁环置管道环置在干燥器内部腔壁上，所述垂直腔壁管道垂直接入贴壁环置管道，并且垂直腔壁管道处在两个螺旋叶夹层中；

进一步地，每两个螺旋叶的夹层中设有两组垂直腔壁管道；

进一步地，所述干燥器左侧依次连接分离器和抽真空系统；干燥器底部安装计量泵；干燥器顶部左侧安装充氮气管路；

进一步地，所述干燥器内部顶端安装温压盒，所述温压盒内部设有温度计和压力表。

本发明还提供一种制备无水纳米蒙脱土的方法，所述方法采用纳米修改技术，所述纳米修改技术就是指采用三维干燥的方法，使蒙脱土粒子表面均匀，滑爽、防止其团聚，并使其具备分散条件；容易同聚酰胺单体混合，达到亲和力要求。

本发明与现有技术相比具有明显的有点和有益效果，通过三维立体布置加热管路能达到三维加热的效果，消除纳米自身阻热阻碍，通过螺旋叶的三维搅拌能实现除湿，提高蒙脱土分散力、防止团聚。通过加氮加压能达到完全无水份的纳米蒙脱土粉剂。

附图说明

图1为发明中制造无水纳米蒙脱土的设备的结构示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及具体实施例，对本发明一种纳米蒙脱土的三维干燥器其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明。

如图1所示，本发明主要包括第一设备平台1、第二设备平台2、干燥器3和计量装置4，计量装置4固定在第一设备平台1上，干燥器3固定在第二设备平台2，干燥器3外部顶端安装振动剪切式搅拌设备10，外部顶端左侧安装充氮气管路5，外部顶端右侧通过管道接入计量装置4，干燥器3左侧依次连接分离器6和抽真空系统7，干燥器3右侧安装热油管路8，干燥器3底部安装计量泵9，干燥器3内部安装加热管道11，加热管道11连通热油管路8，干燥器3内部上端右侧设有温压盒12。

所述振动剪切式搅拌设备10包括电动机、螺旋轴和螺旋叶，螺旋叶长度从上到下逐次递减，呈倒圆锥形。该结构有利于无水蒙脱土的立体翻滚。

所述加热管道11立体布置在干燥器3内，加热管道11由多个贴壁环置管道和垂直腔壁管道组成，贴壁环置管道环置在干燥器3内部腔壁，垂直腔壁管道垂直接入贴壁环置管道，并且垂直腔壁管道的处在两个螺旋叶夹层中，每两个螺旋叶夹层中设有两组垂直腔壁管道，所述结构实现了三维加热，可使干燥器3内的每个点均匀加热，每个部位吸收的热量都是相同的，可预防加热器内的产品局部受热、热传递不均匀或者热传递受阻等现象。

所述温压盒12内部设有温度计和压力表。

工作原理：在计量装置4内检测纳米蒙脱土粉，检查设备开机，通过热油管路8升温至110-150℃，升温的同时开启振动剪切式搅拌设备10对干燥器3内的蒙脱土进行三维高速剪切式搅拌，电动机通过螺旋轴带动螺旋叶转动搅拌，并且带动螺旋轴做上下小幅度位移，搅拌叶位移不触碰到加热管道11的垂直腔壁管道上，搅拌速度为2500-3000r/min，搅拌时长为1-1.5小时；搅拌停止后，开启抽真空系统7和分离器6除去干燥器3内的水汽和空气，随之干燥器3内压力降低，当干燥器3上的压力表现实压力为-0.1MPa时关闭抽真空系统7和分离器6，开始向干燥器3内缓缓注入氮气增压至1.2-2MPa，保持干燥器内的温度为110-150℃，保持1-1.5小时，然后再次开启抽真空系统7和分离器6除去干燥器3内的水汽和氮气，这时干燥器3内的颗粒呈张口状，层状分明；所述抽真空系统抽吸干燥器内气体，气压最低降至-0.1MPa，所述充氮气管路向干燥器充氮气，气压最高升至2.0MPa。

然后通过计量泵9将干燥好的无水纳米蒙脱土输送出并应用于其他工业制造工序。

无水纳米蒙脱土制备工艺流程，采用前述的设备：

1）检查纳米蒙脱土粉：

其中纳米蒙脱土粉的相关要求是：表面容积密度: 370±10 g/l ，游离水分 (110°C， 2 小时): < 3% ，灼烧损失 (1000°C， 2 小时): <6% ，pH(10%悬浮液): 3.0-4.0 ，干粉过筛分析（> 63 um）: < 25% ，表面积: 240±10 m²/g ，微孔体积: 0-80 nm: 0.36 ml/g 、0-24 nm: 0.30 ml/g、0-14 nm: 0.26 ml/g 且经过有机化处理的阳离子交换总量为70-130mmol/100g的纳米蒙脱土；

2) 纳米蒙脱土粉计量：按照工序所需要的量来计量纳米蒙脱土；

3）检查设备后开机，进行温控，并进行三维高速剪切式搅拌：升温至110-150℃；在升温的同时开始以2500-3000r/min的速度搅拌，搅拌时间为1-1.5小时；

4）除湿干燥：停止搅拌，开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和空气；三维热氮气加压干燥，其中当干燥器上的压力表显示压力为-0.1MPa时关闭抽真空阀，开始向干燥器内缓缓注入氮气增压至1.2-2MPa，保持干燥器内的温度110-150℃，保持1-1.5小时；

5）在线检测：开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和氮气后检测颗粒张口状，是否达到层状分明；

6）输入有机硅并进行三维高速剪切式搅拌：检测后输入一定量的有机硅，按照的比例是纳米蒙脱土10-82份、有机硅0.1-10份的比例，并以2500-3000r/min的速度搅拌三维高速剪切式搅拌0.5-1小时；

7）降温降压后保温平衡：降温至60-85℃，卸压至-0.5~0.5MPa后进行保温平衡0.5-1小时；

8）用计量泵输出干燥好的无水纳米蒙脱土：开启自动计量泵，将干燥好的无水纳米蒙脱土输送至其他工序设备（无水纳米蒙脱土聚酰胺母浆制备器等）中。

上述工序控制的重点是：注意工艺、严控设备、防止飞扬、控制纳米表面色泽、控制剪切速度和时间，控制温度热冷的交叉点。

无水纳米蒙脱土三维干燥作用：蒙脱土在适宜温度中经高速剪切式搅拌，氮气增压，通过三维传热和三维干燥实现：除湿、预分散和纳米蒙脱土颗粒面胀大。

无水纳米蒙脱土三维干燥工艺目的：①100%无水纳米蒙脱土粉，粒子表面均匀，滑爽；②防止其团聚环境；③具备分散条件；④容易同聚酰胺单体混合，达到亲和力要求。

本发明的有益效果是：

1、通过无水纳米蒙脱土制备器新设计腔内三维加热快速传热功能，消除纳米自身阻热阻碍；

2、通过三维高速剪切式搅拌除湿、提高蒙脱土粉的分散力、防止团聚；

3、通过三维热氮气加压干燥彻底排除水汽（水份），达到完全无水汽（无水份）的纳米蒙脱土粉剂；

4、通过在腔内无水份热氮气加压的热浪环境中，纳米蒙脱土颗粒逐渐涨大；

5、通过三重三维技术工艺打开纳米颗粒张口（颗粒层状张开口状），其中三维技术包括腔内三维加热(干燥器的立体式加热管道实现了干燥器内的每个点均可均匀加热，每个部位吸收的热量都是相同的，可预防加热器内的产品局部受热、热传递不均匀或者热传递受阻等现象)、三维高速剪切式搅拌（采用圆锥式螺旋轴搅拌可是干燥器内产品实现立体式自由翻滚）以及三维热氮加压（立体式加压）；

6、通过适时输入有机硅，经提速三维高速剪切式搅拌，三维热氮气增压迅速迁入纳米蒙脱土颗粒口底，颗粒面胀大，呈现出纳米原状体型定型，颗粒之间独立滑爽。

Claims (7)

1.一种制备无水纳米蒙脱土的方法，其特征在于，所述方法采用纳米修改技术，所述方法采用一种装置制备无水纳米蒙脱土，所述装置包括：第一设备平台(1)、第二设备平台(2)和干燥器(3)，所述干燥器(3)固定在第二设备平台(2)，第一设备平台(1)上固定有计量装置(4)，干燥器(3)的顶部安装振动剪切式搅拌设备(10)，所述计量装置(4)通过管道接在干燥器(3)顶部右侧，所述干燥器(3)的右侧安装热油管路(8)，干燥器(3)内部布置加热管道(11)，能实现三维立体式加热；

所述制备无水纳米蒙脱土的方法具体包括如下步骤：

1)检查纳米蒙脱土粉：从表面容积密度、游离水分、灼烧损失、pH值、干粉过筛、表面积、微孔体积以及经过有机化处理的阳离子交换总量选择合适的纳米蒙脱土；

2)纳米蒙脱土粉计量：按照工序所需量来计量纳米蒙脱土；

3)检查设备后开机，进行温控，并进行三维高速剪切式搅拌：升温至110-150℃；在升温的同时开始以2500-3000r/min的速度搅拌，搅拌时间为1-1.5小时；

4)除湿干燥：停止搅拌，开启抽真空系统和分离器除去干燥器内的水汽和空气；三维热氮气加压干燥，其中当干燥器上的压力表显示压力为-0.1MPa时关闭抽真空阀，开始向干燥器内缓缓注入氮气增压至1.2-2MPa，保持干燥器内的温度110-150℃，保持1-1.5小时；

5)在线检测：开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和氮气后检测颗粒张口状，是否达到层状分明；

6)输入有机硅并进行三维高速剪切式搅拌：检测后输入一定量的有机硅，输入按照的比例是纳米蒙脱土10-82份、有机硅0.1-10份的比例，并以2500-3000r/min的速度搅拌三维高速剪切式搅拌0.5-1小时；

7)降温降压后保温平衡：降温至60-85℃，卸压至0.5MPa后进行保温平衡0.5-1小时；

8)用计量泵输出干燥好的无水纳米蒙脱土：开启自动计量泵，将干燥好的无水纳米蒙脱土输送至其他工序的设备中。

2.一种采用如权利要求1所述方法制备无水纳米蒙脱土的装置，其特征在于：所述振动剪切式搅拌设备(10)包括电动机、螺旋轴和螺旋叶，螺旋叶长度从上到下逐次递减，呈倒圆锥形。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述加热管道(11)包括多个贴壁环置管道和垂直腔壁管道，所述贴壁环置管道环置在所述干燥器(3)内部腔壁上，所述垂直腔壁管道垂直接入贴壁环置管道，并且垂直腔壁管道处在两个螺旋叶夹层中。

4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：每两个螺旋叶的夹层中设有两组垂直腔壁管道。

5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述干燥器(3)左侧依次连接分离器(6)和抽真空系统(7)；干燥器(3)底部安装计量泵(9)；干燥器顶部左侧安装充氮气管路(5)。

6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述干燥器(3)内部顶端安装温压盒(12)，所述温压盒(12)内部设有温度计和压力表。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述抽真空系统(7)抽吸干燥器(3)内气体，气压最低降至-0.1MPa，所述充氮气管路(5)向干燥器(3)充氮气，气压最高升至2.0MPa。