CN103608446A - 染料向粒状洗衣组合物中的并入 - Google Patents

染料向粒状洗衣组合物中的并入 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包含调色染料的微粒。

Description

染料向粒状洗衣组合物中的并入
技术领域
本发明涉及洗衣调色染料组合物。
背景技术
WO 2010/084039 (Unilever) 公开了粒状洗衣剂组合物，包含：
(a) 0.00005-0.2wt%的染料微粒，其中所述染料微粒包含：
       (i) 20-60wt%的调色染料；
       (ii) 40-80wt%的分散剂，其选自：木质素磺酸盐，萘磺酸与甲醛的缩合产物的碱金属盐，聚乙烯基磺酸盐，和乙氧基化酚醛清漆；
       (iii) 0-10wt%的助剂，其选自：阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、酸性聚合物和防尘油；
(b) 5-50wt%的表面活性剂；
(c) 5-50wt%的助洗剂(builder)，其选自：钙多价螯合剂材料、沉淀材料和钙离子交换材料；和，
(d) 0.05-50wt%的水溶性载体盐；和，
(e) 0-20wt%的其它成分。
WO 2009/141173 (Unilever)公开了优选地喷雾干燥的阳离子吩嗪或酸性吖嗪染料粉末，其占染料的20-100wt%。优选地，所述染料粉末具有0.1-300微米，优选10-100微米的平均粒度APS。将该喷雾干燥染料粉末与Na2SO4或NaCl或预制的粒状基体或全洗涤剂配制物混合来提供0.1-5wt%的染料的混合物。然后将该干混料混合到粒状配制物中。
发明内容
我们已经发现通过降低具体的微粒组合物中的调色染料的水平获得了更好的益处。
一方面，本发明提供粒状洗衣剂组合物，包含：
(a) 0.0005-0.5wt%，优选0.001-0.1wt%的染料微粒，其中所述染料微粒包含：
       (i) 1-18wt%，优选10-16wt%的调色染料；
       (ii) 62-99wt%的分散剂，其选自：木质素磺酸盐，萘磺酸与甲醛的缩合产物的碱金属盐，聚乙烯基磺酸盐，和乙氧基化酚醛清漆；
       (iii) 0-20wt%的助剂，其优选选自：阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、聚合物和防尘油；
(b) 5-50wt%的表面活性剂；
(c) 5-50wt%的助洗剂，其选自：钙多价螯合剂材料、沉淀材料和钙离子交换材料；和，
(d) 0.05-50wt%的水溶性载体盐；和，
(e) 至100wt%的余量的其它成分。
优选地所述萘磺酸与甲醛的缩合产物的碱金属盐为钠。
调色染料优选具有0.5-3，更优选1.0-2.5的计算logP（辛醇-水分配系数）。Log P值是基于原子的并且是使用Molecular Modeling Pro（版本5.2.2, ? Norgwyn Montgomery Softwear limited）计算的。
详细说明
染料微粒
优选通过干燥所述材料的液体浆料或溶液形成所述微粒，例如，通过真空干燥、冷冻干燥、在鼓式干燥机中干燥、Spin Flash ? (Anhydro)，但最优选通过喷雾干燥。最优选地所述液体为水并且在制备浆料之前或过程中研磨调色染料和分散剂。优选在磨机，例如，球磨机、摆动式磨机、珠磨机或砂磨机，或在捏合机中完成该研磨。所述浆中的未溶解的调色染料的平均粒度优选小于1微米，更优选小于0.5微米，最优选小于0.2微米。
在WO2006/131530中讨论了这种微粒的生产。适合在合成所述染料之后立即制备这种微粒。
优选地，所述染料颗粒具有0.1-300微米，优选10-100微米，最优选 25-75微米的平均粒度APS。优选地这是通过激光衍射粒度分析仪，优选具有100mm的透镜的Malvern HP，测量的。
优选将所述染料微粒以与碱金属盐，优选 Na2SO4或NaCl，的0.1-2 wt%的干混料后加入到所述粉末中。
调色染料
在清洗过程的洗涤或漂洗步骤期间，调色染料沉积到织物上，为织物提供可见的色调。
本发明中使用的调色染料为蓝或紫。在这点上，所述染料为白色衣物提供蓝或紫色调，所述衣物具有240-345，更优选260-320，最优选270-300的色相角。所使用的白色衣物是漂白了的未做丝光处理的织棉平布。
所述调色染料优选具有0.5-3，更优选1.0-2.5的计算logP（辛醇-水分配系数）。logP值是基于原子的并且是使用Molecular Modeling Pro（Chem SW ?, version 5.2.2, ? Norgwyn Montgomery Softwear limited）计算的。所述染料最优选在PH=7下是不带电的。
染料发色团优选选自：单偶氮、三苯甲烷、萘内酰亚胺(naptholactam)、吖嗪和蒽醌。最优选单偶氮、吖嗪和蒽醌。
在碱性、溶剂、酸性、直接和分散类染料中有许多调色染料的例子。
优选的调色染料为：
(1) 如WO 2008/017570中记述的酸性吖嗪染料，优选酸性蓝59、酸性蓝98和酸性紫50。
(2) 阳离子吖嗪染料，优选以下形式的蓝或紫阳离子吩嗪染料，其不共价结合到带负电荷的取代基上，所述吩嗪染料选自：
Figure 709362DEST_PATH_IMAGE001
、
Figure 626503DEST_PATH_IMAGE002
和
Figure 468557DEST_PATH_IMAGE003
，
其中：
X1选自：-F、-N(CH3)2、-N(CH2CH3)2、-N(H)COCH3和 -N(H)COCH2CH3；
X2选自：-F、-N(CH3)2、-N(CH2CH3)2、-N(H)COCH3和-N(H)COCH2CH3；
X3 选自： -H、 -F、 -CH3、-C2H5、-OCH3和 -OC2H5；
X4 选自： -H、 -CH3、 -C2H5、 -OCH3和-OC2H5；
Y1 选自：-OH、-OCH2CH2OH、-CH(OH)CH2OH；和，
Y2选自：-OH、-OCH2CH2OH、-CH(OH)CH2OH、-OC(O)CH3和C(O)OCH3。
(3)阳离子偶氮染料，优选阳离子单偶氮染料。所述阳离子偶氮染料优选在链上带有阳离子基团。所述染料也可以带有阴离子基团。
(4) 如下的疏水染料：
(4a)溶剂紫13和分散紫27以及具有以下蒽醌结构(I)的蒽醌结构：
Figure 863766DEST_PATH_IMAGE004
其中R1、 R4、R5和 R8独立地选自-H、-OH、-NH2、NHCOCH3和-NO2，使得最多仅一个-NO2基团和最多两个-H作为R1、 R4、R5和 R8取代基存在；且R2、 R3、R6和 R7选自-H、F、Br、Cl或-NO2和-O芳基。
(4b)选自以下通式的化合物的单偶氮染料：
Figure 989723DEST_PATH_IMAGE005
其中R3和R4为任选地其中具有醚键（-O-）或酯键的任选取代的C2-C12烷基链，所述链被用-Cl、-Br、-CN、-NO2和-SO2CH3任选地取代；且，D表示芳基或杂芳基。
芳香环可以优选进一步被- -Cl、-Br、-CN、CH3、C2H5、-NO2、-SO2CH3 和-NHCOR取代并且R选自CH3、C2H5和CH2Cl。
最优选的偶氮染料具有以下结构式：
Figure 812185DEST_PATH_IMAGE006
和
其中X和Y选自H、CH3、C2H5、-Cl、-Br、-CN、-NO2、-SO2CH3和-NHCOR并且R选自CH3、C2H5和CH2Cl。优选地X为NHCOCH3 或NHCOCH2Cl。
可以根据消费者偏好使用任何颜色来实现白色服装的调色。蓝和紫是特别优选的色调，因此优选的染料或染料的混合物是在白色织物上提供蓝或者紫色调的那些。
可获得广泛的适合的溶剂染料和分散染料。然而，详细的毒理学研究已经表明许多这种染料是可能的致癌物质，例如，分散蓝1。这种染料是不优选的。
下表说明了各种染料的计算logP值。
Figure 340436DEST_PATH_IMAGE008
最优选地本发明中使用的染料为分散紫28。
助洗剂
助洗剂材料可以选自1)钙多价螯合剂材料，2)沉淀材料，3)钙离子交换材料和4)它们的混合物。
钙多价螯合剂助洗剂材料的例子包括碱金属聚磷酸盐，如三聚磷酸钠，以及有机多价螯合剂，如乙二胺四乙酸。
沉淀助洗剂材料的例子包括磷酸二氢钠和碳酸钠。优选地，洗衣处理组合物包含5-50wt%，最优选10-35 wt%的碳酸钠。在该方法中，当与粒状洗衣处理组合物一起使用时，洗涤水溶液优选包含0.1-4g/L的碳酸钠。
钙离子交换助洗剂的例子包括各种类型的水不溶性结晶或非结晶硅铝酸盐，其中沸石是最著名的代表，例如，A型沸石、B型沸石（也称为P型沸石）、C型沸石、X型沸石、Y型沸石以及EP-A-0,384,070中记述的P-型沸石。
所述组合物也可以包含0-65%的助洗剂或络合剂，如乙二胺四乙酸、二乙三胺五乙酸、烷基-或烯基琥珀酸、次氮基三乙酸或下面提到的其它助洗剂。许多助洗剂凭借其络合金属离子的能力同时也是漂白稳定剂。
沸石和碳酸盐（碳酸盐（包括碳酸氢盐和倍半碳酸盐））是优选的助洗剂。
所述组合物可以包含作为助洗剂的结晶硅铝酸盐，优选碱金属硅铝酸盐，更优选硅铝酸钠。其通常以少于15%w的水平存在。硅铝酸盐为具有以下通式的材料：
0.8-1.5 M2O. Al2O3. 0.8-6 SiO2
其中M为单价阳离子，优选钠离子。这些材料包含一些结合水并要求具有至少50mg CaO/g的钙离子交换能力。在上式中优选的硅铝酸钠包含1.5-3.5个SiO2单元。它们可以通过硅酸钠和铝酸钠之间的反应来制备，如文献中充分记述的。表面活性剂与硅铝酸盐（当存在时）的比率优选大于5:2，更优选大于3:1。
作为替代或除了硅铝酸盐助洗剂之外，可以使用磷酸盐助洗剂。在本领域，术语“磷酸盐”包括二磷酸盐、三磷酸盐和膦酸盐物类。助洗剂的其它形式包括硅酸盐，如可溶性硅酸盐、偏硅酸盐、层状硅酸盐（例如，来自Hoechst的SKS-6）。
优选地所述洗衣剂配制物为无磷(non-phosphate built)洗衣剂配制物，即，包含少于1wt%的磷酸盐。
酶
所述组合物可以包含一种或多种酶，其提供清洁性能、织物护理和/或卫生益处。
尤其考虑的酶包括蛋白酶、α -淀粉酶、纤维素酶、脂肪酶、过氧化物酶/氧化酶、果胶酸、裂解酶和甘露聚糖酶或其混合物。
WO 2007/087257中记述了最适合的脂肪酶。
荧光增白剂
所述组合物优选包含荧光增白剂（光亮剂）。荧光增白剂是众所周知的且许多这种荧光增白剂是市售的。通常，这些荧光增白剂以它们的碱金属盐，例如钠盐，的形式供应和销售。所述组合物中使用的一种或多种荧光增白剂的总量通常为0.005-2wt%，更优选0.01-0.1wt%。优选的荧光增白剂类为：二苯乙烯联苯化合物，例如Tinopal ? CBS-X，二胺均二苯乙烯二磺酸(Di-amine stilbene di-sulphonic acid)化合物，例如，Tinopal DMS pure Xtra 和Blankophor ? HRH，以及吡唑啉(Pyrazoline)化合物，例如Blankophor SN。优选的荧光增白剂为： 2-（4-苯乙烯基-3-磺苯基）-2H-萘并[1,2-d]三唑钠(sodium 2 (4-styryl-3-sulfophenyl)-2H-napthol[1,2-d]triazole)， 4,4‘-双{[(4-苯胺基-6-(N-甲基-N-2-羟乙基 )氨基-1,3,5-三嗪-2-基)]氨基}二苯乙烯-2-2’-二磺酸二钠，4,4’-双{[(4-苯胺基-6-(吗啉代-1,3,5-三嗪-2-基)]氨基}二苯乙烯-2-2’-二磺酸二钠，和4,4’-双(2-磺基苯乙烯基)联苯二钠盐(disodium 4,4'-bis(2-sulfostyryl)biphenyl)。
芳香剂
所述组合物优选包含芳香剂。所述芳香剂优选在0.001-3wt%，最优选0.1-1wt%的范围。在由CFTA Publications 出版的 CTFA (Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association) 1992 International Buyers Guide, 和由Schnell Publishing Co.出版的OPD 1993 Chemicals Buyers Directory 80th Annual Edition中提供了许多适合的芳香剂的例子。
在配制物中存在多种芳香剂组分是很平常的事情。在本发明的组合物中，预计将会有四种或更多种，优选五种或更多种，最优选六种或更多种，甚至七种或更多种不同的芳香剂组分。
在芳香剂混合物中优选15-25wt%的为头香。 Poucher (Journal of the Society of Cosmetic Chemists 6(2):80 [1955])定义了头香。优选的头香选自柑桔油、里哪醇、醋酸里哪酯、薰衣草、二氢月桂烯醇、玫瑰醚、顺式-3-己醇。
芳香剂和头香可用来暗示本发明的白度益处。
优选该洗衣处理组合物不包含过氧化物漂白剂，例如过碳酸钠、过硼酸钠和过酸。
实验。
实施例
由以下wt%组成制备了喷雾干燥调色染料微粒：
Figure 9314DEST_PATH_IMAGE009
SCMS=羧甲基纤维素钠（一种聚合物）。  
CP5=Sokalan? CP5 购自BASF，丙烯酸/马来酸共聚物的钠盐。
将所述微粒过筛以提供25-75微米的粒级。
将所述微粒混合到洗衣粉中使得所述洗衣粉包含0.0015wt%的分散紫28，其中所述洗衣粉包含18wt%的直链烷基苯磺酸盐、23wt%的磺酸钠、35wt%的轻质纯碱、9wt%的沸石、2wt%的三聚磷酸钠、2wt%的皂、余量的水分和次要成分。然后在顶开式自动洗衣机中使用该洗衣粉来清洗衣物(1.5g/L 粉末剂量, 2°F硬水液与衣物比率30:1)。在5次重复清洗之后，取出衣物，使用反射计测量衣物的颜色并用CIE L*a*b*值表示。结果如下表：
Figure 815727DEST_PATH_IMAGE010
CIE b*测量黄色(+ve)-蓝色(-ve)轴
具有最好性能的产物提供最大的负b*值。
在所有产物中分散紫28的水平是相同的。
具有包含5-15wt%的分散紫28的微粒的产物比具有30wt%的分散紫28的产物的表现明显更好。

Claims (6)

1.粒状洗衣剂组合物，包含：
(a) 0.0005-0.5wt%的染料微粒，其中所述染料微粒包含：
       (i) 1-18wt%的调色染料；
       (ii) 62-99wt%的分散剂，其选自：木质素磺酸盐，萘磺酸与甲醛的缩合产物的碱金属盐，聚乙烯基磺酸盐，和乙氧基化酚醛清漆；
       (iii) 0-20wt%的助剂；
(b) 5-50wt%的表面活性剂；
(c) 5-50wt%的助洗剂，其选自：钙多价螯合剂材料、沉淀材料和钙离子交换材料；和，
(d) 0.05-50wt%的水溶性载体盐；和，
(e) 至100wt%的余量的其它成分。
2.根据权利要求1所述的粒状洗衣剂组合物，其中所述调色染料具有0.5-3的计算logP（辛醇-水分配系数）。
3.根据权利要求1或2所述的粒状洗衣剂组合物，其中所述分散剂为木质素磺酸盐和/或萘磺酸与甲醛的缩合产物的碱金属盐。
4.根据前述权利要求中任一项所述的粒状洗衣剂组合物，其中所述助洗剂选自：碳酸盐、沸石、硅酸盐和三聚磷酸钠。
5.根据前述权利要求中任一项所述的粒状洗衣剂组合物，其中所述调色染料为分散紫28。
6.根据前述权利要求中任一项所述的粒状洗衣剂组合物，其中所述组合物包含荧光增白剂，其选自：2-（4-苯乙烯基-3-磺苯基）-2H-萘并[1,2-d]三唑钠， 4,4’-双{[(4-苯胺基-6-(N-甲基-N-2-羟乙基)氨基-1,3,5-三嗪-2-基)]氨基}二苯乙烯-2-2’-二磺酸二钠，4,4’-双{[(4-苯胺基-6-(吗啉代-1,3,5-三嗪-2-基)]氨基}二苯乙烯-2-2’-二磺酸二钠，和4,4’-双(2-磺基苯乙烯基)联苯二钠盐。
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