CN103602322A - 一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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    • C08F212/08—Styrene

Abstract

本发明公开了一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂及其制备方法，所述降滤失剂是以苯乙烯、酰胺、丙烯酸、偶氮二异丁腈、烯基磺酸和纳米SiO2为原料，并以油相溶液为连续相，在乳化剂十二烷基硫酸的细乳化超声作用下反应生成的一种共聚物。本发明提供的降滤失剂抗温可达220℃，且同时具有良好的抗盐和抗钙能力，其制备方法简单易行，反应条件温和可控，接枝效率高，反应速度快，成本低廉。

Description

一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钻井中使用的降滤失剂及制备方法，尤其涉及钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂及其制作方法。 
背景技术
随着世界能源需求的不断增加，开发深部地层油气资源已成为必然，这便对钻井工艺提出了更高的要求。钻井液工艺作为钻井工艺中重要的组成部分，其性能的好坏直接关系到钻井质量和钻井成本，甚至钻井成败。深部地层高温高压条件下钻井液的滤失性能是钻井液综合性能的重要部分，而高温高压条件下钻井液滤失量的控制是依靠抗高温的降滤失剂来实现的。纳米乳液是纳米材料的一种，具有较低的油水界面张力，可使扩散系数以及渗透性有所提高。这对抑制粘土膨胀和分散上尤为重要。当纳米乳液体系进入井眼，由于纳米乳液的高扩散系数，能够在粘土发生较高水化膨胀前封堵孔隙。纳米乳液不仅具有很较强的井壁稳定能力，而且还具有较高润滑和油层保护性能。但是，如果温度过高，纳米材料就会因为高温降解而失效，从而大大限制了其使用范围。目前，传统的纳米材料不具有良好的抗高温能力，同时，由于聚合物类材料由于自身的不足，如抗盐、抗温性能差；而无机纳米粉体材料在井下复杂环境条件保持其纳米尺寸分散性，也是一个很棘手而不能回避的问题。 
因此，需要利用新的改性方法来提高纳米材料降滤失剂的抗高温、抗盐和抗钙能力，以适应高温深井钻探的需要。 
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂及其制作方法。 
本发明的目的通过以下的技术方案来实现： 
一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂，包括： 
所述降滤失剂是以苯乙烯、酰胺、丙烯酸、偶氮二异丁腈、烯基磺酸和纳米SiO2为原料，并以油相溶液为连续相，在乳化剂十二烷基硫酸的细乳化超声作用下反应生成的一种共聚物。 
一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂的制作方法，包括： 
将乳化剂溶于一定量去离子水中；将十六烷HD溶解于苯乙烯单体中，搅拌使HD全部溶解后，在苯乙烯单体相中加入改性SiO22.5wt%，并在细乳化超声功率为300W的条件下，对苯乙烯单体相体进行20min超声细乳化，得到单体细乳液； 
将单体细乳液和质量比为10:2:2的酰胺、丙烯酸、烯基磺酸的混合溶液倒入反应瓶中； 
对反应瓶中的混合溶液进行搅拌并通入氮气15min，用NaOH溶液调节反应瓶中的混合溶液使pH值范围为7.0～9.0，并升温到聚合温度为50℃后，放入偶氮二异丁腈，在偶氮二异丁腈的引发下，聚合得到钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂。 
与现有技术相比，本发明的一个或多个实施例可以具有如下优点： 
通过将有机和无机组分在纳米尺寸上相互协同作用，得到了综合性能优异的材料。纳米复合材料将无机物的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与聚合物的韧性、加工性及介电性能揉合在一起，从而具有纳米的优良特性、良好的韧性和抗温抗盐性。另外，制备方法采用的是细乳液聚合法，该制备方法简单易行，反应条件温和可控，反应速度快，适用于工业化应用推广。 
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。 
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明的实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出本发明的多个结构方式和制作方法。因此以下 具体实施方式仅是本发明的技术方案的具体说明，而不应当视为本发明的全部或者视为本发明技术方案的限定或限制。 
下面通过实施例对本发明作进一步详细的描述。 
本实施例提供了一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂，所述降滤失剂是以苯乙烯、酰胺、丙烯酸、偶氮二异丁腈、烯基磺酸和纳米SiO2为原料，并以油相溶液为连续相，在乳化剂十二烷基硫酸的细乳化超声作用下反应生成的一种共聚物。 
所述苯乙烯、酰胺、炳烯酸、烯基磺酸质量比为5～10:1～5:1～5：2～6。 
上述纳米SiO2在使用前在硅烷偶联剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的作用下表面进行改性，其表面改性的步骤包括： 
将定量纳米SiO2和硅烷偶联剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加入适量的甲苯溶剂中，于室温中搅拌120～180min； 
通过离心分离获得改性的SiO2，并用乙醇进行冲洗，除去多余的硅烷偶联剂，在真空下干燥后，得到粉末状KH570改性SiO2。 
上述苯乙烯、酰胺、炳烯酸、烯基磺酸的总质量与改性SiO2的质量比为1～5:1。 
上述乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种； 
上述纳米SiO2是下列化学通式物质范围中的一种或多种： 
Figure BDA0000411478940000031
上述酰胺是丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰 胺、N-乙烯基乙烯胺、N-乙烯基甲基乙酰胺、N-乙烯基乙基乙酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙乙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种； 
上述油相溶液是苯、甲苯、邻二甲苯、硅油、白油、煤油、正庚烷、环己烷、正己烷、异辛烷中的一种或多种； 
上述烯基磺酸是乙烯基磺酸、丙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰氧丁基磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸、2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸、AMPS之中的一种或多种。 
本实施例还提供了一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂的制作方法，具体制作方法参见以下实施例： 
实施例1 
在氮气保护下，将一定量的纳米二氧化硅、硅烷偶联剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570（KH570的加入质量根据二氧化硅的粒径和质量确定）加入到甲苯溶剂中，室温搅拌3h，通过离心（9500rpm，30min）分离获得改性的SiO2，然后用乙醇冲洗，除去多余的硅烷偶联剂KH570，再在真空下干燥，最后得到粉末状KH570改性SiO2，备用。 
苯乙烯（St）经5%NaOH洗涤至淡黄色，再用蒸馏水洗涤至中性，用无水硫酸镁干燥后减压蒸馏，4℃下冰箱保存，备用。 
称取定量的十二烷基硫酸乳化剂溶于一定量去离子水中形成水溶液；十六烷HD溶解于苯乙烯单体中，搅拌使其全部溶解后，在苯乙烯单体相加入表面改性SiO2，对苯乙烯单体相体系进行一段时间超声细乳化，然后将十二烷基硫酸乳化剂溶液和溶解有HD的苯乙烯单体溶液进行混合，在超声波细胞粉碎机下超声后（冰水浴冷却），得到单体细乳液。 
将单体细乳液和丙烯酰胺、丙烯酸、AMPS混合水溶液倒入装有冷凝器、温度计和搅拌器的500ml四口反应瓶中，搅拌、通入氮气15min，并用NaOH溶液调节体系的pH值为7.0～9.0，升温到预定的聚合温度后，立即将所需量的偶氮二异丁腈投入反应器中，聚合得到SiO2两亲性嵌段聚合物纳米复合材料。 
其SiO2分子结构如下： 
Figure BDA0000411478940000051
实施例2 
将十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠溶于一定量去离子水中；十六烷HD溶解于苯乙烯单体中，搅拌使HD全部溶解后，在其中加入改性SiO22.5wt%，并在细乳化超声功率为300W的条件下，对单体相体进行20min超声细乳化，得到单体细乳液； 
将单体细乳液和质量比为10:2:2的N，N-二甲基丙烯酰胺或N，N-二乙基丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、AMPS的混合溶液倒入反应瓶中； 
对反应瓶中的混合溶液进行搅拌并通入氮气15min，并用NaOH溶液调节反应瓶中的混合溶液使pH值范围为9.0，并升温到聚合温度为50℃后，放入偶氮二异丁腈，在偶氮二异丁腈的引发下，聚合得到钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂 
实施例3 
将十二烷基磺酸钠溶于一定量去离子水中；十六烷HD溶解于苯乙烯单体中，搅拌使HD全部溶解后，在其中加入改性SiO22.5wt%，并在细乳化超声功率为300W的条件下，对单体相体进行20min超声细乳化，得到单体细乳液； 
将单体细乳液和质量比为10:2:2的N-乙烯基甲基乙酰胺或N-乙烯基乙基乙酰胺或双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸或2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸或2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸的混合溶液倒入反应瓶中。 
对反应瓶中的混合溶液进行搅拌并通入氮气15min，并用NaOH溶液调节反应瓶中的混合溶液使pH值范围为9.0，并升温到聚合温度为50℃后，放入偶氮二异丁腈，在偶氮二异丁腈的引发下，聚合得到钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂。 
对上述实施例纳米复合材料降滤失剂产品的抗温性能、抗盐侵和抗钙侵 能力评价。 
测试方法：采用ZB/TE13004-90：钻井液测试程序 
1、在淡水基浆中测试 
淡水基浆：在高脚杯中加入400mL自来水，在不断搅拌下定量加入16.0钠基膨润土和0.8g Na2CO3。搅拌20分钟，期间至少停两侧，以刮下粘附在容器壁上的膨润土，在密封容器中养护24小时。 
纳米复合材料-淡水钻井液体系：低速搅拌下在3%的膨润土基浆中按不同比例添加纳米复合材料乳液，高速搅拌20min，充分搅拌后在密封容器中养护24小时。 
将淡水基浆和纳米复合材料-淡水钻井液体系高速搅拌5分钟后转入高温老化罐中，180℃滚热16小时，用常温中压滤失仪和高温高压滤失仪测定钻井液的滤失量，其结果见表1： 
表1 
进一步将添加10%实施例1样的钻井液体系在不同温度下热滚16h后，对其进行API滤失及HTHP滤失测试，结果见表2 
表2 
Figure BDA0000411478940000062
Figure BDA0000411478940000071
2、纳米复合乳液钻井液抗钠盐性能测试 
纳米复合材料-淡水钻井液体系：低速搅拌下在3%的膨润土基浆中添加10%纳米复合材料乳液，高速搅拌20min，充分搅拌后在密封容器中养护24小时。 
纳米复合材料-盐水钻井液体系：定量称取不同质量分数的NaCl加入纳米复合材料-淡水钻井液体系中，充分搅拌后在密封容器中养护24小时。 
将纳米复合材料-淡水钻井液体系和纳米复合材料-盐水钻井液体系高速搅拌5分钟后装入高温老化罐中，150℃滚热16小时，用常温中压滤失仪和高温高压滤失仪测定钻井液的滤失量，其结果见表3： 
表3 
Figure BDA0000411478940000072
1、纳米复合乳液钻井液抗钙盐性能测试 
纳米复合材料-淡水钻井液体系：低速搅拌下载3%的膨润土基浆中添加10%纳米复合材料乳液，高速搅拌20min，充分搅拌后在密封容器中养护24小时。 
纳米复合材料-盐水钻井液体系：定量称取不同质量分数的CaCl2加入纳米复合材料-淡水钻井液体系中，充分搅拌后在密封容器中养护24小时。 
将纳米复合材料-淡水钻井液体系和纳米复合材料-盐水钻井液体系高速搅拌5分钟后装入高温老化罐中，150℃滚热16小时，用常温中压滤失仪和高温高压滤失仪测定钻井液的滤失量，其结果见表4： 
表4 
Figure BDA0000411478940000081
以上测试结果表明，在纳米复合材料-淡水钻井液体系中，经180℃老化16h后，当添加实施例中制备的纳米复合材料降滤失剂的浓度分别为5wt%、10wt%和15wt%时，即可将钻井液的FLAPI降低至15.0mL以下。相比于纳米复合材料-淡水钻井液体系，适量提高抗高温纳米复合材料在纳米复合材料-饱和盐水钻井液体系的加量，可有效降低钻井液体系的滤失量。同时，该体系于220℃下滚热16h，与热滚前相比，滤失量增大，但变化幅度均不大，其HTHP（200℃）滤失量仅为29mL，这表明添加10%纳米复合材料足以使钻井液体系在常温和高温下具有或保持良好的滤失性，由此可以说明，本实施例提供的抗高温降滤失剂的抗温能力可达220℃，且具有良好的抗盐和抗钙能力。因此，该降滤失剂产品适宜深井、超深井的高温、高盐或高钙的地质条件下使用。 
从以上实施例可得出耐高温抗盐抗钙降滤失剂的主要特点：无机单体的引入使聚合物的分子链刚性增强，盐敏感性降低，抗盐性能提高；高键能的-C-C键作为主链可使聚合物的热稳定性得到保证；侧链上引入大的侧基或刚性的侧基(如苯环等)增大分子链运动阻力，可使聚合物的抗温性能明显提高。另外，对所选用的无机纳米粒子进行表面改性，从而降低其表面能，消除其表面电荷，提高与有机相的亲合力。通过对纳米SiO2的表面改性，减小纳米SiO2之间的相互作用，有效防止纳米SiO2的团聚以及增强纳米SiO2与聚合物基体的相容性，使纳米SiO2在聚合物基体中均匀分散，有利于复合材料性能的调控。另外，反应过程中通过对单体浓度、温度和时间的优化来调节纳米复合材料分子量大小和分子链长短，反应条件温和可控，操作简便。 
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内 的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。 

Claims (8)

1.一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂是以苯乙烯、酰胺、丙烯酸、偶氮二异丁腈、烯基磺酸和纳米SiO2为原料，并以油相溶液为连续相，在乳化剂十二烷基硫酸的细乳化超声作用下反应生成的一种共聚物。
2.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂，其特征在于，所述苯乙烯、酰胺、炳烯酸、烯基磺酸质量比为5～10:1～5:1～5：2～6。
3.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂，其特征在于，所述纳米SiO2在使用前在硅烷偶联剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的作用下表面进行改性，其表面改性的步骤包括：
将定量纳米SiO2和硅烷偶联剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加入适量的甲苯溶剂中，于室温中搅拌120～180min；
通过离心分离获得改性的SiO2，并用乙醇进行冲洗，除去多余的硅烷偶联剂，在真空下干燥后，得到粉末状KH570改性SiO2。
4.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂，其特征在于，所述苯乙烯、酰胺、炳烯酸、烯基磺酸的总质量与改性SiO2的质量比为1～5:1。
5.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂，其特征在于，
所述乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；
所述纳米SiO2是下列化学通式物质范围中的一种或多种：
Figure FDA0000411478930000011
Figure FDA0000411478930000021
所述酰胺是丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基乙烯胺、N-乙烯基甲基乙酰胺、N-乙烯基乙基乙酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙乙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
所述油相溶液是苯、甲苯、邻二甲苯、硅油、白油、煤油、正庚烷、环己烷、正己烷、异辛烷中的一种或多种；
所述烯基磺酸是乙烯基磺酸、丙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰氧丁基磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸、2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸、AMPS中的一种或多种。
6.一种钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将乳化剂溶于一定量去离子水中；将十六烷HD溶解于苯乙烯单体中，搅拌使HD全部溶解后，在苯乙烯单体相中加入改性SiO22.5wt%，并在细乳化超声功率为300W的条件下，对苯乙烯单体相体进行20min超声细乳化，得到单体细乳液；
将单体细乳液和质量比为10:2:2的酰胺、丙烯酸、烯基磺酸的混合溶液倒入反应瓶中；
对反应瓶中的混合溶液进行搅拌并通入氮气15min，用NaOH溶液调节反应瓶中的混合溶液使pH值范围为7.0～9.0，并升温到聚合温度为50℃后，放入偶氮二异丁腈，在偶氮二异丁腈的引发下，聚合得到钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂。
7.根据权利要求6所述的钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述
所述乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；
所述纳米SiO2是下列化学通式物质范围中的一种或多种：
所述酰胺是丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基乙烯胺、N-乙烯基甲基乙酰胺、N-乙烯基乙基乙酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙乙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
所述油相溶液是苯、甲苯、邻二甲苯、硅油、白油、煤油、正庚烷、环己烷、正己烷、异辛烷中的一种或多种；
所述烯基磺酸是乙烯基磺酸、丙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰氧丁基磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸、2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸、AMPS中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的钻井液用抗高温纳米复合材料降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述改性SiO2带有不饱和双键。
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