CN103602290B - 管道补口防腐用干膜热熔胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种管道补口防腐用干膜热熔胶，按质量百分比计，其配方包括：基体树脂：70～78%，复合增黏树脂：16～32%，增韧剂：0.6～1%，抗氧剂：0.3～0.8%，填料：1～3%；所述基体树脂为乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物，其中，所述EMH与EVA的质量比为9:1，所述EVA的VA含量为28～33%，所述EVA的熔体指数（MI）为150～300g/10min。本发明提供了一种以EMH和EVA混合物为基体树脂的热熔胶及其制备方法，不但提高了防腐热熔胶的耐高温性能，而且很好的解决了热熔胶在干膜施工的条件下的适用性的问题，能够保证热熔胶在高温条件下具有良好的粘结性能。
Description
技术领域
本发明涉及管道防腐，具体而言，涉及一种管道补口防腐用干膜热熔胶。
背景技术
目前管道补口处常采用包覆外防腐层法保证其防腐效果，外防腐层是由涂覆一定厚度热熔胶的交联PE片材构成的，使用时将防腐层包覆于管材补口处，然后对其加热使热熔胶熔融，取向PE收缩，依靠其PE收缩力使热熔胶紧贴于管道补口处，完成防腐处理。因此，管道补口防腐热熔胶需具有以下性能：（1）对非极性基材（PE）和极性基材（钢管）均有较好的粘结力（较高的剥离、剪切破坏强度），保证管道使用过程中防腐层不会脱落；（2）要求其在低于PE收缩温度下熔融可以进行机械涂覆；高于PE收缩温度时随PE收缩实现对钢管和PE的粘结，实现密封防腐目的；（3）热熔胶应具有较好的耐腐蚀、耐候性并且具有良好的弹性和韧性。
现在，补口防腐热缩带（套）是我国乃至世界上使用最为普遍的石油天然气管道补口防腐产品，而湿膜施工方法又是其最常用的施工方式。所谓湿膜施工是指将环氧涂料涂刷到补口钢管表面，未等环氧涂料固化就进行热缩带安装操作。该施工方法简单快捷，但也存在一些问题，比如无溶剂环氧涂料无法保证涂层厚度均匀性，也不能保证环氧涂层的厚度。因此，干膜施工方式被提到了管道补口防腐的研究议程。所谓干膜施工是指待环氧涂层完全固化后安装热缩带的施工方法，该方法能保证环氧涂料的涂层厚度和涂层均匀性，具有更优的防腐效果。3PE热缩带（套）干膜施工方式对热熔胶的研究开发又提出了新的要求，传统的湿膜热熔胶无法适应干膜施工防腐的需要。因此，开发适用于干膜施工法的管道补口防腐用的热熔胶成为了行业发展的需要。
发明内容
本发明解决了现有技术中的不足，提供了一种耐高温可用于干膜施工的管道补口防腐用的热熔胶。
本发明的技术方案为：一种管道补口防腐用干膜热熔胶，其特征在于，按质量百分比计，其配方包括：
基体树脂：70～78%，复合增黏树脂：16～32%，增韧剂：0.6～1%，抗氧剂：0.3～0.8%，填料：1～3%；所述基体树脂为乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物，其中，所述EMH与EVA的质量比为9:1，所述EVA的VA含量为28～33%，所述EVA的熔体指数（MI）为150～300g/10min。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，按质量百分比计，其配方包括：基体树脂：74%，复合增黏树脂：23%，增韧剂：0.8%，抗氧剂：0.5%，填料：1.3%；所述基体树脂为乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物，其中，所述EMH与EVA的质量比为9:1，所述EVA的VA含量为30%，所述EVA的熔体指数（MI）为150g/10min。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述复合增黏树脂为松香树脂和C5石油树脂的混合物，所述松香树脂与所述C5石油树脂的质量比为1:3。本发明中选用的松香树脂的初粘性较好，但是内聚力较差，C5石油树脂的内聚力较好，但是初粘性相对较差，而且价格较低，本发明综合二者的互补性能，选择二者的混合物作为增黏树脂来提高热熔胶的性能。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述增韧剂为二苯基甲烷二异氰酸酯。本发明的体系中采用二苯基甲烷二异氰酸酯为增韧剂，很好的增加了基体树脂的胶体极性，提高热熔胶对极性基材的粘结作用。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述填料为轻质碳酸钙和炭黑。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，一种使用本发明所述的管道补口防腐用干膜热熔胶的方法，包括以下几步：
（1）将配方中各组分原料烘干，并且按照配方中的百分比称取各组分备用；
（2）将步骤（1）中准备好的原料投入密炼机中，在温度为180～190℃下混炼2个小时，然后搅拌10分钟后抽真空30分钟；
（3）将步骤（2）中制得混合物压辊涂胶制得热熔胶。
本发明解决了现有技术的缺陷问题，具有以下有益效果：
1.本发明基体树脂选用了熔点高且加工性能好的乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物，在-EMH中加入一定量的EVA，一方面大幅度提升了热熔胶的极性粘合性，另一方面又增加对非极性材料的粘合性，得到的热熔胶具有优异的产品性能。
2.本发明在热熔胶体系中添加了松香树脂和C5石油树脂作为增黏树脂，增黏树脂在热熔胶体系中对热熔胶的软化点有重要的影响，但是增黏树脂的用量要在一个合理范围内，本发明复合增黏树脂质量分数为16～32%，不但使热熔胶具有良好的粘结性能，而且体系的流动性和耐高温性有较大的改善。
本发明提供了一种以EMH和EVA混合物为基体树脂的热熔胶及其制备方法，不但提高了防腐热熔胶的耐高温性能，而且很好的解决了热熔胶在干膜施工的条件下的适用性的问题，能够保证热熔胶在高温条件下具有良好的粘结性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明，并使本发明的上述优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
（1）首先将配方中各组分的原料烘干，再称取74%乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物（EMH与EVA的质量比为9:1，EVA的VA含量为30%，EVA的熔体指数（MI）为150g/10min），称取23%的松香树脂和C5石油树脂的混合物作为复合增黏树脂（松香树脂与C5石油树脂的质量比为1:3），0.8%二苯基甲烷二异氰酸酯，0.5%的抗氧剂1010，1.3%的轻质碳酸钙和炭黑；
（2）将步骤（1）中准备好的原料投入密炼机中，在温度为180～190℃下混炼2个小时，然后搅拌10分钟后抽真空30分钟；
（3）将步骤（2）中制得混合物压辊涂胶制得热熔胶。
实施例2
（1）首先将配方中各组分的原料烘干，再称取70%乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物（EMH与EVA的质量比为9:1，EVA的VA含量为30%，EVA的熔体指数（MI）为150g/10min），称取26%的松香树脂和C5石油树脂的混合物作为复合增黏树脂（松香树脂与C5石油树脂的质量比为1:3），1%二苯基甲烷二异氰酸酯，0.8%的抗氧剂1010，2.2%的轻质碳酸钙和炭黑；
（2）将步骤（1）中准备好的原料投入密炼机中，在温度为180～190℃下混炼2个小时，然后搅拌10分钟后抽真空30分钟；
（3）将步骤（2）中制得混合物压辊涂胶制得热熔胶。
实施例3
（1）首先将配方中各组分的原料烘干，再称取78%乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物，（EMH与EVA的质量比为9:1，EVA的VA含量为30%，EVA的熔体指数（MI）为150g/10min），称取18%的松香树脂和C5石油树脂的混合物作为复合增黏树脂（松香树脂与C5石油树脂的质量比为1:3），0.6%二苯基甲烷二异氰酸酯，0.8%的抗氧剂1010，2.6%的轻质碳酸钙和炭黑；
（2）将步骤（1）中准备好的原料投入密炼机中，在温度为180～190℃下混炼2个小时，然后搅拌10分钟后抽真空30分钟；
（3）将步骤（2）中制得混合物压辊涂胶制得热熔胶。
对比例1
（1）首先将配方中各组分的原料烘干，再称取74%乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物（EMH与EVA的质量比为9:1，EVA的VA含量为30%，EVA的熔体指数（MI）为300g/10min），称取23%的松香树脂和C5石油树脂的混合物作为复合增黏树脂（松香树脂与C5石油树脂的质量比为1:3），0.8%二苯基甲烷二异氰酸酯，0.5%的抗氧剂1010，1.3%的轻质碳酸钙和炭黑；
（2）将步骤（1）中准备好的原料投入密炼机中，在温度为180～190℃下混炼2个小时，然后搅拌10分钟后抽真空30分钟；
（3）将步骤（2）中制得混合物压辊涂胶制得热熔胶。
对比例2
（1）首先将配方中各组分的原料烘干，再称取74%乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物（EMH与EVA的质量比为9:1，EVA的VA含量为26%，EVA的熔体指数（MI）为150g/10min），称取23%的松香树脂和C5石油树脂的混合物作为复合增黏树脂（松香树脂与C5石油树脂的质量比为1:3），0.8%二苯基甲烷二异氰酸酯，0.5%的抗氧剂1010，1.3%的轻质碳酸钙和炭黑；
（2）将步骤（1）中准备好的原料投入密炼机中，在温度为180～190℃下混炼2个小时，然后搅拌10分钟后抽真空30分钟；
（3）将步骤（2）中制得混合物压辊涂胶制得热熔胶。
本发明在实施例中的主要基体树脂是乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH），EMH具有优良的粘合性，并且与大多数聚合物都有很好的兼容性，能够满足热熔胶生产工艺的需求，为了提高热熔胶的产品性能，在主要基体树脂EMH中添加了乙烯-醋酸乙烯（EVA），EVA分子结构中包括具有较高极性的醋酸乙烯基团（VA）和非极性的乙烯部分，因此EVA对极性材料和非极性材料都有较好的粘结作用，其中EVA树脂中VA的含量和熔体指数(MI)对热熔胶的性能都具有较大影响，因此，本发明的配方中选用EVA的VA含量为28～33%，EVA的熔体指数(MI)为150～300g/10min，并且通过与对比例1-2做对比来验证。
性能测试
对实施例1-3和对比例1-2中制备的热熔胶进行性能测试，并且对市售的普通热熔胶也进行性能测试，其测试结果如表1所示。其中，剪切强度是采用万能力学实验机进行测定的，检测标准为GB/T7124-2008，分别测定23℃和80℃下的剪切强度。
测试热熔胶的剥离强度的仪器是常用的电子多功能试验机，其检测标准为GB/T2792-1998，在测试剥离强度之前，热熔胶是严格按照干膜法管道补口工艺的，干膜法防腐管道补口施工工艺流程：焊口表面清理→焊口预热→焊口除锈→预热→涂覆底漆→底漆固化→拉毛→面漆涂刷→收缩套包覆→外观检查→电火花检漏→剥离强度检测。在23℃下，分别测定热熔胶对钢管防腐层和热熔胶对底漆钢的剥离强度。
热熔胶的环球软化点是利用软化点测定仪检测的，其检测标准为GB/T4507-1999。环球软化点是热熔胶的一个重要参数，环球软化点越高，热熔胶的耐高温性能越好，但是其加工温度越高；环球软化点越低，热熔胶的加工温度越低，使用方便，但是耐高温性能却不理想。
由表1中的测试结果可知，实施例1-3中，实施例1的剥离强度和剪切强度最高，实施例1的环球软化点为96℃比实施例2中的环球软化点稍微小，但是结合剥离强度和剪切强度对比，实施例1中制备的热熔胶的综合性能较佳，因此本发明的实施例1为最佳实施例。
对比例1与实施例1的配方和制备方法相同，但是对比例1中EVA的VA含量与实施例1中的EVA相同，但是MI不同，对比例1中的EVA的熔体指数(MI)为300g/10min，由表1中的结果可知，VA含量相同，MI增大的情况下，热熔胶的环球软化点降低，剥离强度和剪切强度升高，这是因为熔体指数较大的EVA树脂在熔融时具有较低的粘度，容易在被粘材料表面湿润，表现在剥离强度变大，但是熔体指数不能一味的增大，增大到一定程度后，EVA树脂的自身内聚强度降低，造成热熔胶的内聚强度下降，影响了粘结强度，剥离强度会下降。综合环球软化点，选择当EVA的熔体指数MI为150g/10min时为最佳熔体指数。
对比例2与实施例1的配方和制备方法都相同，对比例2中的EVA的熔体指数(MI)与实施例1中的相同，但是VA含量与实施例1中的EVA不相同，对比例2中EVA的VA含量为26%，其VA含量较低。由表1中的测试结果可以看出，当熔体指数相同，VA含量不同时对热熔胶的环球软化点的影响并不是很大。当EVA树脂的熔体指数不变时，随着VA含量增加，热熔胶与被粘材料的剥离强度增大。这是因为，EVA树脂中起粘结作用的主要是具有较大极性的VA，VA含量相对较大对材料的粘结性能就越好；再者VA含量越大，EVA树脂的结晶度越小，当VA含量在40%以上时，EVA几乎不再结晶，结晶度越小，热熔胶的粘结性能就越好。但是，并不是EVA中VA的含量越高越好，因为一般VA含量比较高的EVA树脂制备的热熔胶的弹性大，硬度不够，而VA含量低的EVA制备的热熔胶的粘结性能较差，但是硬度较高。
由表1中的结果也看出，对比例2与实施例1相比，对比例2的剥离强度降低，剪切强度比实施例1中的增强，因此，要想制备产品性能较好的热熔胶，既要考虑热熔胶与粘结材料之间的剥离强度即热熔胶的粘结性能，也要考虑热熔胶的环球软化点来满足热熔胶在高温下干膜施工工艺条件下的管道补口性能。因此，本发明选用的EVA的VA含量为28～33%，熔体指数MI为150～300g/10min，且EVA的VA含量为30%，熔体指数MI为150g/10min时最佳。
对市售的同等级别的热熔胶进行性能测试，由测试结果可知，市售的热熔胶的环球软化点仅为82℃，剥离强度均不足100N/cm，剪切强度在80℃下只有8.6PSI，市售的热熔胶无法满足在较高温度下用于管道补口防腐。
本发明提供了一种以EMH和EVA混合物为基体树脂的热熔胶及其制备方法，该方法简单易操作，制备的热熔胶不但提高了防腐热熔胶的耐高温性能，而且很好的解决了热熔胶在干膜施工的条件下的适用性的问题，能够保证热熔胶在高温条件下具有良好的粘结性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
表1性能测试结果
Claims (7)
1.一种管道补口防腐用干膜热熔胶，其特征在于，按质量百分比计，其配方包括：
基体树脂：70～78%，复合增黏树脂：16～26%，增韧剂：0.6～1%，抗氧剂：0.3～0.8%，填料：1～3%；
所述基体树脂为乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物，其中，所述EMH与EVA的质量比为9:1，所述EVA的VA含量为28～33%，所述EVA的熔体指数（MI）为150～300g/10min。
2.根据权利要求1所述的一种管道补口防腐用干膜热熔胶，其特征在于，按质量百分比计，其配方包括：
基体树脂：74%，复合增黏树脂：23%，增韧剂：0.8%，抗氧剂：0.5%，填料：1.3%；所述基体树脂为乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物（EMH）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）的混合物，其中，所述EMH与EVA的质量比为9:1，所述EVA的VA含量为30%，所述EVA的熔体指数(MI)为150g/10min。
3.根据权利要求2所述的一种管道补口防腐用干膜热熔胶，其特征在于，所述复合增黏树脂为松香树脂和C5石油树脂的混合物，所述松香树脂与所述C5石油树脂的质量比为1:3。
4.根据权利要求2所述的一种管道补口防腐用干膜热熔胶，其特征在于，所述增韧剂为二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.根据权利要求2所述的一种管道补口防腐用干膜热熔胶，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
6.根据权利要求2所述的一种管道补口防腐用干膜热熔胶，其特征在于，所述填料为轻质碳酸钙和炭黑。
7.一种用于制备权利要求1-6任一项所述的管道补口防腐用干膜热熔胶的方法，其特征在于，包括以下几步：
（1）将配方中各组分原料烘干，并且按照配方中的百分比称取各组分备用；
（2）将步骤（1）中准备好的原料投入密炼机中，在温度为180～190℃下混炼2个小时，然后搅拌10分钟后抽真空30分钟；
（3）将步骤（2）中制得混合物压辊涂胶制得热熔胶。
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