CN103588676A - 纯化肟合成段中界面层的方法 - Google Patents

Abstract

一种纯化肟合成段中两相间的界面层的方法，包括:a.排出肟合成段的界面层;b.通过过滤器过滤界面层;c.将过滤界面层得到的滤液引回到肟合成段中。过滤水相和有机相的界面层的目的是后续工艺没有污垢进入。

Description

纯化肟合成段中界面层的方法

本发明涉及一种纯化肟合成段中两相间，通常为水相和有机相形成的界面层的方法。通常肟合成段为环己酮肟合成段。

肟，尤其是环己酮肟可在一定过程中制得，该过程中含有例如磷酸缓冲盐的缓冲酸或酸性盐以及这些酸衍生的缓冲盐的缓冲含水反应介质在羟铵合成段和环己酮肟合成段间不断循环。在羟铵合成段内，用氢气催化还原硝酸根离子或氧化亚氮形成羟铵。在环己酮肟合成段，羟铵合成段形成的羟铵可与环己酮反应形成环己酮肟。然后从回收到羟铵区的含水反应介质中分离出环己酮肟。

在用磷酸和硝酸盐溶液合成羟铵盐的情况下，上述化学反应表示如下:

反应1)在羟铵盐合成段制备羟铵;

2H₃PO₄+NO₃ ^-+3H₂→NH₃OH⁺+2H₂PO₄ ^-+2H₂O

反应2)在肟合成区制备肟:

反应3)分离出形成的肟之后，以HNO₃的形式补充新的硝酸根离子

H₃PO₄+H₂PO₄ ^-+HNO₃+3H₂O→2H₃PO₄+NO₃ ^-+3H₂O

第一个反应是非均相催化的。优选地，催化剂以均匀分散的固体的形式作为液体反应混合物中的分散相存在。

在环己酮肟合成段，将水中含有羟铵的水性介质与含有溶解于例如甲苯或苯酚有机溶剂的环己酮的有机介质逆向接触可以制得环己酮肟。可通过在一系列混合-沉降器和/或串联的一个或多个柱子(包括脉冲型柱子)中进行环己酮肟合成来实现逆向接触操作。可以从反应区收回有机溶液，该有机溶液含有己形成的溶解于有机溶剂的环己酮肟。优选地用水或者含水溶液清洗该有机溶液后将其蒸馏以回收环己酮肟。

由反应过程可知，无机工艺液体可含有中间物质，例如羟胺或者氨，其也可被质子化为例如羟铵或者铵。也就是说，根据本发明羟胺和羟铵都可以理解为羟胺和/或羟铵，同时氨和铵可以理解为氨和/或铵。

为保护羟铵合成段的催化剂，将离开肟化合成区的无机液体充分纯化。这一步骤在用例如甲苯的溶剂的无机液体萃取段完成。为进一步纯化，优选将离开萃取段的无机液体输入汽提段和/或碳吸附段。

存在于环己酮肟合成段的有机相-水相界面层会累积均匀分散且未溶解的固体物质，例如催化剂颗粒，碳吸附段的碳颗粒和铁锈以及不明的有机物质。有机相-水相界面层污垢的累积致使其他相的形成，该其他相的名称为污染界面层。由于该污垢的累积，可能会产生一些问题。第一，污染界面层可干扰界面检测并控制致使工艺干扰的设备，这导致了操作员的附加的注意或者甚至减低了生产率。第二，某种情况下部分积累污垢层可能断裂并且进入合成段的液体，这导致下游各种问题例如阻塞。第三，在(脉冲)填充柱系统中，固体可在填充物质中累积至柱子开始充溢或者甚至部分或全部的阻塞。

发明概述

本发明涉及一种通过过滤在环己酮肟制备段纯化两相，通常为水相和有机相间形成的界面层的方法。水相和有机相界面层的过滤目的是回收聚集在水相和有机相的界面层的物质。该过滤是这样的一种技术，在将界面层(的混合物)通过过滤介质，通过过滤介质阻止固体物质来分离聚集在界面层的物质。

本发明提供了一种纯化肟合成段中有机相和水相间的界面层的方法，包括:

a.排出肟合成段的界面层;

b.通过过滤器过滤界面层;

c.将过滤界面层得到的滤液引回到肟合成段。

由于过程干扰数量的减少，通过将环己酮肟制备段中水相和有机相的界面层进行过滤，使产生的污垢减少，因此减少了污垢对操作的干扰，从而有利于环己酮肟制备段的运行。

另外一个优点是可以回收界面层中积累的有价值的贵金属。

本发明的实施例中，过滤界面层获得的滤渣中可回收一种或多种金属。优选地，可以回收钯。

被输入到过滤段[D]的界面层是形成于例如第一个PPC[A1]或在沉降器[S1]中的介于水相和有机相的水平层。界面层可以包含部分水相和有机相。

优选地，所述肟是环己酮肟。

优选地，肟合成段的有机层含有环己酮。优选地，将环己酮转化为环己酮肟。任选地，环己酮也可含有溶剂。优选地，该溶剂为甲苯。

优选地，当合成环己酮肟时水相含有羟铵。任选地，水相也可含有磷酸盐和硝酸盐。

优选地，肟合成段含有一个或多个混合-沉降器。每个混合-沉降器包含一个混合器和一个沉降器。在混合器中，两相被混合达到传质的目的，然后该混合物被置于沉降器中进行相分离。在沉降器中，当出现相分离时，两相间出现界面层并且该界面层可能被催化剂颗粒等污染。本发明的方法中肟合成段有最多10个混合-沉降器。

如果混合-沉降器多于1个，那么常常有新物质进入的第一个混合-沉降器[S1]中的界面层受到污染。

优选的，肟合成段含有一个过多个柱子。任何类型柱子相均可被采用。通常较轻的相被从每个柱子的底部引入柱子，较重的相被从每个柱子的顶部引入。通常有机相为较轻的相，而含水相为较重的相。通常，在每个柱子的顶部和/或底部，有一个分散元件来实现相分散。分散的结果，形成了连续相和分散相。在每个柱子的某个部分，物料在连续相和分散相之间交换。而在另一个部分，连续相和分散相又分开了，也许是因为被催化剂粒子污染的原因，中间出现了中间层。

柱子可能包括塔盘和填料。优选的，肟合成区包含一个或多个填料柱。这些填料柱可能为脉冲型或非脉冲型柱子。

优选地，采用脉冲型柱子。更优选的，采用脉冲填料柱。

肟合成区中，如果有机相是一个连续相，那么界面层将形成于柱子底部附近。如果水相是一个连续相，那么界面层将形成于柱子顶部附近。

优选地，过滤段包含一个或多个并联或串联的过滤单元。每个过滤单元可能包含一个或多个并联或串联的过滤器。更优选地，所述的过滤段由两个或两个以上过滤单元组成。

本领域公知的，该过滤器可含有宽范围的过滤介质。过滤介质可从合金/物质的较宽范围内产生，范围为金属(例如钢)、陶瓷、塑料(例如聚丙烯)、天然材料(例如棉)和结合物质。优选地，过滤过程中使用的过滤介质的材料为棉或聚丙烯。过滤介质可以是平板式、缠绕式、烛式或管式的过滤器。

优选地，过滤过程中使用的过滤器是烛式的。

使用的过滤介质可能是一次性的或者非一次性的。

界面层的纯化可以以半连续的方式或者间歇的方式进行。过滤段[D]中的沉积物可以通过连续的或半连续的或间歇的方式除去。间歇的除去沉积物可以和更换过滤介质一起进行。

优选地，肟合成过程为

工艺的肟合成段。该

工艺包括羟胺形成段，在该段内在含有水和磷酸的无机工艺液体中硝酸盐或氮氧化合物在催化剂的存在下被氢气还原产生羟胺。也可以通过添加硝酸根离子补充无机工艺液体，并且无机工艺液体中部分溶解的副产品氨可被转化为氮气。

优选地，包含塔[A1]的肟合成段的温度为30-90℃，更优选地，40-80℃，最优选为40-75℃。

优选的，包含混合器[M1]到[Mn]和沉降器[S1]到[Sn](1≤n≤10)的肟合成段的温度是30-90℃，更优选40-80℃，最优选40-75℃。

优选地，过滤段[D]的温度为30-90℃，更优选地为40-80℃，最优选为40-75℃。

附图说明

图1

本发明方法的一个具体实施方案如图1所示。

利用两个脉冲填充柱(PPC's)[A1]和[A2]形成环己酮肟合成段。第一个PPC[A1]于30-90℃下操作，第二个PPC[A2]于30-90℃温度下操作。

通过线[101]将水性羟胺溶液加入到第一个PPC[A1]顶部。位于第一个PPC[A1]高位的界面层用虚线表示。通过线[109]将第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部产品加入到第一个PPC[A1]中。通过线[102]向第一个PPC[A1]的底部加入环己酮同时有机介质通过线[103]离开第二个PPC[A2]顶部。从第一个PPC[A1]排出含有溶解的环己酮肟的含水溶液并且通过线[108]将其加入到第二个PPC[A2]顶部。通过线[113]从第二个PPC[A2]排出用甲苯萃取过的含水溶液。通过线[104]将主要含有环己酮肟、甲苯和一些未反应的环己酮的有机物溶液排出第一个PPC[A1]顶部。为了回收不同的盐，该有机物溶液首先引入到多级清洗段[B]中。通过线[105]引入用于回收这些盐的水相。通过线[106]将含有回收盐的产生的水相排出。通过线[107]获得的水清洗过的有机物溶液将得到的水洗过的有机物溶液加入到环己酮肟蒸馏段中。该环己酮肟蒸馏段由第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]和第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]组成。这两个环己酮肟蒸馏柱均为具有汽提段和精馏段填充柱。

真空条件操作下的第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]中，可获得由几乎纯甲苯(纯度＞99%按重量计)组成的顶部产品。通过线[111]将离开该第一环己酮肟蒸馏柱[C1]顶部的甲苯回收到第二个PPC[A2]的底部。第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]的底部产品通过线[110]加入到第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部，蒸馏柱[C2]也是在真空条件下操作。将主要由甲苯、环己酮和环己酮肟组成的第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部产品通过线[109]添加到第一个PPC[A1]中。

富含环己酮肟的底部蒸汽通过线[112]离开第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的底部。

通过线[114]排出含有一定水相和一定有机相的位于第一个PPC[A1]高位的界面层，并且将其引入到过滤段[D]以清除累积在界面层的物质。过滤段[D]含有过滤介质，水相和有机相均流经过该过滤介质。流体中大颗粒的物质会被拦截但并不能分离完全，分离的物质会含有一定的液体并且滤液会含有细小物质。通过线[115]将获得的滤液引入到第一个PPC[A1]的顶部。任选地，通过线[115]排出的获得的滤液将会被添加到含水羟胺溶液中，该含水羟胺溶液通过线[101]引入到了第一个PPC[A1]的顶部(附图中并未显示)。过滤可以以连续的形式，半连续地方式或者间歇的方式进行。过滤段[D]中累积的物质可能会以连续的方式，半连续的方式或者间歇的方式排出。间歇清除过滤段[D]中累积的物质可能与替换使用的过滤介质同时进行。过滤介质可以从合金/物质的较宽范围材料制成，如金属(例如钢)、陶瓷、塑料(例如聚丙烯)、天然材料(例如棉)和其混合材料。过滤段[D]使用的过滤介质可能是一次性的或者非一次性的。过滤介质可以是平板式，螺旋式，烛式或管式的。过滤段[D]可能是由一个或多个串联和/或并联操作的过滤单元组成。每个过滤单元可能由一个或多个过滤器组成。

如果过滤段[D]出一个过滤单元组成并且以间歇的方式排出累积的物质，那么在卸载过滤单元时，会阻碍向过滤段[D]的进料。

图2

根据本发明，本方法的另一具体实施方案如图2所示。该实施方案与图1所给出的实施方案类似，但是添加了预混器E。

环己酮肟合成段由两个脉冲填充柱(PPC)[A1]和[A2]和预混器[E]构成。该预混器[E]在50℃下进行操作，第一个PPC[A1]的操作温度为30-90℃第二个PPC[A2]在30-90℃进行操作。

通过线[101]向预混器[E]中加入含水羟胺溶液。新环己酮通过线[102]加入并通过[102a]和[102b]分流。线[102a]的环己酮与源于通过线[103a]加入的第二个PPC[A2]顶部的部分有机介质相混合。该有机混合物通过线[116]加入到预混器[E]中。由于预混器[E]中的反应，羟胺的浓度被降低到相对于其最初的浓度的50%或者更低。从预混器[E]中排出获得的反应混合物并且通过线[117]将其加入到第一个PPC[A1]的顶部。

位于第一个PPC[A1]高位的界面层用虚线表示。通过线[109]将第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部产品加入到第一个PPC[A1]。通过线[102b]向第一个PPC[A1]的底部加入环己酮同时通过线[103b]加入源于第二个PPC[A2]顶部的有机介质。从第一个PPC[A1]排出含有溶解的环己酮肟的含水溶液并且通过线[108]加入到第二个PPC[A2]顶部。通过线[113]从第二个PPC[A2]排出用甲苯萃取过的含水溶液。通过线[103]从第二个PPC[A2]顶部排出的有机介质通过[103a]和[103b]分流。通过线[104]离开第一个PPC[A1]顶部的有机物溶液主要含有环己酮肟，甲苯和一些未反应的环己酮和杂质。为了回收不同的盐该有机物溶液首先引入多级清洗段[B]中。通过线[105]引入用于回收这些盐的水相。通过线[106]将含有回收盐的产生的水相排出。通过线[107]将获得的水清洗过的有机物溶液加入到环己酮肟蒸馏段中。该环己酮肟蒸馏段由第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]和第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]组成。这两个环己酮肟蒸馏柱均为具有汽提段和精馏段填充柱。

真空条件操作下的第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]中，可获得由几乎纯甲苯(纯度＞99%按重量计)组成的顶部产品。通过线[111]将离开该第一环己酮肟蒸馏柱[C1]顶部的甲苯回收到第二个PPC[A2]的底部。第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]的底部产品通过线[110]加入到第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部，蒸馏柱[C2]也是在真空条件下操作。将主要由甲苯、环己酮和环己酮肟组成的第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部产品通过线[109]添加到第一个PPC[A1]中。

富含环己酮肟的底部蒸汽通过线[112]离开第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的底部。

通过线[114]排出含有一定水相和一定有机相的第一个PPC[A1]高位的界面层，并且将其引入到过滤段[D]以清除累积在界面层的物质。过滤段[D]含有过滤介质，水相和有机相均流经过该过滤介质。流体中大颗粒的物质会被拦截但并不能分离完全，分离的物质会含有一定的液体并且滤液会含有细小物质。通过线[115]将获得的滤液引入到第一个PPC[A1]的上部。任选地，通过线[115]排出获得的滤液将会被添加到含水羟胺溶液中，该含水羟胺溶液通过线[117]引入到了第一个PPC[A1]的顶部(附图中并未显示)。过滤可以以连续的形式，半连续地方式或者间歇的方式进行。过滤段[D]中累积的物质可能会以连续的方式，半连续的方式或者间歇的方式排出。间歇清除过滤段[D]中累积的物质可能与更换过滤介质同时进行。过滤介质可以由合金/物质等制成，包括为金属(例如钢)、陶瓷、塑料(例如聚丙烯)、天然材料(例如棉)和其混合物。过滤段[D]使用的过滤介质可能是一次性的或者非一次性的。过滤介质可以是平板式、螺旋式、烛式或管式的。过滤段[D]可能是由一个或多个串联和/或并联的过滤单元组成。每个过滤单元可能由一个或多个过滤器组成。

如果过滤段[D]由一个过滤单元组成并且以间歇的方式排出累积的物质，那么在更换过滤单元时，会阻碍过滤段的进料。

图3

根据本发明，本方法的另一具体实施方案如图3所示。该实施方案与图1的实施方案类似，但是脉冲填充柱[A1]被5个液-液混合器/沉降器组合[M1]、[M2]、[M3]、[M4]和[M5]以及[S1]、[S2]、[S3]、[S4]和[S5]取代。

利用5个混合器/沉降器组合[M1]、[M2]、[M3]、[M4]和[M5]以及[S1]、[S2]、[S3]、[S4]和[S5]以及一个脉冲填充柱(PPC)[A2]的组合形成环己酮肟合成段。所述5个混合器/沉降器均是在50℃下进行操作，PPC[A2]是在温度为70℃下进行操作。分别通过线[101]和[121]将水性羟胺溶液以及从沉降器[S2]排出的有机溶液一起加入到第一个混合器[M1]中。通过线[118]从混合器[M1]将获得的混合物引入到沉降器[S1]中。通过线[104]离开沉降器[S1]的有机物溶液主要含有环己酮肟，甲苯和一些未反应的环己酮和杂质。为了回收不同的盐，该有机物溶液首先排入多级清洗段[B]中。用于回收这些盐的水相通过线[105]引入。通过线[106]将含有回收盐的产生的水相排出。通过线[107]将获得的水清洗过的有机物溶液加入到环己酮肟蒸馏段。位于沉降器[S1]，[S2]，[S3]，[S4]和[S5]的界面层用虚线表示。

通过线[119]将从沉降器[S1]中排出的水性溶液引入到混合器[M2]中，同时第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部产品通过线[109]和从沉降器[S3]排出的有机溶液通过线[124]均被引入到混合器[M2]中。通过线[120]从混合器[M2]将获得的混合物引入到沉降器[S2]中。

通过线[122]将从沉降器[S2]排出的含水溶液引入到混合器[M3]中，同时从沉降器[S4]排出的有机溶液通过线[127]也被引入到了混合器[M3]中。通过线[123]将获得混合物从混合器[M3]引入到沉降器[S3]中。

通过线[125]将从沉降器[S3]中排出的水性溶液引入到混合器[M4]中，同时从沉降器[S5]排出的有机溶液通过线[130]也被引入到了混合器[M4]中。获得混合物通过线[126]从混合器[M4]引入到沉降器[S4]中。

从沉降器[S4]排出的含水溶液通过线[128]引入到混合器[M5]中，同时新的环己酮通过线[102]和离开第二个PPC[A2]顶部的有机介质通过线[103]均被引入到混合器[M5]中。通过线[129]将获得的混合物从混合器[M5]引入到沉降器[S5]中。从沉降器[S5]排出含有溶解的环己酮肟的含水溶液并且通过线[108]加入到PPC[A2]顶部。通过线[113]从PPC[A2]排出用甲苯提取的含水溶液。该环己酮肟蒸馏段出第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]和第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]组成。这两个环己酮肟蒸馏柱均为具有汽提段和精馏段填充柱。

真空条件操作下的第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]，可获得由几乎纯甲苯(纯度=99.9%按重量计)组成的的顶部产品。通过线[111]将离开该第一环己酮肟蒸馏柱[C1]顶部的甲苯回收到第二个PPC[A2]的底部。第一个环己酮肟蒸馏柱[C1]的底部产品通过线[110]加入到第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部，蒸馏柱[C2]也是在真空条件下操作。将主要由甲苯、环己酮和环己酮肟组成的第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的顶部产品通过线[109]添加到第一个PPC[A1]中。

富含环己酮肟的底部蒸汽通过线[112]离开第二个环己酮肟蒸馏柱[C2]的底部。

通过线[114]排出含有一定水相和一定有机相的沉降器[S1]的界面层，并且将其引入到过滤段[D]以清除累积在界面层的物质。过滤段[D]含有过滤介质，水相和有机相均流经过该过滤介质。流体中大颗粒的物质会被拦截但并未完全分离，分离的物质会含有一定的液体并且滤液会含有细小物质。通过线[115]将获得的滤液引入到混合器[M2]。任选地，通过线[115]排出获得的滤液将会被添加到混合器[M1]的混合物并且通过线[118]加入到沉降器[S1]中(附图中并未显示)。过滤可以以连续的形式，半连续地方式或者间歇的方式进行。过滤段[D]中累积的物质可能会以连续的方式，半连续的方式或者间歇的方式排出。间歇清除过滤段[D]中累积的物质可能与清除使用的过滤介质一起进行。过滤介质可以从合金/物质的较宽范围材料制成，如为金属(例如钢)、陶瓷、塑料(例如聚丙烯)、天然材料(例如棉)和其混合物质。过滤段[D]使用的过滤介质可能是一次性的或者非一次性的。过滤介质可以是平板式、螺旋式、烛式或管式的。过滤段[D]可能是由一个或多个串联和/或并联操作的过滤单元组成。每个过滤单元可能由一个或多个过滤器组成。

如果过滤段[D]由一个过滤单元组成并且以间歇的方式排出累积的物质，那么在更换过滤单元时，会阻碍过滤段的进料。

实施例:

通过以下实施例进一步说明本发明，但不受限于这些实施例。

实施例1(参见图1)

溶于甲苯的环己酮和溶于含水磷酸中的羟铵溶液在利用了

技术的设备内进行反应连续生产环己酮肟。通过线[104]从第一个PPC[A1]顶部得到的有机物溶液(甲苯/环己酮肟流)被输送到清洗段[B]，该清洗段内用水清洗有机物溶液。得到的水清洗过的有机物溶液通过线[107]引入到环己酮肟蒸馏柱[C1]内并在环己酮肟蒸馏柱[C2]内进一步纯化。环己酮肟蒸馏柱[C1]获得的顶部液体通过线[111]引入到PPC[A2]的底部。顶部液体由几乎纯甲苯构成(纯度为＝99.9%重量)。环己酮肟[C2]的顶部液体通过线[109]引入到PPC[A1]上部。将获得的纯化的环己酮肟通过线[112]排出并将其转化为己内酰胺。

PPC[A1]在50℃的温度下操作，其顶部与浓度为1.3mol/kg的水性羟铵溶液通过线[101]引入。该液体含有低含量的催化剂颗粒(Pd/C)，来源于工艺中的硝酸盐氢化段。由于在主要的用以回收硝酸盐氢化段内氢化催化剂的过滤段存在不同工艺干扰，该液体中的催化剂颗粒的浓度随时间变化并不稳定。通过线[104]离开PPC[A1]顶部的有机物溶液主要含有环己酮肟(按重量计35%)，甲苯(按重量计63%)和一些未反应的环己酮。

通过线[103]从PPC[A2]顶部获得的环己酮和有机介质分别通过线[102]和线[103]被引入到PPC[A1]底端。含水流体通过线[108]从PPC[A1]底端排出并被引入到PPC[A2]顶端。PPC[A2]在70℃的温度下操作。

在PPC[A1]中，水相是连续相而有机相是非连续相。这就意味着水相和有机相间的界面层位于PPC[A1]顶部。

正常操作的同时，将界面层和一些水相和一些有机相以5m3/hr的速度抽吸到过滤段[D]中。该过滤段[D]是一种置于垂直位置的圆柱形容器，其包括20个一次性的过滤烛，每个过滤烛长1米。过滤烛的材料是棉。过滤单元的进口靠近底部，出口靠近顶部。滤液通过线[115]加入到PPC[A1]中。

当过滤烛上的压强降超过0.2MPa时停止过滤。随后中断向过滤段进料。为降低盐的浓度用去离子水充分冲洗，之后去除含有累积物质的过滤烛。安装新的过滤烛后，过滤工艺又继续。

通过清洗装满累积的物质的过滤烛来回收钯。

如上述，在安装过滤设备并运转它后，可以实施PPC[A1]顶部的水相和有机相的界面层检测，不会产生界面层污垢的问题。另外，没有出现由于累积杂质的存在而产生PPC[A1]的处理能力的问题。

Claims (19)

1.一种纯化肟合成段有机相和水相间的界面层的方法，包括：

a.排出肟合成段的界面层；

b.通过过滤器过滤界面层;

c.将过滤界面层得到的滤液引回到肟合成段。

2.根据权利要求1所述的方法，其中肟为环己酮肟。

3.根据权利要求1所述的方法，其中过滤界面层获得的滤渣中可回收一种或多种金属。

4.根据权利要求3所述的方法，其中回收的金属是钯。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述有机相含有酮或醛。

6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述有机相含有溶剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述溶剂为甲苯。

8.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述水相含有羟铵。

9.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述水相含有磷酸盐和硝酸盐。

10.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述肟合成段含一个或多个混合-沉降器。

11.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述肟合成段含有一个或多个填充柱。

12.根据权利要求11所述的方法，其中在肟合成段使用脉冲型柱子。

13.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述肟合成段包括一个预混器。

14.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述过滤界面层使用两个或以上的过滤器。

15.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中肟合成段的温度为30-90℃。

16.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中界面层的过滤以连续或半连续的方式进行。

17.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中界面层的过滤以间歇的方式进行。

18.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中用于过滤界面层的过滤器含有棉或聚丙烯过滤介质。

19.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中用于过滤界面层的过滤器含有烛式过滤器。

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