CN103588388A - 一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低化学强化玻璃强度分散性的方法，具体地说是一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法。本发明提出了一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法。本方法通过对化学强化过程中升降温速率和保温温度进行周期性控制，达到改变化学强化玻璃内部钾离子浓度分布和玻璃表面应力分布的目的，从而实现玻璃强度分散性的降低。采用这种方法制造的化学强化玻璃不仅强度大大提高（约为退火玻璃的8-10倍），而且强度分散性大大降低（韦伯模数是普通化学强化玻璃的2倍）。本发明工艺简单、易操作，工艺重复性好，并可实现连续、稳定、批量生产。

Description

一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法
技术领域
本发明涉及一种降低化学强化玻璃强度分散性的方法，具体地说是一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法。
背景技术
化学强化玻璃是一种预应力玻璃，它是用化学的方式在玻璃表面上进行离子交换使玻璃表面上形成一个压应力层。玻璃在进行化学强化之后其强度大幅度提高。化学强化玻璃的抗弯强度约为退火玻璃6-10倍。但是，由于强化过程的影响因素较多，加上玻璃本身的缺陷比较随机，导致化学强化玻璃的强度分散性较大，这不利于化学强化玻璃在一些特定领域的应用。为了解决化学强化玻璃强度分散性大的问题，科研工作者采取了一些措施，例如专利CN1369449A采用了综合强化方法，不仅大幅度提高了玻璃的强度，而且降低了强度分散性，但是这种方法需要的工艺步骤较多，其强度分散性受施工人员的工艺稳定性影响较大，而且专利中应用的氢氟酸等对人体和环境等会造成一定的污染。最近，Green等人发明了工程应力分布玻璃，也能够降低玻璃的强度分散性，但是工程应力分布玻璃的强度分散性提高是以牺牲强度为代价的（V.M.Svaglo,L.Larentis,D.J.Green,J.Am.Ceram.Soc.84(9)(2001)1827-1831.）。到目前为止，还没有一种既能大幅度提高玻璃强度又能使其强度分散性很小的简单、有效的化学强化方法。
发明内容
本发明的目的是提出一种操作简单、既能大幅度提高玻璃强度又能使其强度分散性很小的通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法。
本发明的技术解决方案是，
（1）将用来进行化学强化的熔盐加热至目标温度T1，并保温24小时，，熔盐成分为硝酸钾或硝酸钾与硝酸铯、硝酸钠的混合物，其中硝酸钾：硝酸钾与硝酸铯：硝酸钠的质量比为94%：4%：2%，目标温度T1为390-490℃；
（2）将玻璃加热至目标温度T，保温1-3小时，玻璃预热的目标温度T为350-400℃；
（3）待玻璃在目标温度T保温结束后，将玻璃放入熔盐中进行化学强化；
（4）化学强化的温度程序采用周期性温度调制方式控制，每个调制周期内的调制温度区间为T1-T2，每个调制周期分为四个阶段，分别为升温、保温、降温和保温，升温阶段的升温速率为tanα=1-10，升温至目标温度T2，T2为400-500℃，保温阶段的保温时间为t1=1-50小时，降温阶段的降温速率为tanβ=1-20，降温至熔盐目标温度T1；保温阶段的保温时间为t2=1-50小时；（5）在一个调制周期完成后,测试化学强化玻璃强度分散性并计算其韦伯模数。若韦伯模数达到使用者要求的值，即可将玻璃取出;若韦伯模数未达到使用者要求的值,则进入下一个调制周期。
所述的升温阶段的升温目标温度T2＞降温阶段降温目标温度T1。
所述降温阶段的降温速率tanβ≥升温阶段的升温速率tanα。
所述调制周期大于等于1且小于等于10。
所述玻璃为钠钙硅酸盐玻璃、铝硅酸盐玻璃或硼硅酸玻璃。
本发明具有的优点和有益效果：提出了一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法。本方法通过对化学强化过程中升降温速率和保温温度进行周期性控制，达到改变化学强化玻璃内部钾离子浓度分布和玻璃表面应力分布的目的，从而实现玻璃强度分散性的降低。采用这种方法制造的化学强化玻璃不仅强度大大提高（约为退火玻璃的8-10倍），而且强度分散性大大降低（韦伯模数是普通化学强化玻璃的2倍）。本发明工艺简单、易操作，工艺重复性好，并可实现连续、稳定、批量生产。
附图说明
图1化学强化过程周期性温度调制示意图。
具体实施方式
所述的一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法，包括以下步骤：（1）将用来进行化学强化的熔盐加热至目标温度T1，T1为390-490℃；并保温24小时。（2）将玻璃加热至目标温度T，T为350-400℃，保温1-3小时。（3）待玻璃在目标温度T保温结束后，将玻璃放入熔盐中进行化学强化。（4）化学强化的温度程序采用周期性温度调制方式控制，调制温度区间为T1-T2，每个调制周期分为四个阶段，分别为升温、保温、降温和保温。（5）每一个调制周期中，升温阶段的升温速率为tanα，tanα=1-10，升温至目标温度T2，T2为400-500℃，保温阶段的保温时间为t1，t1为1-50小时，降温阶段的降温速率为tanβ，tanβ=1-20，降温至熔盐目标温度T1；保温4阶段的保温时间为t2，t2为1-50小时。（6）在一个调制周期完成后,测试化学强化玻璃强度分散性并计算其韦伯模数。若韦伯模数达到使用者要求的值，即可将玻璃取出;若韦伯模数未达到使用者要求的值,则进入下一个调制周期。
实施例一
100×100×4mm浮法玻璃样品，成分如下：
SiO2 Al2O3 CaO MgO Na2O K2O
67 5 2.6 9.5 16.4 0.5
首先用去离子水清洗玻璃，然后自然干燥。将用来进行化学强化的硝酸钾与硝酸铯、硝酸钠（质量比为94%：4%：2%）的混合物加热至T1=420℃，并保温24小时。然后将干燥后的玻璃放入化学强化炉在380℃进行预热2小时。待玻璃保温结束后，将其放入熔盐中进行化学强化。化学强化时采用周期性温度调制方法，T2=450℃。升温阶段tanα=2，保温时间t1=10h，降温阶段的tanβ=15，保温时间t2=8h，进行1个调制周期完成后，取出玻璃，随炉冷却，用去离子水清洗玻璃并干燥。然后对化学强化之后的玻璃进行弯曲强度测试，测试采用双环法。
下表为用三种不同方法处理后的玻璃进行比较，其中，编号1为采用周期性温度调制方法制备的化学强化玻璃，编号2为采用普通化学强化法（450℃，18h）制备的化学强化玻璃，编号3为退火玻璃。每一组测试所用样品数量为20个。
Figure BDA0000408141920000031
实施例二
100×100×6mm浮法玻璃样品，成分如下：
SiO2 Al2O3 CaO MgO Na2O K2O
72 0.5 9.2 3.3 14.5 0.5
首先用去离子水清洗玻璃，然后自然干燥。将用来进行化学强化的纯硝酸钾熔盐加热至T1=410℃，并保温24小时。然后将干燥后的玻璃放入化学强化炉在380℃进行预热3小时。待玻璃保温结束后，将其放入熔盐中进行化学强化。化学强化时采用周期性温度调制方法，T2=450℃。升温阶段tanα=5，保温时间t1=15h，降温阶段的tanβ=10，保温时间t2=10h，进行3个调制周期完成后，取出玻璃，随炉冷却，用去离子水清洗玻璃并干燥。然后对化学强化之后的玻璃进行弯曲强度测试，测试采用双环法。
下表为用三种不同方法处理后的玻璃进行比较，其中，编号1为采用周期性温度调制方法制备的化学强化玻璃，编号2为采用普通化学强化法（450℃，25h）制备的化学强化玻璃，编号3为退火玻璃。每一组测试所用样品数量为20个。
Figure BDA0000408141920000041
尽管参照上述实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修改或改进，这些修改和改进都在本发明的精神及范围之内。

Claims (5)

1.一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法，其特征是，
（1）将用来进行化学强化的熔盐加热至目标温度T1，并保温24小时，熔盐成分为硝酸钾或硝酸钾与硝酸铯、硝酸钠的混合物，其中硝酸钾：硝酸钾与硝酸铯：硝酸钠的质量比为94%：4%：2%，目标温度T1为390-490℃；
（2）将玻璃加热至目标温度T，保温1-3小时，玻璃预热的目标温度为350-400℃；
（3）待玻璃在目标温度T保温结束后，将玻璃放入熔盐中进行化学强化；
（4）化学强化的温度程序采用周期性温度调制方式控制，每个调制周期内的调制温度区间为T1-T2，每个调制周期分为四个阶段，分别为升温、保温、降温和保温，升温阶段的升温速率为tanα=1-10，升温至目标温度T2，T2为400-500℃，保温阶段的保温时间为t1=1-50小时，降温阶段的降温速率为tanβ=1-20，降温至熔盐目标温度T1，保温阶段的保温时间为t2=1-50小时；（5）在一个调制周期完成后,测试化学强化玻璃强度分散性并计算其韦伯模数，若韦伯模数达到使用者要求的值，即可将玻璃取出;若韦伯模数未达到使用者要求的值,则进入下一个调制周期。
2.如权利要求1所述的一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法，其特征在于，所述的升温阶段的升温目标温度T2＞降温阶段降温目标温度T1。
3.如权利要求1所述的一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法，其特征在于：所述降温阶段的降温速率tanβ≥升温阶段的升温速率tanα。
4.如权利要求1所述的一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法，其特征在于：所述调制周期大于等于1且小于等于10。
5.如权利要求1所述的一种通过温度调制降低化学强化玻璃强度分散性的方法，其特征在于：所述玻璃为钠钙硅酸盐玻璃、铝硅酸盐玻璃或硼硅酸玻璃。
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