CN103586040B - 一种处理n2o的催化剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种处理N2O的催化剂，其利用稀土元素丰富的4f能级，而选择La系元素中2、3或者4颗元素，再在第VIII族中选1颗元素或2颗元素，以Al2O3为骨架或隔离体，用柠檬酸为分散剂，用水作溶剂制成。本发明同时公开了该催化剂的制备方法。本发明摆脱了昂贵的铂、钯等材料，因而制备工艺独特，制得的催化剂孔隙率大(0.3‑0.4)，30％‑40％之间，比表面积大，活性高。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体为一种处理以NH3为原料生产HNO3过程产生的毒气——N2O的催化剂及其制备工艺。
背景技术
气态氨与适量氧的混合气体，经铂网或者在铂中掺杂铑、钯的金属网催化剂催化，生成NO、NO2、N2O等气体。其NO2被H2O吸收而生成HNO3、NO在工艺过程中，随着温度的降低而与O2生成NO2后也被H2O吸收而生成HNO3。但N2O气则不能，只能作为工业废气排放。然而一立方米N2O，相当于300m3CO2对大气的污染；其对人体神经系统的毒害是CO2根本无法相比的。因此，迫切急待处理。此处处理N2O气，是用催化法处理。反应式如下：
但是，处理以氨为原料生产HNO3过程中产生的N2O气的催化剂，多采用昂贵的铂、钯等材料，成本很高，而且容易失活。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种处理N2O的催化剂及其制备工艺，从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种处理N2O的催化剂，其利用稀土元素丰富的4f能级，而选择La系元素中2、3或者4颗元素，再在第VIII族中选1颗元素或2颗元素，以Al2O3 为骨架或隔离体，用柠檬酸为分散剂，用水作溶剂制成。
本发明最优的一种具体配方为：
CeO2氧化铈25-4O重量份、ZrO2氧化锆10.82-20.82重量份、N2O3氧化钕4-13重量份、CoO氧化钴3-7重量份、La2O3氧化镧7-15重量份、Al2O3氧化铝21.64-29.64重量份、石墨。
本发明所述的催化剂第一种制备工艺如下：
称取适量(由制备催化剂试样的重量决定)硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水(水量为上述盐量总和的2-2.5倍)倒入烧杯中，在恒温水浴箱中加热到60℃-90℃，直至彻底溶解；
柠檬酸量为上述盐摩尔量总和的1：1称取，在搅拌状态下缓缓加入预热到60℃-90℃水中直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将已称取好的硝酸盐和碳酸盐及氧化铝，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中(在往柠檬酸溶液中加盐时，要慢，防止猛烈反应而伤人)，并在搅拌状态下反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移到烘箱中控制温度100℃-120℃，直至烘干为止，烘干后的固体料应疏松且软；
按制成催化剂重量的6-10％配入粉状石墨加入烘干并冷却的固体物中，并在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm(粒径由催化剂的几何形状决定)的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒料移送yh-20型压环机压制成形，得到半成品催化剂；
将压制成形的且侧压强度合格的半成品催化剂，移入马弗炉焙烧，焙烧温度500℃-825℃，恒温时间t＝5h；
检验50N/颗粒-70N/颗粒计为合格的催化剂成品。
备注：此处所使用的预压机、造粒机、压环机为催化剂工业生产线上的机器。
上述步骤中，压制成形的半成品催化剂的几何尺寸和形状为：两端戴蝶 形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均布7通孔；各部位尺寸为：圆柱体直径 圆柱体长11mm，沿圆柱体轴向即长的方向绕圆心均布1.5mm直径的6个通孔，圆心处布直径的1个通孔，共7个通孔，封头高1mm-1.5mm，此步中压制成形的催化剂侧压强度应保证110N/颗-130N/颗。
本发明的第二种制备工艺如下：
称取适量(由制备催化剂试样的重量决定)硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水，水重量为上述盐总和的2-2.5倍，并倒入5000ml烧杯中，移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃；
柠檬酸量为上述盐摩尔量总和的1：1称取，并在搅拌状态下缓缓加入预热到60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将已称取好的硝酸盐和碳酸盐，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中(在往柠檬酸水溶中加盐时，一定要缓慢，防止猛烈反应，液体喷出伤人)，并在搅拌状态下，温度60℃-90℃反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移到烘箱中，控制温度100℃-120℃，直至烘干为止，烘干后的固体料应疏松且软；
按要制备催化剂重量称取所需的氧化铝(Al2O3)，称取要制备催化剂重量6-10％的石墨，分别加入烘干并冷却的固体物中，在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm(粒径由催化剂的几何形状决定)的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒物移到yh-20型压环机压制成形，制备催化剂的几何形状为两端戴蝶形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均匀分布通孔；各部位尺寸为：圆柱直径圆柱长12mm，沿圆柱体轴向即长的方向绕圆心均布1.6mm直径的6个通孔；圆心处布1.6mm直径的1个通孔，共7个 的通孔，且柱的两端以蝶形封头过渡；此步中压制成形的催化剂称半成品催化剂，应保证其侧压强度在110N/颗-130N/颗。
将压制成形的且侧压强度合格的半成品催化剂转入马弗炉中焙烧，焙烧 温度500℃-825℃，且恒温t＝5h；
此步得到的为成品催化剂，须经侧压强检测，满足50N/颗-70N/颗计为合格品催化剂。
备注：此处所使用的预压机、造粒机、压环机为催化剂工业生产线上的机器。
本发明的第三种制备工艺如下：
称取适量(由制备催化剂试样的重量决定)硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水，水量为上述碳酸盐，2/3硝酸铈，2/3硝酸锆合计盐量总和的2-2.5倍，并倒入5000ml烧杯中，并移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃；
柠檬酸量按上述碳酸盐的量与2/3硝酸铈、2/3硝酸锆摩尔总和的1：1称取，并在搅拌状态下缓慢加入60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将已称取的碳酸盐、2/3硝酸锆、2/3硝酸铈，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中(在往柠檬酸水溶液中加盐时，一定要缓慢，防止剧烈反应，液体喷出而伤人)，在搅拌状态下，恒温60℃-90℃反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移入烘箱中，控制温度100℃-120℃，直至烘干为止。烘干后的固体料应疏松且软；
按碳酸盐和2/3硝酸铈与2/3硝酸锆的量以及所需氧化铝量的总和的6-10％称取石墨，加入烘干并冷却的固体物中，在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm(粒径由催化剂的几何形状决定)的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒物移至yh-20型压环机压制成形，制备催化剂的几何形状为：两端带蝶形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均匀分布7通孔，各部位尺寸为：圆柱直径圆柱体长(包括蝶形封头)11mm；沿圆柱体长的方向即轴向绕圆心均布1.9mm直径的6个通孔，圆心处布1.9mm直径的1个通孔，共7个直径的通孔，蝶型封头每个高1mm-1.8mm；
此步压制成形的圆柱体颗粒称半成品催化剂载体，且应保证其侧压强度110N/颗-130N/颗；
将压制成形的且侧压强合格的半成品载体移入马弗炉中焙烧，温度500℃-825℃，恒温5h；
此步得到成品催化剂载体，须经侧压强仪检测后，满足50N/颗-70N/颗，计为合格的催化剂载体；
量取适量的脱盐水，水量为余下的1/3硝酸铈、1/3硝酸锆以及未用的硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴的量总和的2-2.5倍，移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃；
柠檬酸量按余下的1/3硝酸铈、1/3硝酸锆以及未用的硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴的摩尔总和的1：1称取，并在搅拌状态下缓慢加入60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
将柠檬酸水溶液配制好后，在搅拌下缓慢加入余下的硝酸盐，待硝酸盐彻底溶解后，升温到60℃-90℃后，将合格的催化剂载体浸入此溶液中，浸渍45分钟后取出载体，滴干溶液后移入马弗炉中升温至500℃-600℃分解浸入载体中的硝酸盐；
在该温度下恒温2h-4h后关马弗炉电源，待分解后的催化剂冷至常温，取出催化剂载体，并重复浸溃，重复分解，经多次浸渍，多次分解，直至用完浸渍液后结束，并得到合格催化剂成品。
以上三种方法，均可以利用原料制备出本发明所述的催化剂。
而且，本发明提供的制备工艺，立足于使制备催化剂的各种氧化物分布均匀；并达到氧化物间，特别是稀土氧化物间能生成晶格取代的特殊互融体，而提高催化剂的活性；在保证催化剂颗粒侧压强度的前提下，使催化剂颗粒内的孔多且分布均匀而增大比表面积亦或孔隙率即孔溶。
由于采用了以上结构，本发明具有以下有益效果：
本发明摆脱了昂贵的铂、钯等材料，因而制备工艺独特，制得的催化剂孔隙率大(0.3-0.4)，30％-40％之间，比表面积大，活性高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
所用仪器、器皿、设备：精密电子天平，500ml烧杯，悬臂机械搅拌器；恒温水浴箱，300℃烘箱，粉碎机，马弗炉，YH-20压环机，预压机，造粒机，压强测量仪；
称取适量(由制备催化剂试样的重量决定)硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水(水量为上述盐量总和的2-2.5倍)倒入烧杯中，在恒温水浴箱中加热到60℃-90℃，直至彻底溶解；
柠檬酸量为上述盐摩尔量总和的1：1称取，在搅拌状态下缓缓加入预热到60℃-90℃水中直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将己称取好的硝酸盐和碳酸盐及氧化铝，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中(在往柠檬酸溶液中加盐时，要慢，防止猛烈反应而伤人)，并在搅拌状态下反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移到烘箱中控制温度100℃-120℃，直至烘干为止，烘干后的固体料应疏松且软；
按制成催化剂重量的6-10％配入粉状石墨加入烘干并冷却的固体物中，并在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm(粒径由催化剂的几何形状决定)的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒料移送yh-20型压环机压制成形，得到半成品催化剂；
将压制成形的且侧压强度合格的半成品催化剂，移入马弗炉焙烧，焙烧温度500℃-825℃，恒温时间t＝5h；
检验50N/颗粒-70N/颗粒计为合格的催化剂成品。
备注：此处所使用的预压机、造粒机、压环机为催化剂工业生产线上的机器。
上述步骤中，压制成形的半成品催化剂的几何尺寸和形状为：两端戴蝶形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均布7通孔；各部位尺寸为：圆柱体直径 圆柱体长11mm，沿圆柱体轴向即长的方向绕圆心均布1.5mm直径的6个通孔，圆心处布直径的1个通孔，共7个通孔，封头高1mm-1.5mm，此步中压制成形的催化剂侧压强度应保证110N/颗-130N/颗。
实施例2
所用仪器、器皿、设备：精密电子天平，500ml烧杯，悬臂机械搅拌器；恒温水浴箱，300℃烘箱，粉碎机，马弗炉，YH-20压环机，预压机，造粒机，压强测量仪；
称取适量(由制备催化剂试样的重量决定)硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水，水重量为上述盐总和的2-2.5倍，并倒入5000ml烧杯中，移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃；
柠檬酸量为上述盐摩尔量总和的1：1称取，并在搅拌状态下缓缓加入预热到60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将已称取好的硝酸盐和碳酸盐，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中(在往柠檬酸水溶中加盐时，一定要缓慢，防止猛烈反应，液体喷出伤人)，并在搅拌状态下，温度60℃-90℃反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移到烘箱中，控制温度100℃-120℃，直至烘干为止，烘干后的固体料应疏松且软；
按要制备催化剂重量称取所需的氧化铝(Al2O3)，称取要制备催化剂重量6-10％的石墨，分别加入烘干并冷却的固体物中，在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm(粒径由催化剂的几何形状决定)的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒物移到yh-20型压环机压制成形，制备催化剂的几何形状为两端戴蝶形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均匀分布通孔；各部位尺寸为：圆柱直径圆柱长12mm，沿圆柱体轴向即长的方向绕 圆心均布1.6mm直径的6个通孔；圆心处布1.6mm直径的1个通孔，共7个 的通孔，且柱的两端以蝶形封头过渡；此步中压制成形的催化剂称半成品催化剂，应保证其侧压强度在110N/颗-130N/颗。
将压制成形的且侧压强度合格的半成品催化剂转入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃-825℃，且恒温t＝5h；
此步得到的为成品催化剂，须经侧压强检测，满足50N/颗-70N/颗计为合格品催化剂。
备注：此处所使用的预压机、造粒机、压环机为催化剂工业生产线上的机器。
实施例3
所用仪器、器皿、设备：精密电子天平，500ml烧杯，悬臂机械搅拌器；恒温水浴箱，300℃烘箱，粉碎机，马弗炉，YH-20压环机，预压机，造粒机，压强测量仪；
称取适量(由制备催化剂试样的重量决定)硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水，水量为上述碳酸盐，2/3硝酸铈，2/3硝酸锆合计盐量总和的2-2.5倍，并倒入5000ml烧杯中，并移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃；
柠檬酸量按上述碳酸盐的量与2/3硝酸铈、2/3硝酸锆摩尔总和的1：1称取，并在搅拌状态下缓慢加入60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将已称取的碳酸盐、2/3硝酸锆、2/3硝酸铈，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中(在往柠檬酸水溶液中加盐时，一定要缓慢，防止剧烈反应，液体喷出而伤人)，在搅拌状态下，恒温60℃-90℃反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移入烘箱中，控制温度100℃-120℃，直至烘干为止。烘干后的固体料应疏松且软；
按碳酸盐和2/3硝酸铈与2/3硝酸锆的量以及所需氧化铝量的总和的6-10％称取石墨，加入烘干并冷却的固体物中，在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm(粒径由催化剂的几何形状决定)的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒物移至yh-20型压环机压制成形，制备催化剂的几何形状为：两端带蝶形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均匀分布7通孔，各部位尺寸为：圆柱直径圆柱体长(包括蝶形封头)11mm；沿圆柱体长的方向即轴向绕圆心均布1.9mm直径的6个通孔，圆心处布1.9mm直径的1个通孔，共7个直径的通孔，蝶型封头每个高1mm-1.8mm；
此步压制成形的圆柱体颗粒称半成品催化剂载体，且应保证其侧压强度110N/颗-130N/颗；
将压制成形的且侧压强合格的半成品载体移入马弗炉中焙烧，温度500℃-825℃，恒温5h；
此步得到成品催化剂载体，须经侧压强仪检测后，满足50N/颗-70N/颗，计为合格的催化剂载体；
量取适量的脱盐水，水量为余下的1/3硝酸铈、1/3硝酸锆以及未用的硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴的量总和的2-2.5倍，移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃；
柠檬酸量按余下的1/3硝酸铈、1/3硝酸锆以及未用的硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴的摩尔总和的1：1称取，并在搅拌状态下缓慢加入60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
将柠檬酸水溶液配制好后，在搅拌下缓慢加入余下的硝酸盐，待硝酸盐彻底溶解后，升温到60℃-90℃后，将合格的催化剂载体浸入此溶液中，浸渍45分钟后取出载体，滴干溶液后移入马弗炉中升温至500℃-600℃分解浸入载体中的硝酸盐；
在该温度下恒温2h-4h后关马弗炉电源，待分解后的催化剂冷至常温，取出催化剂载体，并重复浸溃，重复分解，经多次浸渍，多次分解，直至用完浸渍液后结束，并得到合格催化剂成品。
催化剂活性检验及其监测：
催化剂活性检验装置：
用2个预热器，一个反应器及两个稳压阀与质量流量计；辅以针形法及的316L不锈钢管相联，经保温而构成活性检测装置：活性检测装置的热源由3KW电加热提供。
活性检验的升温速度控制：
升温速度用程序升温仪，控制每分钟升温20℃-40℃，温度控制：用数显仪自动控制；
活性检验的条件：
A、用含N2O气1300PPm，8％氧气，余下为N2气，并以N2为载气的混合气体作待处理气。
B、温度：650℃-900℃。
C、空速：30000-35000/h。
D、催化剂量：10ml。
E、压力：0.35MPa。
F、催化剂颗粒制备：将原颗粒催化剂敲碎，筛去粉状物后，用1mm-1.5mm筛孔的筛子筛下颗粒的催化剂待用。
G、催化剂用量量取：用10ml量筒准确量取10ml，经敲碎，并去粉状物后的1mm-1.5mm颗粒的催化剂。(备注：在量取过程中，轻击量筒，使其堆紧，并堆紧至10ml刻度)，与10毫升1mm-1.5mm瓷粒混匀待用；
L、反应器规格：的25-20耐高温不锈钢管作反应管材料，两端用螺帽及不锈钢金属绕形垫密封，由反应器内中心处设一根测温热电偶套筒，反应器外对称设两根测温热电偶套筒。反应器全长675mm。
M、催化剂的装填：反应器内下部装敲碎的瓷球粒；粒径1.5mm-2mm，反应器中部，即等温段装填准确量取的10ml催化剂与10ml瓷粒混匀物；反应器上部装瓷球。
备注：装填瓷粒、催化剂、瓷球的过程中，用木棒或木榔头轻击反应器，使之装填紧实。
N、检验装置的操作：
通电将预热器一级、二级和反应器加热升温，升至100℃时输入空气，待预热器和反应器温度升到650℃时，切断空气，输入含N2O气1300PPM的待 处理气，并将气量调整到空速30000/h或者35000/h。待温度、空速、压力稳定1h后，将反应器出口(即己通过催化剂床层的待处理气)气接到红外光监测仪系统，实行在线监测，且半小时记录一次。
监测制备一、制备二、制备三催化剂在650℃、700℃、750℃、800℃、860℃、900℃、920℃等温度点，反应器出口气体中含N2O的含量如下：
实施例1催化剂在不同温度条件下
反应器出口气体中含N2O量的记录表一
单位：PPM
备注：每隔30分钟记录一次
实施例2催化剂在不同温度条件下
反应器出口气体中含N2O量的记录表二
单位：PPM
备注：每隔30分钟记录一次
实施例3催化剂在不同温度条件下
反应器出口气体中含N2O量的记录表三
单位：PPM
备注：每隔30分钟记录一次
对实施例1、2、3催化剂活性的评论：
以N2气作载体含1300PPM N2O、含8％氧气的混合气体输入分别装有制备一、二、三催化剂的活性检验装置后，催化剂对该气体的处理能力在表一、表二、表三的记录中表现为：
a、处理含1300PPM N2O气体的活性较好；
b、处理含1300PPM N2O气的温度区宽，其低温活性、高温活性均好；
c、处理含1300PPM N2O气体的最佳温度在800℃、860℃、900℃温度点；
d、实施例1、实施例2催化剂处理N2O气体的活性大于实施例3催化剂。究其原因是制备工艺步骤的不同而在活性上的表现。实施例1、实施例2的工艺相似且近乎相同，因而活性几乎相同。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种处理N2O的催化剂，其特征在于：其利用稀土元素丰富的4f能级，而选择La系元素中2、3或者4颗元素，再在第VIII族中选1颗元素或2颗元素，以Al2O3为骨架或隔离体，用柠檬酸为分散剂，用水作溶剂制成，具体配方为：CeO2氧化铈25-40重量份、ZrO2氧化锆10.82-20.82重量份、Nd2O3氧化钕4-13重量份、CoO氧化钴3-7重量份、La2O3氧化镧7-15重量份、Al2O3氧化铝21.64-29.64重量份、石墨。
2.一种制备如权利要求1所述的催化剂的工艺，其特征在于：步骤如下：
称取适量硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水，水量为上述盐量总和的2-2.5倍，倒入烧杯中，在恒温水浴箱中加热到60℃-90℃，直至彻底溶解；
柠檬酸量为上述盐摩尔量总和的1∶1称取，在搅拌状态下缓缓加入预热到60℃-90℃水中直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将已称取好的硝酸盐和碳酸盐及氧化铝，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中，并在搅拌状态下反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移到烘箱中控制温度100℃-120℃，直至烘干为止，烘干后的固体料应疏松且软；
按制成催化剂重量的6-10％配入粉状石墨加入烘干并冷却的固体物中，并在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒料移送yh-20型压环机压制成形，得到半成品催化剂；
将压制成形的且侧压强度合格的半成品催化剂，移入马弗炉焙烧，焙烧温度500℃-825℃，恒温时间t＝5h；
检验50N/颗粒-70N/颗粒计为合格的催化剂成品。
3.如权利要求2所述的催化剂的工艺，其特征在于：压制成形的半成品催化剂的几何尺寸和形状为：两端戴蝶形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均布7通孔；各部位尺寸为：圆柱体直径圆柱体长11mm，沿圆柱体轴向即长的方向绕圆心均布1.5mm直径的6个通孔，圆心处布直径的1个通孔，共7个通孔，封头高1mm-1.5mm，此步中压制成形的催化剂侧压强度应保证110N/颗-130N/颗。
4.一种制备如权利要求1所述的催化剂的工艺，其特征在于：步骤如下：
称取适量硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水，水重量为上述盐总和的2-2.5倍，并倒入5000ml烧杯中，移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃；
柠檬酸量为上述盐摩尔量总和的1∶1称取，并在搅拌状态下缓缓加入预热到60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将已称取好的硝酸盐和碳酸盐，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中，并在搅拌状态下，温度60℃-90℃反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移到烘箱中，控制温度100℃-120℃，直至烘干为止，烘干后的固体料应疏松且软；
按要制备催化剂重量称取所需的氧化铝，称取要制备催化剂重量6-10％的石墨，分别加入烘干并冷却的固体物中，在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒物移到yh-20型压环机压制成形，制备催化剂的几何形状为两端戴蝶形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均匀分布通孔；各部位尺寸为：圆柱直径圆柱长12mm，沿圆柱体轴向即长的方向绕圆心均布1.6mm直径的6个通孔；圆心处布1.6mm直径的1个通孔，共7个的通孔，且柱的两端以蝶形封头过渡；此步中压制成形的催化剂称半成品催化剂，应保证其侧压强度在110N/颗-130N/颗；
将压制成形的且侧压强度合格的半成品催化剂转入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃-825℃，且恒温t＝5h；
此步得到的为成品催化剂，经侧压强检测，满足50N/颗-70N/颗计为合格品催化剂成品。
5.一种制备如权利要求1所述的催化剂的工艺，其特征在于：步骤如下：
称取适量硝酸铈、硝酸锆、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴、碳酸铈、碳酸锆，氧化铝，石墨及柠檬酸待用；
量取适量的脱盐水，水量为上述碳酸盐，2/3硝酸铈，2/3硝酸锆合计盐量总和的2-2.5倍，并倒入5000ml烧杯中，并移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃；
柠檬酸量按上述碳酸盐的量与2/3硝酸铈、2/3硝酸锆摩尔总和的1∶1称取，并在搅拌状态下缓慢加入60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
待柠檬酸水溶液升至60℃-90℃后，将已称取的碳酸盐、2/3硝酸锆、2/3硝酸铈，在搅拌状态下缓慢加入柠檬酸水溶液中，在搅拌状态下，恒温60℃-90℃反应3-4h；
将反应3-4h的浆液转移至瓷盘或不锈钢盘中，并移入烘箱中，控制温度100℃-120℃，直至烘干为止，烘干后的固体料应疏松且软；
按碳酸盐和2/3硝酸铈与2/3硝酸锆的量以及所需氧化铝量的总和的6-10％称取石墨，加入烘干并冷却的固体物中，在粉碎机中粉碎到粒径为80-130目；
将粉碎好的粉状物在预压机中压紧后，移至造粒机中造粒，制成1mm-1.5mm的颗粒待用；
将制成的1mm-1.5mm的颗粒物移至yh-20型压环机压制成形，制备催化剂的几何形状为：两端带蝶形封头的圆柱状颗粒，颗粒内均匀分布7通孔，各部位尺寸为：圆柱直径圆柱体长11mm；沿圆柱体长的方向即轴向绕圆心均布1.9mm直径的6个通孔，圆心处布1.9mm直径的1个通孔，共7个直径的通孔，蝶型封头每个高1mm-1.8mm；
此步压制成形的圆柱体颗粒称半成品催化剂载体，且应保证其侧压强度110N/颗-130N/颗；
将压制成形的且侧压强合格的半成品载体移入马弗炉中焙烧，温度500℃-825℃，恒温5h；
此步得到成品催化剂载体，须经侧压强仪检测后，满足50N/颗-70N/颗，计为合格的催化剂载体；
量取适量的脱盐水，水量为余下的1/3硝酸铈、1/3硝酸锆以及未用的硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴的量总和的2-2.5倍，移入恒温水浴箱中加热到60℃-90℃：
柠檬酸量按余下的1/3硝酸铈、1/3硝酸锆以及未用的硝酸钕、硝酸镧、硝酸钴的摩尔总和的1∶1称取，并在搅拌状态下缓慢加入60℃-90℃水中，直至彻底溶解；
将柠檬酸水溶液配制好后，在搅拌下缓慢加入余下的硝酸盐，待硝酸盐彻底溶解后，升温到60℃-90℃后，将合格的催化剂载体浸入此溶液中，浸渍45分钟后取出载体，滴于溶液后移入马弗炉中升温至500℃-600℃分解浸入载体中的硝酸盐；
在该温度下恒温2h-4h后关马弗炉电源，待分解后的催化剂冷至常温，取出催化剂载体，并重复浸渍，重复分解，经多次浸渍，多次分解，直至用完浸渍液后结束，并得到合格催化剂成品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20180829 Address after: 646000 No. 12-18 construction street, Naxi District, Luzhou, Sichuan Patentee after: Sichuan Wu Shi Shi Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: 646000 No. 703, 29 Research Institute, Naxi District, Luzhou, Sichuan Patentee before: Liu Chonglian |
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Denomination of invention: A Catalyst for the Treatment of N2O and Its Preparation Process Effective date of registration: 20181227 Granted publication date: 20170208 Pledgee: Sichuan Naxing Industrial Group Co.,Ltd. Pledgor: Sichuan Wu Shi Shi Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Registration number: 2018510000141 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170208 |