CN103572136B - 一种亚微晶粒硬质合金顶锤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微晶粒硬质合金顶锤及其制备方法。亚微晶粒硬质合金顶锤的合金成分为WC–10Co–0.4～0.6Cr3C2–0.2～0.3VC，合金晶粒度为0.8～0.9μm，合金孔隙度为A00B00C00，合金硬度为90.5～91.5HRA，合金矫顽磁力为205～245Oe。采用费氏粒度分别为1.0～1.2μm和0.8～1.0μm的WC粉和球形Co粉为原料，合金中Cr、V添加剂在WC粉末制备过程中添加。采用滚动湿磨工艺制备合金混合料，湿磨时间为55～60h，球料质量比为4:1；采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒；采用压力烧结工艺对冷等静压成形的顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1400～1410℃。采用–180～–190℃液氮深冷处理、随后350～400℃中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种顶锤及其制备方法，具体讲是涉及一种亚微晶粒硬质合金顶锤及其制备方法。
背景技术
硬质合金顶锤是合成金刚石与立方氮化硼超硬材料以及硬质合金–金刚石复合片的重要消耗材料,是影响超硬材料与硬质合金–金刚石复合片生产成本的重要因素之一。硬质合金顶锤在超硬材料与硬质合金–金刚石复合片合成过程中,承受着高温高压的交变热/力循环作用,工作环境极为恶劣,因此对硬质合金材质及其制备技术以及合金的使用技术具有很高的要求。超硬材料与硬质合金–金刚石复合片生产企业为了降低生产成本,在如何合理使用硬质合金顶锤方面进行了大量工作,使顶锤的使用技术有了较大提高,单位锤耗有了较大幅度的下降。与此同时，超硬材料与硬质合金–金刚石复合片生产企业也迫切需要硬质合金顶锤生产企业提高硬质合金顶锤的质量和使用寿命，以进一步降低企业的生产成本。
目前硬质合金顶锤的常用材质为含Co质量分数为8%的WC–8Co硬质合金，合金的晶粒度通常为1.2～1.6μm，属于典型的中细晶粒硬质合金。关于硬质合金顶锤的专利已有报道。申请号为201110287292.8的发明专利“合成金刚石复合片用硬质合金顶锤及其制备方法”提供了一种合成金刚石复合片用硬质合金顶锤，合金粘结相钴的质量百分比为6～9%，添加剂为Cr或Ta的碳化物，其质量百分比为粘接相的2.0～8.5%，余量为WC，硬质合金顶锤中WC平均晶粒度为0.8～1.2μm。关于硬质合金顶锤的热处理已有报道（郭建中，龙建国.热处理对硬质合金顶锤性能和结构的影响.硬质合金，2001，18（2）：84–88.），结果表明，淬火热处理可提高YG8硬质合金（WC–8Co）的抗弯强度、抗压强度和顶锤表层的钴粘结相固溶度及面心立方钴含量,从而使YG8顶锤的使用性能得到提高。关于硬质合金顶锤的深冷处理已有报道（樊恋.顶锤用YL20.3硬质合金深冷处理研究.湖南大学硕士学位论文，2010年.），但是研究结果表明，深冷处理可导致YG8合金抗弯强度的降低。
Cr3C2和VC是合金晶粒度<0.5μm超细晶硬质合金最常用的晶粒生长抑制剂，但是由于超细晶硬质合金的抗热疲劳性能较差，超细晶硬质合金不能用作硬质合金顶锤材质。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的是要提供一种亚微晶粒硬质合金顶锤及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为亚微晶粒硬质合金顶锤，其特征在于：以质量分数计，合金中Co含量为10%，Cr3C2含量为0.4～0.6%，VC含量为0.2～0.3%，余量为WC，合金晶粒度为0.8～0.9μm，合金孔隙度为A00B00C00，合金硬度为90.5～91.5HRA，合金矫顽磁力为205～245Oe。
如上所述的亚微晶粒硬质合金顶锤的制备方法，其步骤如下：
第一步：采用费氏粒度为1.0～1.2μm含Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为0.8～1.0μm的球形Co粉为原料
第二步：采用滚动湿磨工艺制备合金混合料，球料质量比为4:1，所述湿磨时间为55~60h；
第三步：采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒；
第四步：采用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯；
第五步：采用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结；烧结温度为1400～1410℃、烧结保温阶段烧结炉内压力＞5MPa；
第六步：采用–180～–190℃液氮深冷处理烧结的顶锤压坯；
第七步：将液氮深处理的顶锤在350～400℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理。
所述球形Co粉由球形碳酸钴为原料制得的。
所述含Cr、V添加剂的WC粉为在WC粉末制备过程中按比例添加添加剂Cr、V制得的。
所述–180～–190℃液氮深冷处理顶锤压坯的过程为：
第一次降温：向烧结的顶锤压坯通入液氮降匀速温至-80度，降温时间为2小时；
第一次保温：保温时间为2小时，温度为-80度；
第二次降温：继续通入液氮使顶锤匀速降温至-140度，降温时间为2小时；
第二次保温：保温时间为2小时，温度为-140度；
第三次降温：继续通入液氮使顶锤匀速降温至-180度，降温时间为2小时；
第三次保温：保温时间为2小时，温度为-180度；
最后风机回温至室温。
本发明的优点在于：
1、采用Cr3C2和VC为硬质合金的晶粒生长抑制剂，实现金刚石与金刚石复合片高温高压合成条件下硬质合金顶锤所受压应力的最小化；联合添加Cr3C2和VC显著增强合金中WC晶粒分布的均匀性，改变合金中WC硬质相与钴基固溶体粘结相相界性质，实现对硬质合金中钴基固溶体粘结相成分及其热膨胀系数的有效调控，从而实现对硬质合金中应力分布状态以及合金抗弯强度、抗压强度、硬度、韧性等物理力学性能参数组合状态的有效调控，以及合金物理力学性能参数组合状态与合金服役工况匹配度的最优化；
2、在制备过程中，通过液氮深冷处理和回火强化处理，对合金微观组织结构均匀性的改善、合金中应力分布状态的改善以及合金中硬质相与钴基固溶体粘结相热膨胀系数的调控，实现合金抗弯强度、抗压强度、硬度、韧性等物理力学性能参数组合状态与服役工况匹配度的最优化，从而实现硬质合金顶锤寿命及其稳定性的改善。
具体实施方式
实施例1
亚微晶粒硬质合金顶锤，以质量分数计，合金中Co含量为10%，Cr3C2含量为0.6%，VC含量为0.2%，余量为WC。采用费氏粒度为1.0μm含Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为0.8μm的球形Co粉为原料，通过滚动湿磨工艺湿磨55h制得合金混合料，球料质量比为4:1，通过喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，采用冷等静压成形工艺成形顶锤压坯，采用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1400℃、烧结保温阶段烧结炉内压力为6MPa。测量结果表明，合金微观组织结构均匀，合金晶粒度为0.8μm，合金孔隙度为A00B00C00，合金硬度为91.5HRA，合金矫顽磁力为245Oe。采用–180℃液氮深冷处理、后续350℃中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理。高温高压金刚石合成考核结果表明，此批顶锤的平均使用寿命为6850次。
实施例2
顶锤合金成分为，以质量分数计，合金中Co含量为10%，Cr3C2含量为0.4%，VC含量为0.3%，余量为WC。采用费氏粒度为1.2μm含Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.0μm的球形Co粉为原料，通过滚动湿磨工艺湿磨55h制得合金混合料，球料质量比为4:1，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒。采用冷等静压成形工艺成形顶锤压坯。采用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1410℃、烧结保温阶段烧结炉内压力为6MPa。测量结果表明，合金微观组织结构均匀，合金晶粒度为0.9μm，合金孔隙度为A00B00C00，合金硬度为90.5HRA，合金矫顽磁力为205Oe。采用–190℃液氮深冷处理、后续400℃中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理。高温高压金刚石合成考核结果表明，此批顶锤的平均使用寿命为7610次。
Claims (4)
1.亚微晶粒硬质合金顶锤，其特征在于：以质量分数计，合金中Co含量为10%，Cr3C2含量为0.6%，VC含量为0.2%，余量为WC，合金晶粒度为0.8μm，合金孔隙度为A00B00C00，合金硬度为91.5HRA，合金矫顽磁力为245Oe。
2.如上权利要求1所述的亚微晶粒硬质合金顶锤的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
第一步：采用费氏粒度为1.0～1.2μm含Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为0.8～1.0μm的球形Co粉为原料；
第二步：采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为4:1，所述湿磨时间为55~60h；
第三步：采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒；
第四步：采用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯；
第五步：采用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结；烧结温度为1400～1410℃、烧结保温阶段烧结炉内压力＞5MPa；
第六步：采用–180～–190℃液氮深冷处理顶锤压坯；
第七步：将液氮深处理的顶锤在350～400℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理。
3.根据权利要求2所述的亚微晶粒硬质合金顶锤的制备方法，其特征在于：所述球形Co粉由球形碳酸钴为原料制得的。
4.根据权利要求2所述的亚微晶粒硬质合金顶锤的制备方法，其特征在于：所述含Cr、V添加剂的WC粉为在WC粉末制备过程中按照配比添加添加剂Cr、V制得的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 116043, No. three Jian River Road, Lushun North Road, Lushunkou District, Liaoning, Dalian, 307 Applicant after: DALIAN TOP-EASTERN TUNGSTEN TECHNOLOGY Inc. Address before: 116043, No. three Jian River Road, Lushun North Road, Lushunkou District, Liaoning, Dalian, 307 Applicant before: Dalian Top-Eastern Carbide Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: DALIAN TOP-EASTERN CARBIDE CO., LTD. TO: DALIAN YUANDONG TUNGSTEN INDUSTRY TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20200914 Granted publication date: 20151230 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20230914 Granted publication date: 20151230 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151230 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |