CN103571463A - 一种白光led新型荧光粉制备方法 - Google Patents

一种白光led新型荧光粉制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种白光LED新型荧光粉制备方法，包括如下步骤，采用凝胶-燃烧法，先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；在坩埚中加入溶剂无水乙醇，再依次加入(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2，加入少量去离子水，搅拌使各物料完全溶解；将Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4Li2CO3、Na2CO3、K2CO3加入混合溶液中;将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶；将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧得白色疏松多孔前驱物；将前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)。本发明制备方法所得荧光粉结晶度高，性能稳定。

Description

一种白光LED新型荧光粉制备方法
技术领域
本发明涉及材料发光领域，尤其涉及一种白光LED新型荧光粉制备方法。
背景技术
白光LED(white light emitting diode，W—LED)作为一种新型的绿色环保固体照明光源，被称为2l世纪最有价值的新光源，在城市景观照明、大屏幕显示、交通信号灯、LCD背光源、仪器仪表和室内照明等诸多领域有着广阔的应用前景。目前最常见的白光LED制作方式还主要是使用蓝光LED和YAG黄色荧光粉组合合成。由于此种组合的制作简易，在所有白光LED组合中成本最低而效率最高，最大不足就是显色性偏低，显色指数最大仅为83左右。经分光分析法精密测试，发现主要是因荧光粉在红光区域的光度太弱所致。因此，寻找和添加高效率红色荧光粉以提高显色性，是研发LED的主要课题之一。稀土离子激活的硅酸盐材料容易被近紫外(370～10nm)、蓝光(420～470nm)范围的InGaN管芯有效激发，又具有发光亮度高和化学稳性好等优点，因而引起了人们的高度关注。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种白光LED新型荧光粉制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种白光LED新型荧光粉制备方法，包括如下步骤：
采用凝胶-燃烧法，先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；
在坩埚中加入溶剂无水乙醇，再依次加入(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2，加入少量去离子水，搅拌使各物料完全溶解，其中无水乙醇、(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2、去离子水按照体积比为1:1:1:1:1:1:1:1～4:1:1:1:1:1:1:2进行混合；
将敏化剂Gd3+和Ti4+以Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4的形式加入混合溶液中，电荷补偿剂Li+、Na+、K+分别以Li2CO3、Na2CO3、K2CO3的形式加入混合溶液中，其中分别加入的Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3占整个混合溶液体积的10%～25%;
将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶；
将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧，燃烧之后取出坩埚，冷却至室温，得白色疏松多孔前驱物；
将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却至室温得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所用的主要原料：Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、(C2H5O)4Si、Eu2O3、Gd2O3、SrCO3、Li2CO3、Na2CO3、K2C03、Ti(OC4H9)4、CO(NH2)2、H3BO3、HNO3、无水乙醇，均为分析纯。
进一步，所述将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶步骤中，所述恒温水浴下加热温度为60～70℃，所述烘箱干燥温度为70～80℃。
进一步，所述将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧，燃烧之后取出坩埚，冷却至室温，得白色疏松多孔前驱物步骤中，所述马弗炉中燃烧温度为800～1000℃，持续2～4min。
进一步，所述将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却至室温得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)步骤中，所述马弗炉热处理温度为1000～1200℃，持续1～3h。
本发明的有益效果是：本发明制备方法简单易行，离子分散均匀，合成温度低、热处理时间短，样品结晶度高。
附图说明
图1为本发明一种白光LED新型荧光粉制备方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，一种白光LED新型荧光粉制备方法，包括如下步骤：
采用凝胶-燃烧法，先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；
在坩埚中加入溶剂无水乙醇，再依次加入(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2，加入少量去离子水，搅拌使各物料完全溶解，其中无水乙醇、(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2、去离子水按照体积比为1:1:1:1:1:1:1:1～4:1:1:1:1:1:1:2进行混合；
将敏化剂Gd3+和Ti4+以Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4的形式加入混合溶液中，电荷补偿剂Li+、Na+、K+分别以Li2CO3、Na2CO3、K2CO3的形式加入混合溶液中，其中分别加入的Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3占整个混合溶液体积的10%～25%;
将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶；
将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧，燃烧之后取出坩埚，冷却至室温，得白色疏松多孔前驱物；
将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却至室温得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)。
实施例1：
采用凝胶-燃烧法，先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；在坩埚中加入10ml溶剂无水乙醇，再依次加入10ml(C2H5O)4Si、10ml Eu(NO3)3溶液、10ml Sr(NO3)2、10ml Mg(NO3)2·6H2O、10ml H3BO3、10ml CO(NH2)2，加入10ml去离子水，搅拌使各物料完全溶解；将1.6ml Gd(NO3)3、1.6ml Ti(OC4H9)4、1.6ml Li2CO3、1.6ml Na2CO3、1.6ml K2CO3加入混合溶液中;将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴60℃下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中70℃干燥，得干凝胶；将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中800℃燃烧2min，燃烧之后取出坩埚，冷却至23℃，得白色疏松多孔前驱物；将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉1000℃热处理1h，自然冷却至23℃得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)。
实施例2：
采用凝胶-燃烧法，先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；在坩埚中加入25ml溶剂无水乙醇，再依次加入10ml(C2H5O)4Si、10ml Eu(NO3)3溶液、10ml Sr(NO3)2、10ml Mg(NO3)2·6H2O、10ml H3BO3、10ml CO(NH2)2，加入15ml去离子水，搅拌使各物料完全溶解；将4ml Gd(NO3)3、4ml Ti(OC4H9)4、4ml Li2CO3、4ml Na2CO3、4ml K2CO3加入混合溶液中;将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴65℃下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中75℃干燥，得干凝胶；将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中900℃燃烧3min，燃烧之后取出坩埚，冷却至25℃，得白色疏松多孔前驱物；将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉1100℃热处理2h，自然冷却至25℃得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)。
实施例3：
采用凝胶-燃烧法，先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；在坩埚中加入40ml溶剂无水乙醇，再依次加入10ml(C2H5O)4Si、10ml Eu(NO3)3溶液、10ml Sr(NO3)2、10ml Mg(NO3)2·6H2O、10ml H3BO3、10ml CO(NH2)2，加入20ml去离子水，搅拌使各物料完全溶解；将6ml Gd(NO3)3、6ml Ti(OC4H9)4、6ml Li2CO3、6ml Na2CO3、6ml K2CO3加入混合溶液中;将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴70℃下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中80℃干燥，得干凝胶；将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中1000℃燃烧4min，燃烧之后取出坩埚，冷却至27℃，得白色疏松多孔前驱物；将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉1200℃热处理3h，自然冷却至27℃得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；
在坩埚中加入溶剂无水乙醇，再依次加入(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2，加入去离子水，搅拌使各物料完全溶解，其中无水乙醇、(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2、去离子水按照体积比为1:1:1:1:1:1:1:1～4:1:1:1:1:1:1:2进行混合；
将敏化剂Gd3+和Ti4+以Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4的形式加入混合溶液中，电荷补偿剂Li+、Na+、K+分别以Li2CO3、Na2CO3、K2CO3的形式加入混合溶液中，其中分别加入的Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3的体积之和占整个混合溶液体积的10%～25%;
将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶；
将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧，燃烧之后取出坩埚，冷却至室温，得白色疏松多孔前驱物；
将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却至室温得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)。
2.根据权利要求1所述一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，所用的主要原料：Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、(C2H5O)4Si、Eu2O3、Gd2O3、SrCO3、Li2CO3、Na2CO3、K2C03、Ti(OC4H9)4、CO(NH2)2、H3BO3、HNO3、无水乙醇，均为分析纯。
3.根据权利要求1所述一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，所述将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶步骤中，所述恒温水浴下加热温度为60～70℃，所述烘箱干燥温度为70～80℃。
4.根据权利要求1所述一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，所述将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧，燃烧之后取出坩埚，冷却至室温，得白色疏松多孔前驱物步骤中，所述马弗炉中燃烧温度为800～1000℃，持续2～4min。
5.根据权利要求1至4任一所述一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，所述将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却至室温得到白光LED新型荧光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)步骤中，所述马弗炉热处理温度为1000～1200℃，持续1～3h。
6.根据权利要求1至5任一所述一种白光LED新型荧光粉制备方法制得的一种白光LED新型荧光粉。
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