CN103571305A - 环氧-富镁涂料及其制备方法 - Google Patents

环氧-富镁涂料及其制备方法 Download PDF

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傅文峰
王明晶
凌建雄
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Abstract

本发明公开了一种环氧-富镁涂料,环氧-富镁涂料其总体系包括主剂和固化剂;主剂包括:防沉剂、镁粉、环氧树脂及溶剂。本发明还公开一种环氧-富镁涂料的制备方法。本发明涂料能够为铝合金或镁合金基材提供牺牲阳极保护,且可减少环境污染。

Description

环氧-富镁涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域,特别是涉及一种环氧-富镁涂料及其制备方法。
背景技术
目前为减少燃油消耗和碳排放,比强度大的金属材料会成为交通运输和化工等领域的主要结构材料。如:铝合金由于密度低、易加工和强度高等优点,大量应用于航空、航天、高速列车、汽车及船舶等工业。
但铝合金由于合金元素的加入容易发生电偶腐蚀,目前常采用对人体有毒、对环境有害的铬酸盐对铝合金进行防护。且我国铬酸盐处理技术在很多行业被过度使用,甚至对含六价铬的污水和废弃液随意排放,对环境造成重大危害。因此,研究开发取代铬酸盐处理技术的环保、高效、易操作型产品非常必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种环氧-富镁涂料及其制备方法,能够为铝合金或镁合金基材提供牺牲阳极保护,且可减少环境污染。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种环氧-富镁涂料,环氧-富镁涂料其总体系包括主剂和固化剂;主剂包括:防沉剂、镁粉、环氧树脂及溶剂。
具体地,镁粉经过表面处理以使其分散于环氧树脂中。
具体地,防沉剂为气相二氧化硅、膨润土、纤维素醚或气相二氧化硅与膨润土的混合物。防沉剂还可为应用于涂料体系的其他增稠剂或抗沉降剂。
更优地,防沉剂为包含气相二氧化硅和膨润土的混合防沉剂,气相二氧化硅在总体系中的质量分数为0%-5%,优选1%-3%,进一步优选1.5%-2%;膨润土在总体系中的质量分数为0%-1%,优选0.5%。
具体地,镁粉的细度为150目-600目,优选200目-400目,进一步优选400目。总体系中镁粉的用量根据镁粉细度不同而不同,400目镁粉在总体系中的质量分数为30%-60%,优选40%-50%,进一步优选45%-50%。
具体地,环氧树脂为中分子量双酚A型环氧树脂,可以为E-12、E-14、E-20或E-51,优选E-20。环氧树脂在总体系中的质量分数为5%-30%,优选10%-25%,进一步优选15%-20%。
具体地,溶剂为芳香烃(苯、甲苯或二甲苯等)、醇类(正丁醇或异丁醇等)、酮类(丙酮或环己酮等)或酯类(醋酸乙酯等),优选芳香烃与醇类的混合物,进一步优选质量比为3:1的二甲苯和正丁醇的混合溶剂。总体系中溶剂的质量分数为10%-50%,优选20%-40%,进一步优选30%-40%。
其中,环氧树脂使用时用二甲苯和正丁醇稀释至75%固含。
其中,固化剂为多元胺固化剂,具体为脂肪族多元胺、芳香族多元胺、脂环族多元胺、聚酰胺多元胺、改性多元胺的任意一种或其多种的组合。优选聚酰胺多元胺。
主剂中环氧树脂与固化剂的比例根据不同的固化剂类型有所不同,若固化剂为聚酰胺多元胺,按100%固含计算,环氧树脂与聚酰胺多元胺的质量比为10:8-10:5,优选10:7-10:6。
其中,硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂,具体为环氧基甲氧基硅烷、环氧基乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或环氧基硅烷偶联剂不同取代基的衍生物。优选γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(Kh560)。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种环氧-富镁涂料的制备方法,包括:
镁粉表面处理:利用二甲苯完全浸没金属镁粉以使镁粉充分浸泡;过滤除去二甲苯,在镁粉中加入其1/4质量的硅烷偶联剂;充分振荡镁粉与硅烷偶联剂的混合物,使镁粉分散;镁粉与硅烷偶联剂的混合物放置12h后过滤去除硅烷偶联剂待用;
主剂的制备:将溶剂、防沉剂依次添加到环氧树脂中,高速分散机1000rpm预分散2-3min,然后加入镁粉,高速分散机3000rpm分散20min,获得涂料A组分-主剂;
混合处理:将固化剂稀释至20%,与主剂进行混合,搅拌均匀,获得环氧-富镁涂料,可直接用于喷涂。
上述方法中利用的试剂及各试剂的含量与环氧-富镁涂料中的各成分相同。
本发明的有益效果是:区别于现有技术的情况,本发明的环氧-富镁涂料包括主剂和固化剂,其中,主剂包括:防沉剂、镁粉、环氧树脂及溶剂。涂料中加入镁粉,可为铝合金或镁合金基材提供牺牲阳极保护,取代现有技术中的铬酸盐防护技术,减少环境污染。此外,利用硅烷偶联剂对镁粉表面进行处理,可解决镁粉与环氧树脂的相容性问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
首先用足量的二甲苯浸泡180目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将204g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1)和12g二氧化硅依次添加到144g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入240g表面处理的镁粉(镁粉含量75%),用高速分散机3000rmp分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现硬沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按质量比2:1混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为40%,中性盐雾实验3000h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化1000h后,涂层粉化。
实施例2
首先用足量的二甲苯浸泡180目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用;
将204g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到144g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入240g表面处理的镁粉(镁粉含量75%),用高速分散机3000rmp分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按质量比2:1混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为40%,中性盐雾实验3000h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化1000h后,涂层粉化。
实施例3
首先用足量的二甲苯浸泡180目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将204g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到144g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入240g表面处理的镁粉(镁粉含量75%),用高速分散机3000rmp分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按质量比2:1混合,搅拌均匀后喷涂,60℃烘烤固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为40%,中性盐雾实验720h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化500h后,涂层粉化。
实施例4
首先用足量的二甲苯浸泡180目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将204g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到144g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入240g表面处理的镁粉(镁粉含量75%),用高速分散机3000rmp分散5min,而后用卧式砂磨机研磨2遍,研磨过程中用冷却水降温,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现轻微软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按质量比2:1混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为40%,涂层附着力下降,中性盐雾实验168h后,涂层表面出现鼓泡,氙灯加速老化3000h后,涂层粉化。
实施例5
首先用足量的二甲苯浸泡180目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将216g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到160g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入212g表面处理的镁粉(镁粉含量75%),控制搅拌转速3000rmp,用高速分散机分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按1.6:1(质量比)混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为30%,中性盐雾实验168h后,涂层表面出现鼓泡,氙灯加速老化1000h后,涂层粉化。
实施例6
首先用足量的二甲苯浸泡180目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将140g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到112g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入336g表面处理的镁粉(镁粉含量75%),控制搅拌转速3000rmp,用高速分散机分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按2.3:1(质量比)混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为50%,中性盐雾实验360h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化360h后,涂层粉化。
实施例7
首先用足量的二甲苯浸泡400目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将219g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到144g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入225g表面处理的镁粉(镁粉含量80%)、控制搅拌转速3000rmp,用高速分散机分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按2:1(质量比)混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为40%,中性盐雾实验5000h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化3000h后,涂层粉化。
实施例8
首先用足量的二甲苯浸泡400目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将144g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到128g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入316g表面处理的镁粉(镁粉含量80%)、控制搅拌转速3000rmp,用高速分散机分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按2:1(质量比)混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为45%,中性盐雾实验5000h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化3000h后,涂层粉化。
实施例9
首先用足量的二甲苯浸泡400目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将161g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到112g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入315g表面处理的镁粉(镁粉含量80%),控制搅拌转速3000rmp,用高速分散机分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按2.3:1(质量比)混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为50%,中性盐雾实验3000h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化3000h后,涂层粉化。
实施例10
首先用足量的二甲苯浸泡400目的金属镁粉,保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将170g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到80g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入338g表面处理的镁粉(镁粉含量80%),控制搅拌转速3000rmp,用高速分散机分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,体系放置过程中出现微硬沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按3.3:1(质量比)混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为60%,中性盐雾实验720h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化720h后,涂层粉化。
实施例11
首先用足量的二甲苯浸泡180目和400目的混合镁粉(质量比2:1),保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将120g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到128g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入340g表面处理的混合镁粉(镁粉含量75%),控制搅拌转速3000rmp,用高速分散机分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按3.3:1(质量比)混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为45%,中性盐雾实验720h后,涂层表面出现鼓泡,氙灯加速老化1000h后,涂层粉化。
实施例12
首先用足量的二甲苯浸泡180目和400目的混合镁粉(质量比1:1),保证二甲苯全部没过镁粉。使用时,过滤除去多余的二甲苯,加入约1/4镁粉质量的硅烷偶联剂Kh560,把镁粉在硅烷偶联剂中充分振荡分散以进行镁粉表面处理,放置12h后过滤除去多余的硅烷偶联剂备用。
将133g二甲苯和正丁醇混合溶剂(质量比3:1),9g二氧化硅和3g膨润土依次添加到128g75%固含的E-20树脂中,1000rmp预分散2-3min,而后加入327g表面处理的混合镁粉(镁粉含量78%),控制搅拌转速3000rmp,用高速分散机分散20min,得到富镁底漆A组分—主剂,放置过程中出现软沉淀;固化剂稀释至20%,使用时主剂与固化剂按3.3:1(质量比)混合,搅拌均匀后喷涂,室温干燥固化。此配方体系干燥固化后涂层中镁粉的体积浓度(PVC%)约为45%,中性盐雾实验2000h后,涂层表面出现白色腐蚀产物,氙灯加速老化1000h后,涂层粉化。
综上所述,本发明利用硅烷偶联剂对镁粉进行表面预处理以解决镁粉与环氧树脂的相容性问题;选择多种稳定剂配合使用解决镁粉在环氧树脂中的分散稳定问题;确定不同细度镁粉在环氧树脂中的临界体积浓度(CPVC),为无机镁粉材料及其它材料在重防腐涂料中的应用提供实验和理论依据。
本发明的环氧-富镁涂料可用于铝合金和镁合金的保护,能够为铝合金和镁合金基材提供有效的牺牲阳极保护,具体为涂料中镁粉的电位比铝合金和镁合金低,可作为牺牲阳极对基体金属提供有效的牺牲阳极保护。本发明涂料可代替目前铝合金广泛使用的有毒、高污染的铬酸盐保护。
与铬酸盐处理技术相比,本发明涂料保护性能优越、高固含、污染少及易于工业应用。随着环保意识的提高及比强度高的材料的大量应用,本发明涂料具有重要的实用价值。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (14)

1.一种环氧-富镁涂料,其特征在于,所述环氧-富镁涂料其总体系包括主剂和固化剂;
所述主剂包括:防沉剂、镁粉、环氧树脂及溶剂。
2.根据权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述镁粉经过表面处理以使其分散于环氧树脂中。
3.根据权利要求2所述的涂料,其特征在于,所述防沉剂为气相二氧化硅、膨润土、纤维素醚或气相二氧化硅与膨润土的混合物。
4.根据权利要求3所述的涂料,其特征在于,所述防沉剂为混合防沉剂,包括气相二氧化硅和膨润土,所述气相二氧化硅在总体系中的质量分数为0%-5%,所述膨润土在总体系中的质量分数为0%-1%。
5.根据权利要求4所述的涂料,其特征在于,所述镁粉的细度为150目-600目,所述镁粉在总体系中的质量分数为30%-60%。
6.根据权利要求5所述的涂料,其特征在于,所述环氧树脂为中分子量双酚A型环氧树脂,具体为E-12、E-14、E-20或E-51,所述环氧树脂在总体系中的质量分数为5%-30%。
7.根据权利要求6所述的涂料,其特征在于,所述溶剂为芳香烃、醇类、酮类、酯类或芳香烃与醇类的混合物。
8.根据权利要求7所述的涂料,其特征在于,所述溶剂为包含二甲苯和正丁醇的混合容剂,其在总体系中的质量分数为10%-50%,其中二甲苯和正丁醇的质量比为3:1。
9.根据权利要求8所述的涂料,其特征在于,所述固化剂为多元胺固化剂,具体为脂肪族多元胺、芳香族多元胺、脂环族多元胺、聚酰胺多元胺、改性多元胺的任意一种或其多种的组合。
10.根据权利要求9所述的涂料,其特征在于,所述硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂,具体为环氧基甲氧基硅烷、环氧基乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或环氧基硅烷偶联剂不同取代基的衍生物。
11.根据权利要求9所述的涂料,其特征在于,所述固化剂为聚酰胺多元胺,其中,环氧树脂与聚酰胺多元胺的质量比为10:8-10:5。
12.一种如权利要求1-11任意一项所述的环氧-富镁涂料的制备方法,其特征在于,包括:
镁粉表面处理:利用二甲苯完全浸没金属镁粉以使镁粉充分浸泡;过滤除去二甲苯,在镁粉中加入其1/4质量的硅烷偶联剂;充分振荡镁粉与硅烷偶联剂的混合物,使镁粉分散;镁粉与硅烷偶联剂的混合物放置12h后过滤去除硅烷偶联剂待用;
主剂的制备:将溶剂、防沉剂依次添加到环氧树脂中,高速分散机1000rpm预分散2-3min,然后加入所述镁粉,高速分散机3000rpm分散20min,获得所述涂料的主剂;
混合处理:将固化剂稀释至20%,与所述主剂进行混合,搅拌均匀,获得环氧-富镁涂料。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述镁粉为180目镁粉、400目镁粉或180目与400目的混合镁粉。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述主剂与固化剂混合时的质量比为2:1、1.6:1、2.3:1或3.3:1。
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