CN103571069A - 一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料及其制备方法，首先，在125℃下将氯磺化聚乙烯橡胶、对叔丁基苯酚聚乙炔树脂、硅藻土和芳纶浆粕加入密炼机中进行混炼，制成氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料；然后在开炼机上将三元乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料、补强填充剂、硫化活性剂、硫化剂及助硫化剂混炼成混炼胶。最后将混炼胶在170℃下进行硫化，从而得到一种耐二甲醚橡胶复合材料。与现有技术相比，本发明材料具有良好的耐二甲醚燃料性能和力学性能，且制备方法简便、制备成本低、加工工艺性能良好、易进行工业化生产，该橡胶复合材料可用于制造二甲醚发动机系统的橡胶配件。

Description

一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料的制备方法，特别是一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
作为理想的发动机清洁燃料，二甲醚(DME)具有无烟燃烧、氮氧化物排放低、燃烧噪声小、热效率高、不析碳、无残液等优势，引起了人们的极大兴趣，相关研究正在不断深入和加强。
DME是一种极性、渗透性和挥发性较强的低分子量醚类有机化合物，对于金属材料无腐蚀性，但它可溶解或溶胀某些聚合物材料，使其力学性能下降，尤其是对橡胶类聚合物的性能影响更甚。另外，作为发动机燃料还要给其中添加一些其他成分，如：润滑、抗爆添加剂等。因而，二甲醚燃料不仅是单一的极性化合物成分，也含有一些非极性的成分，这将给二甲醚发动机系统用橡胶材料带来很大的问题。于是，人们针对耐二甲醚燃料的橡胶材料开展了许多探索性研究工作，但现有文献对橡胶材料耐二甲醚燃料的性能报道始终没有统一的认识。例如：Sorenson[Joumalof Engineering for Gas Turbines and Power，2001，123(7)：652-658]认为三元乙丙橡胶(EPDM)和全氟醚橡胶可以耐受二甲醚的侵蚀；Hashimoto等[The Society ofRubber Industry，2005，78(3)：111-118]则认为EPDM完全不能使用，丁基橡胶(IIR)对DME的耐受性能最好，丁腈橡胶(NBR)、硅橡胶(SIR)勉强可以使用；吴宁等人[上海交通大学学报，2006，40(8)：1257-1260]对10种橡胶样品进行了耐二甲醚介质实验，认为EPDM材料的性能较好；李根宝等人[西安交通大学学报，2005，39(3)：317-320]也对多种橡胶材料进行了耐二甲醚燃料的性能试验，结果又认为氟硅橡胶材料性能较为理想。
尽管诸如此类的研究工作仍在继续，但到目前为止将除全氟醚橡胶材料之外的其他橡胶材料用于二甲醚燃料发动机的橡胶配件，尤其是橡胶密封件，似乎人们还没有充分的把握和信心。全氟醚橡胶是由全氟甲基乙烯基醚、四氟乙烯与全氟烯丙基醚三元共聚得到的一类弹性体，可耐特殊化学药品。然而全氟醚橡胶除价格十分昂贵之外，其化学结构特性决定了该橡胶材料的耐低温性能，特别是加工工艺性能差，作为工业化用途来使用有很大的局限性。所以，研制一种具有工业化应用价值的耐二甲醚燃料橡胶复合材料，将是一项十分重大和有意义的工作。通过特殊的配合体系和加工工艺技术将橡胶基体与短纤维进行有效复合，无疑是一种制备简便、成本低廉、工艺过程可控、易于实现工业化生产的理想途径。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，该材料的原料包括以下质量份的组分：
三元乙丙橡胶100～130份，
氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料10-30份，
补强填充剂60～80份，
硫化活性剂3～6份，
助硫化剂1.0～1.5份，
硫化剂2.0～3.0份。
所述的氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料由氯磺化聚乙烯橡胶40质量份、对叔丁基苯酚聚乙炔树脂10质量份、硅藻土10质量份和芳纶浆粕40质量份混合而成。
所述的氯磺化聚乙烯橡胶的生胶门尼粘度为ML1+4 100℃=30～45；所述的芳纶浆粕的纤维长度为0.85～1.19mm，含水量5.0～11wt％。
所述的三元乙丙橡胶为充油生胶与高乙烯含量生胶并用，二者并用质量比为1：1～1.0：1.5；其中，充油生胶门尼粘度为ML1+4 125℃=40～50，石蜡油充油量为100％；高乙烯含量生胶的生胶门尼粘度为ML1+4 125℃=70～80，乙烯含量为65～70％。
所述的硫化活性剂为质量比为5：1的氧化锌和硬脂酸的混合物。
所述的补强填充剂为质量比为3：4的快压出炭黑和半补强炭黑的混合物。
所述的硫化剂为过氧化二异丙苯。
所述的助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，以下原料均以质量份表示：
(1)将40份氯磺化聚乙烯橡胶和10份的对叔丁基苯酚聚乙炔树脂加入到密炼机里，在125℃的混炼温度和35～60rpm转子转速下，混炼2～4分钟后，再分3～5次交替将10份硅藻土和40份芳纶浆粕加入其中并混炼8～10分钟，混炼而成氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料；
(2)然后在常温下用开炼机将100～130份三元乙丙橡胶，10-30份氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料，60～80份补强填充剂，3～6份橡胶硫化活性剂，1.0～1.5份助硫化剂和2.0～3.0份的硫化剂混炼，并充分薄通5～7次，即得到橡胶复合材料混炼胶；最后用平板硫化机对混炼胶进行硫化，硫化温度为170℃，硫化时间为15～20分钟，硫化压力为10～20MPa，经过硫化后得到一种耐二甲醚燃料橡胶复合材料。
本发明的目的是利用一种简便易行、成本低、可实现工业化生产的方法来制备耐二甲醚燃料橡胶复合材料，从而满足二甲醚发动机系统橡胶配件的使用要求。该方法首先将芳纶浆粕、对叔丁基苯酚聚乙炔树脂、氯磺化聚乙烯橡胶和硅藻土混炼成预混料，再按照配方将其与三元乙丙橡胶、补强填充剂、硫化活性剂、硫化剂和助硫化剂进行共混得到混炼胶，然后通过热压硫化成橡胶复合材料。
与现有技术相比，本发明在制备耐二甲醚燃料橡胶复合材料时，首先将芳纶浆粕、对叔丁基苯酚聚乙炔树脂、氯磺化聚乙烯橡胶和硅藻土在高温下混炼，利用硅藻土对芳纶浆粕的隔离分散作用，将芳纶浆粕预分散在对叔丁基苯酚聚乙炔树脂和氯磺化聚乙烯橡胶组成的高增粘体系中，以改善芳纶浆粕纤维在橡胶基体中的分散性，同时通过氯磺化聚乙烯橡胶/对叔丁基苯酚聚乙炔树脂高增粘体系对芳纶浆粕纤维表面的预处理，增强芳纶浆粕纤维与橡胶基体之间的界面结合力，进而提高橡胶复合材料的耐二甲醚燃料性能和力学性能。
本发明所用原材料均为工业化材料，来源广泛；制备工艺简便，加工设备为橡胶工业的通用机械装备，加工过程的工艺控制简单，不需要特殊的危险品生产管理和环保措施。所以，具有较强的工业化应用优势。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的范围。
以下实施例中使用的充油三元乙丙橡胶生胶牌号为EPT4969，ML1+4 125℃=43，充100％石蜡油；高乙烯含量三元乙丙橡胶生胶牌号为EPDM4770R，乙烯含量为70％，ML1+4 125℃=70；氯磺化聚乙烯橡胶生胶牌号为Hypalon-20，氯含量为29％，ML1+4 100℃=30。
以下实施例中使用的芳纶浆粕纤维长度为0.85～1.19mm，含水量为5.0～11％。
以下实施例中使用的对叔丁基苯酚聚乙炔树脂牌号为AD-2000，软化点为120～140℃。
以下实施例中使用的氧化锌和硬脂酸、快压出炭黑(N-550)、半补强炭黑(N-770)、过氧化二异丙苯(DCP)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)以及硅藻土均为市售橡胶配合剂。
实施例1～5：
首先将将40份Hypalon-20和10份的AD-2000加入到密炼机里，在125℃的混炼温度和45rpm转子转速下混炼4分钟后，再分3～5次交替将10份硅藻土和40份芳纶浆粕加入其中并混炼10分钟，混炼而成氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料(预混料)。
然后按表-1中实施例1～5的配方，在常温下用开炼机将三元乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料、炭黑、氧化锌、硬脂酸、TAIC和DCP混炼，并薄通5次，即得到橡胶复合材料混炼胶；最后用平板硫化机对混炼胶进行硫化，硫化温度为170℃，硫化时间为15分钟，硫化压力为15MPa，经过硫化后得到一种耐二甲醚燃料橡胶复合材料。
按照标准GB/T531.1-2008测试所得复合材料试样的硬度；按照标准GB/T528-2009和GB/T529-2008测试所得复合材料试样的力学性能；按照标准GB/T1690-2010测试所得复合材料试样的耐二甲醚燃料性能。以上所测性能结果均列于表-2中。
对比例1～3：按照表-1中对比例1～3的配方，用开炼机进行胶料混炼，试样硫化条件和性能测试方法同实施例1～5相同，结果列于表-2中。
根据表-2中实验数据可以看出，将试样在二甲醚燃料中浸渍(常温×72小时)后，实施例1～5的耐二甲醚燃料性能和力学性能均优于对比例1～3，说明低粘度氯磺化聚乙烯橡胶和对叔丁基苯酚聚乙炔树脂组成的高增粘体系，对芳纶浆粕具有较好的预处理效果，采用本发明所述的配合体系和工艺方法对芳纶浆粕进行预处理，有助于芳纶浆粕在三元乙丙橡胶基体中的分散，有效改善芳纶浆粕纤维与橡胶基体的界面结合作用，从而提高橡胶复合材料的力学性能和耐二甲醚燃料性能。
表-1
Figure BDA0000419145540000051
表-2
Figure BDA0000419145540000052
Figure BDA0000419145540000061
实施例6
一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤，以下原料均以质量份表示：
(1)将40份氯磺化聚乙烯橡胶和10份的对叔丁基苯酚聚乙炔树脂加入到密炼机里，在125℃的混炼温度和35rpm转子转速下，混炼4分钟后，分3次交替将10份硅藻土和40份芳纶浆粕加入其中并混炼8分钟，混炼而成氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料；
所述的氯磺化聚乙烯橡胶的生胶门尼粘度为ML1+4 100℃=30；所述的芳纶浆粕的纤维长度为0.85mm，含水量5.0wt％；
(2)然后在常温下用开炼机将100份三元乙丙橡胶，10份氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料，60份补强填充剂，3份橡胶硫化活性剂，1.0份助硫化剂和2.0份的硫化剂混炼，并充分薄通5次，即得到橡胶复合材料混炼胶；最后用平板硫化机对混炼胶进行硫化，硫化温度为170℃，硫化时间为15分钟，硫化压力为10MPa，经过硫化后得到一种耐二甲醚燃料橡胶复合材料。
所述的三元乙丙橡胶为充油生胶与高乙烯含量生胶并用，二者并用质量比为1：1.5；其中，充油生胶门尼粘度为ML1+4 125℃=40，石蜡油充油量为100％；高乙烯含量生胶的生胶门尼粘度为ML1+4 125℃=70，乙烯含量为65％。
所述的硫化活性剂为质量比为5：1的氧化锌和硬脂酸的混合物。所述的补强填充剂为质量比为3：4的快压出炭黑和半补强炭黑的混合物。所述的硫化剂为过氧化二异丙苯。所述的助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
所述的试样性能测试方法同实施例1～6相同，结果列于表-3中。
实施例7
-种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤，以下原料均以质量份表示：
(1)将40份氯磺化聚乙烯橡胶和10份的对叔丁基苯酚聚乙炔树脂加入到密炼机里，在125℃的混炼温度和60rpm转子转速下，混炼2分钟后，再分5次交替将10份硅藻土和40份芳纶浆粕加入其中并混炼10分钟，混炼而成氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料；
所述的氯磺化聚乙烯橡胶的生胶门尼粘度为ML1+4 100℃=45；所述的芳纶浆粕的纤维长度为1.19mm，含水量11wt％；
(2)然后在常温下用开炼机将130份三元乙丙橡胶，30份氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料，80份补强填充剂，5份橡胶硫化活性剂，1.5份助硫化剂和3.0份的硫化剂混炼，并充分薄通7次，即得到橡胶复合材料混炼胶；最后用平板硫化机对混炼胶进行硫化，硫化温度为170℃，硫化时间为20分钟，硫化压力为20MPa，经过硫化后得到一种耐二甲醚燃料橡胶复合材料。
所述的三元乙丙橡胶为充油生胶与高乙烯含量生胶并用，二者并用质量比为1：1；其中，充油生胶门尼粘度为ML1+4 125℃=50，石蜡油充油量为100％：高乙烯含量生胶的生胶门尼粘度为ML1+4 125℃=80，乙烯含量为70％。
所述的硫化活性剂为质量比为5：1的氧化锌和硬脂酸的混合物。所述的补强填充剂为质量比为3：4的快压出炭黑和半补强炭黑的混合物。所述的硫化剂为过氧化二异丙苯。所述的助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
所述的试样性能测试方法同实施例1～6相同，结果列于表-3中。
表-3
Figure BDA0000419145540000071

Claims (9)

1.一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，该材料的原料包括以下质量份的组分：
三元乙丙橡胶100～130份，
氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料10-30份，
补强填充剂60～80份，
硫化活性剂3～6份，
助硫化剂1.0～1.5份，
硫化剂2.0～3.0份。
2.根据权利要求1所述的一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，所述的氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料由氯磺化聚乙烯橡胶40质量份、对叔丁基苯酚聚乙炔树脂10质量份、硅藻土10质量份和芳纶浆粕40质量份混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，所述的氯磺化聚乙烯橡胶的生胶门尼粘度为ML1+4 100℃=30～45；所述的芳纶浆粕的纤维长度为0.85～1.19mm，含水量5.0～11wt％。
4.根据权利要求1所述的一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，所述的三元乙丙橡胶为充油生胶与高乙烯含量生胶并用，二者并用质量比为1：1～1.0：1.5；其中，充油生胶门尼粘度为ML1+4 125℃=40～50，石蜡油充油量为100％；高乙烯含量生胶的生胶门尼粘度为ML1+4 125℃=70～80，乙烯含量为65～70％。
5.根据权利要求1所述的一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，所述的硫化活性剂为质量比为5：1的氧化锌和硬脂酸的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，所述的补强填充剂为质量比为3：4的快压出炭黑和半补强炭黑的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，所述的硫化剂为过氧化二异丙苯。
8.根据权利要求1所述的一种耐二甲醚燃料的橡胶复合材料，其特征在于，所述的助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
9.一种如权利要求1所述的耐二甲醚燃料的橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，以下原料均以质量份表示：
(1)将40份氯磺化聚乙烯橡胶和10份的对叔丁基苯酚聚乙炔树脂加入到密炼机里，在125℃的混炼温度和35～60rpm转子转速下，混炼2～4分钟后，再分3～5次交替将10份硅藻土和40份芳纶浆粕加入其中并混炼8～10分钟，混炼而成氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料；
(2)然后在常温下用开炼机将100～130份三元乙丙橡胶，10-30份氯磺化聚乙烯橡胶/芳纶浆粕预混料，60～80份补强填充剂，3～6份橡胶硫化活性剂，1.0～1.5份助硫化剂和2.0～3.0份的硫化剂混炼，并充分薄通5～7次，即得到橡胶复合材料混炼胶；最后用平板硫化机对混炼胶进行硫化，硫化温度为170℃，硫化时间为15～20分钟，硫化压力为10～20MPa，经过硫化后得到一种耐二甲醚燃料橡胶复合材料。
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