CN103570797B - 一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法 - Google Patents
一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法，包括以下步骤：（1）皂化：往青蒿精油中加入石灰水，加热至50-100℃，保温搅拌6-10小时，得皂化液；（2）萃取：往皂化液中加入有机溶剂，搅拌1-2小时后，静置1-2小时，将有机溶剂层放出，用水洗至中性，得有机溶剂萃取液；（3）柱层析：将有机溶剂萃取液穿过填充有树脂的层析柱，并用有机溶剂冲洗，收集流出液，浓缩，冷却结晶，过滤，干燥，得植物甾醇粗品；（4）重结晶：将植物甾醇粗品用有机溶剂溶解，浓缩至浓缩液质量为植物甾醇粗品质量的4-6倍，冷却结晶，过滤，干燥，得到植物甾醇产品。本发明工艺简单，成本低廉，产品纯度高，对设备没有特殊要求，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法。
背景技术
青蒿素是从中药青蒿中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物，是一种治疗疟疾的特效药，由我国科学家于1973年发现。从发现至今，青蒿素已经挽救了全球特别是发展中国家数百万人的生命。目前，国内青蒿素的生产工艺相当成熟，生产已经初具规模。青蒿精油是青蒿素生产过程中的重要副产物，主要来源于柱层析以及结晶母液。
研究发现，青蒿精油中含有大量的植物甾醇，而植物甾醇具有防止冠心动脉粥样硬化、促进胆固醇的降解代谢等药用和保健价值，是合成维生素D3等甾类药物重要中间体，可作为生发、养发和皮肤营养剂及化纺工业中的分散剂、柔软剂、抗氧剂。因此，植物甾醇的回收利用，对增加植物甾醇的产量，提高自然资源的利用率，都有极其重大的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法，包括以下步骤：
（1）皂化：往青蒿精油中加入石灰水，石灰水的用量为青蒿精油质量的20-30倍（优选24-26倍），加热至50-100℃（优选60-80℃），保温搅拌6-10小时，得皂化液；
（2）萃取：往皂化液中加入有机溶剂，所加入有机溶剂的体积与步骤（1）中所加入石灰水的质量比为1.0:0.8-1.2，单位为毫升/克或升/千克，搅拌1-2小时后，静置1-2小时，将有机溶剂层放出，用水洗至中性，得有机溶剂萃取液；
（3）柱层析：将有机溶剂萃取液穿过填充有树脂的层析柱，所述树脂对植物甾醇无吸附作用，对杂质的吸附性很大，可为柱层析用硅胶、氧化铝、聚酰胺或阳离子交换树脂等，树脂的用量为青蒿精油质量的0.2-0.8倍，并用步骤（2）所述有机溶剂冲洗，收集流出液，浓缩，至浓缩液的体积与青蒿精油的质量比为0.2-0.8:1.0，单位为毫升/克或升/千克，冷却结晶，过滤，干燥，得植物甾醇粗品；
（4）重结晶：将植物甾醇粗品用有机溶剂溶解，有机溶剂用量为植物甾醇粗品质量的10-15倍，浓缩至浓缩液质量为植物甾醇粗品质量的4-6倍，冷却结晶，过滤，干燥，得到植物甾醇产品。
进一步，步骤（1）中，所述石灰水为饱和石灰水。
进一步，步骤（2）中，所述有机溶剂为石油醚、苯、甲苯、二甲苯或环己烷等。
进一步，步骤（4）中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮或乙酸乙酯等。
本发明先将青蒿精油用石灰水皂化，使其中的高级脂肪酸及色素等杂质形成钙盐或溶解于碱水中，然后用有机溶剂将碱水中游离的植物甾醇萃取出来，再将有机溶剂中的植物甾醇用柱层析进一步分离（将杂质吸附在树脂上，达到提纯的目的），得到植物甾醇粗品，最后通过重结晶得到高含量的植物甾醇。
本发明具有以下优点：
（1）开拓植物甾醇资源，来源广泛，将青蒿素生产过程中大量的副产物-青蒿精油再次利用，变废为宝，提高自然资源的利用率；
（2）工艺简单，成本低廉，产品纯度高，其中石灰水廉价易得，有机溶剂可以回收套用，柱层析树脂通过再生处理可以重复使用；
（3）对设备没有特殊要求，适宜工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）皂化：取青蒿精油100克，加入饱和石灰水2500克，加热至70℃，保温搅拌6小时，得皂化液；
（2）萃取：往皂化液中加入2500毫升石油醚，搅拌1.5小时后，静置1.5小时，将石油醚层放出，用水洗至中性；
（3）柱层析：将步骤（2）中用水洗至中性的石油醚层穿过填充有硅胶的层析柱（硅胶的用量为50克），并用200毫升石油醚冲洗层析柱；将层析液合并浓缩至50毫升，冷却结晶，过滤，干燥，得植物甾醇粗品40克，总甾醇含量为91.2%（高效液相外标法）；
（4）重结晶：将40克植物甾醇粗品用400克甲醇溶解，浓缩到浓缩液质量为160克，冷却结晶，过滤，干燥，得植物甾醇产品36克，总甾醇含量为98.6%（高效液相外标法）。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）皂化：取青蒿精油50克，加入饱和石灰水1300克，加热至70℃，保温搅拌8小时，得皂化液；
（2）萃取：往皂化液中加入1300毫升甲苯，搅拌1.5小时后，静置1.5小时，将甲苯层放出，用水洗至中性；
（3）柱层析：将步骤（2）中用水洗至中性的甲苯层穿过填充有聚酰胺的层析柱（聚酰胺的用量为30克），并用100毫升甲苯冲洗层析柱；将层析液合并浓缩至35毫升，冷却结晶，过滤，干燥，得植物甾醇粗品19.2克，总甾醇含量为90.3%（高效液相外标法）；
（4）重结晶：将19.2克植物甾醇粗品用260克丙酮溶解，浓缩到浓缩液质量为90克，冷却结晶，过滤，干燥，得植物甾醇产品17.8克，总甾醇含量为98.9%（高效液相外标法）。
Claims (4)
1.一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）皂化：往青蒿精油中加入石灰水，石灰水的用量为青蒿精油质量的20-30倍，加热至50-100℃，保温搅拌6-10小时，得皂化液；
（2）萃取：往皂化液中加入有机溶剂，所加入有机溶剂的体积与步骤（1）中所加入石灰水的质量比为1.0:0.8-1.2，单位为毫升/克或升/千克，搅拌1-2小时后，静置1-2小时，将有机溶剂层放出，用水洗至中性，得有机溶剂萃取液；
（3）柱层析：将有机溶剂萃取液穿过填充有树脂的层析柱，所述树脂为柱层析用硅胶、氧化铝、聚酰胺或阳离子交换树脂，树脂的用量为青蒿精油质量的0.2-0.8倍，并用步骤（2）所述有机溶剂冲洗，收集流出液，浓缩，至浓缩液的体积与青蒿精油的质量比为0.2-0.8:1.0，单位为毫升/克或升/千克，冷却结晶，过滤，干燥，得植物甾醇粗品；
（4）重结晶：将植物甾醇粗品用有机溶剂溶解，有机溶剂用量为植物甾醇粗品质量的10-15倍，浓缩至浓缩液质量为植物甾醇粗品质量的4-6倍，冷却结晶，过滤，干燥，得到植物甾醇产品。
2.根据权利要求1所述的从青蒿精油中分离植物甾醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述石灰水为饱和石灰水。
3.根据权利要求1或2所述的从青蒿精油中分离植物甾醇的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂为石油醚、苯、甲苯、二甲苯或环己烷。
4.根据权利要求1或2所述的从青蒿精油中分离植物甾醇的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮或乙酸乙酯。
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