CN103570739A - 一种从青蒿精油中分离青蒿酸的方法 - Google Patents

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刘志强
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
    • C07D493/12—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains three hetero rings
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Abstract

一种从青蒿精油中分离青蒿酸的方法，包括以下步骤：（1）提取：将青蒿精油在室温条件下用有机溶剂搅拌提取2～4次，过滤，合并滤液，减压浓缩，得稠浸膏；（2）酸化：往稠浸膏中加入稀盐酸，搅拌分散，过滤，得酸性滤液；（3）萃取：往酸性滤液中加入等体积的有机溶剂萃取，分出有机层，用水洗至中性；（4）脱色：往有机层中加入脱色剂，加热回流1～3小时，过滤，得滤液；（5）浓缩结晶：将滤液减压浓缩，冷却结晶，过滤，得到青蒿酸粗品；（6）重结晶精制：将青蒿酸粗品用有机溶剂加热溶解，冷却结晶，得青蒿酸产品。本发明工艺简单，操作简便，可有效地从青蒿精油中分离出青蒿酸，且所得青蒿酸产品的纯度≥99%。

Description

一种从青蒿精油中分离青蒿酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从青蒿精油中分离青蒿酸的方法。
背景技术
青蒿素是从中药青蒿中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物，是一种治疗疟疾的特效药，由我国科学家于1973年发现。从发现至今，青蒿素已经挽救了全球特别是发展中国家数百万人的生命。目前，国内青蒿素的生产工艺相当成熟，生产已经初具规模。青蒿精油是青蒿素生产过程中的重要副产物，主要来源于柱层析以及结晶母液。
研究发现，青蒿精油中含有大量的青蒿酸，最高可达20%以上。青蒿酸是青蒿素生物转化的前体，也是青蒿素合成的前体。因此，青蒿酸的回收利用，对增加青蒿素的产量，提高自然资源的利用率，都有极其重大的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种从青蒿精油中分离青蒿酸的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从青蒿精油中分离青蒿酸的方法，包括以下步骤：
（1）提取：将青蒿精油用有机溶剂搅拌提取2～4次，每次所加入有机溶剂的体积与青蒿精油的质量比为3～10:1，单位为毫升/克或升/千克，过滤，合并滤液，减压浓缩至浓缩液中无有机溶剂，得稠浸膏；
（2）酸化：往稠浸膏中加入相当于稠浸膏2～3倍重量的质量浓度为10～25%的稀盐酸，搅拌分散，过滤，得酸性滤液；
（3）萃取：往酸性滤液中加入等体积的有机溶剂萃取，分出有机层，用水洗至中性；
（4）脱色：往有机层中加入脱色剂，脱色剂用量为步骤（3）萃取所用有机溶剂重量的2～10%，加热回流1～3小时，过滤，得滤液；
（5）浓缩结晶：将滤液减压浓缩至原体积的1/4至1/6，冷却结晶，过滤，得到青蒿酸粗品；
（6）重结晶精制：将青蒿酸粗品用有机溶剂加热溶解，冷却结晶，得青蒿酸产品。
进一步，步骤（1）中，所述青蒿精油为固态或固液混合态。
进一步，步骤（1）中，所述有机溶剂为石油醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇等。
进一步，步骤（3）中，所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯或环己烷等。
进一步，步骤（4）中，所述脱色剂为氧化铝、硅胶或硅藻土等。
进一步，步骤（6）中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷等，青蒿酸粗品与有机溶剂的质量比为1:5～20。
本发明工艺简单，操作简便，可有效地从青蒿精油中分离出青蒿酸，且所得青蒿酸产品的纯度≥99%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）提取：取青蒿精油（块状固体，青蒿酸含量25%）100克，在室温条件下用乙醇搅拌提取三次，每次所用乙醇为700毫升，过滤，合并滤液，在真空度-0.08MPa、温度60℃条件下浓缩至浓缩液中无乙醇，得51克稠浸膏，青蒿酸含量47.55%（高效液相外标法）；
（2）酸化：往稠浸膏中加入150克质量浓度为20%的稀盐酸，搅拌分散，过滤，得酸性滤液170毫升；
（3）萃取：往酸性滤液中加入170毫升的石油醚萃取，分出石油醚层，用水洗至中性；
（4）脱色：往石油醚层中加入5.6克硅胶，加热回流1.5小时，过滤，得滤液；
（5）浓缩结晶：将滤液减压浓缩至35毫升，冷却结晶，过滤，得到青蒿酸粗品27.35克，青蒿酸含量86.24%（高效液相外标法）；
（6）重结晶精制：将青蒿酸粗品用300毫升丙酮加热溶解，冷却结晶，得青蒿酸产品23.07克，青蒿酸含量99.20%（高效液相外标法）。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）提取：取青蒿精油（固液混合物，青蒿酸含量25%）150克，在室温条件下用异丙醇搅拌提取三次，每次所用异丙醇为800毫升，过滤，合并滤液，在真空度-0.09MPa、温度80℃条件下浓缩至浓缩液中无异丙醇，得80克稠浸膏，青蒿酸含量45.46%（高效液相外标法）；
（2）酸化：往稠浸膏中加入220克质量浓度为15%的稀盐酸，搅拌分散，过滤，得到酸性滤液265毫升；
（3）萃取：往酸性滤液中加入265毫升的甲苯萃取，分出甲苯层，用水洗至中性；
（4）脱色：往甲苯层中加入17克硅藻土，加热回流2小时，过滤，得滤液；
（5）浓缩结晶：将滤液减压浓缩至50毫升，冷却结晶，过滤，得到青蒿酸粗品39.37克，青蒿酸含量89.61%（高效液相外标法）；
（6）重结晶精制：将青蒿酸粗品用500毫升乙酸乙酯加热溶解，冷却结晶，得青蒿酸产品34.08克，青蒿酸含量99.40%（高效液相外标法）。

Claims (6)

1. 一种从青蒿精油中分离青蒿酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提取：将青蒿精油用有机溶剂搅拌提取2～4次，每次所加入有机溶剂的体积与青蒿精油的质量比为3～10:1，单位为毫升/克或升/千克，过滤，合并滤液，减压浓缩至浓缩液中无有机溶剂，得稠浸膏；
（2）酸化：往稠浸膏中加入相当于稠浸膏2～3倍重量的质量浓度为10～25%的稀盐酸，搅拌分散，过滤，得酸性滤液；
（3）萃取：往酸性滤液中加入等体积的有机溶剂萃取，分出有机层，用水洗至中性；
（4）脱色：往有机层中加入脱色剂，脱色剂用量为步骤（3）萃取所用有机溶剂重量的2～10%，加热回流1～3小时，过滤，得滤液；
（5）浓缩结晶：将滤液减压浓缩至原体积的1/4至1/6，冷却结晶，过滤，得到青蒿酸粗品；
（6）重结晶精制：将青蒿酸粗品用有机溶剂加热溶解，冷却结晶，得青蒿酸产品。
2.根据权利要求1所述的从青蒿精油中分离青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述青蒿精油为固态或固液混合态。
3.根据权利要求1或2所述的从青蒿精油中分离青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机溶剂为石油醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
4.根据权利要求1或2所述的从青蒿精油中分离青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯或环己烷。
5.根据权利要求1或2所述的从青蒿精油中分离青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述脱色剂为氧化铝、硅胶或硅藻土。
6.根据权利要求1或2所述的从青蒿精油中分离青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷，青蒿酸粗品与有机溶剂的质量比为1:5～20。
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