CN103570041A - 一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,该卤水为Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系,它含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质,工艺包括以下步骤:(1)卤水中加入石灰进行连续反应产生氢氧化镁沉淀物,同时卤水中硫酸钠与石灰反应后得到氢氧化钠,所形成的一次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙成分;(2)固液分离得到氢氧化镁沉淀物、一次卤水澄清液;(3)一次卤水澄清液连续通入含有二氧化碳的混和气进行碳化反应,一次卤水中的氢氧化钠与二氧化碳反应得到纯碱,纯碱与硫酸钙反应产生碳酸钙沉淀物和二次卤水,二次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠成分;(4)固液分离得到碳酸钙沉淀物、产品二次卤水澄清液。本发明的优点是:具有产品质量高、原料适应性强、工艺连续简练、生产成本低等特点。

Description

一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺
技术领域
本发明涉及一种无机化工领域,特别是一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺。
背景技术
已知的以氯化钠-硫酸钠-水(NaCl-Na2SO4-H2O)体系(含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质)卤水净化工艺除去硫酸镁、硫酸钙杂质方法有:
以NaCl-Na2SO4-H2O体系(含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质)分别与烧碱(NaOH)、纯碱(Na2CO3)反应除去硫酸镁、硫酸钙杂质,简称烧碱-纯碱法;以NaCl-Na2SO4-H2O体系(含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质)分别与石灰(Ca(OH)2)、纯碱(Na2CO3)间歇反应除去硫酸镁、硫酸钙杂质,简称石灰-纯碱法;以NaCl-Na2SO4-H2O体系(含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质)分别与石灰(Ca(OH)2)、芒硝(Na2SO4)、二氧化碳(CO2)反应除去硫酸镁、硫酸钙杂质,简称石灰-芒硝-二氧化碳法。其中,烧碱-纯碱法存在化学剂费用高、生产成本高问题;石灰-纯碱法存在化学剂费用高、生产成本较高、工艺间歇、只适应低硝(NaCl-Na2SO4-H2O)体系卤水;石灰-芒硝-二氧化碳法存在工艺间歇、只适应低硝(NaCl-Na2SO4-H2O)体系卤水。因此,上述工艺在实际生产应用中不能适应高硝卤水Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系(含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质)卤水净化工艺含硝量高、工艺连续的需要。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,提出一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,该工艺可以得到连续工艺过程、大幅度降低生产成本,解决高硝卤水连续法卤水净化工艺的实际生产要求、填补工艺技术空白。
为达到上述的发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的卤水净化工艺,卤水为Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系,其含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质,它包括以下步骤:
(1)卤水中加入石灰进行连续反应后除去硫酸镁,同时卤水中硫酸钠与石灰反应后得到氢氧化钠,产生氢氧化镁沉淀物和一次卤水,一次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙成分;
(2)固液分离氢氧化镁沉淀物和一次卤水,分别得到氢氧化镁沉淀物和一次卤水澄清液,澄清液中含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙成分;
(3)一次卤水澄清液连续通入含有二氧化碳的混和气进行碳化反应,一次卤水中的氢氧化钠与二氧化碳反应得到纯碱,纯碱与硫酸钙反应产生碳酸钙沉淀物和二次卤水,二次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠成分;
(4)固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水,分别得到碳酸钙沉淀物、产品二次卤水澄清液。
本发明所述的硫酸钠含量高的卤水可以是Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系,其含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质;或者是Na2SO4-NaCl-H2O体系,其含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质或者是Na2SO4-NaNO3-H2O体系,其含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质。本工艺还可用于硫酸钠含量高的卤水Na2SO4-NaCl-H2O体系、硫酸钠含量高卤水Na2SO4-NaNO3-H2O体系。
上述的卤水体系中,根据溶解度硫酸镁的含量的范围(0-2.0g/l之间);硫酸钙的含量的范围(0-3.0g/l之间)。
本发明中所述的硫酸钠含量高的卤水是指:在Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系,Na2SO435-320g/l范围内,在Na2SO4-NaCl-H2O体系以及Na2SO4-NaNO3-H2O体系中硫酸钠的含量(Na2SO450-340g/l);
CO2的混和气可以采用锅炉的烟道气,其成份为(CO211.9-14.8%、O216-19.4%、N264.8-71.1%)或采用纯碱煅烧炉气,其成份为(CO275.55%、CO 6.00%、O20.53%、N217.93%),其中%均为体积百分比。
本发明中,以硫酸钠含量高卤水Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系(含有少量MgSO4、CaSO4杂质)(Na2SO435-320g/l、NaNO350-900g/l、NaCl 50-250g/l)为原料进行卤水净化。
该工艺取硫酸钠含量高卤水Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系(含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质)(Na2SO435-320g/l、NaNO350-900g/l、NaCl 50-250g/l、)与石灰Ca(OH)2)进行连续反应(反应温度25-60℃、反应时间2-8小时)后除去硫酸镁(MgSO4);卤水中硫酸钠(Na2SO4)与石灰(Ca(OH)2)反应(反应温度25-60℃、反应时间2-8小时)后得到氢氧化钠(NaOH),产生氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分);固液分离氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水;一次卤水澄清液(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分)连续通入含有二氧化碳(CO2)的混和气(如锅炉烟道气、纯碱煅烧炉气等)进行碳化反应(反应温度25-60℃、反应时间2-8小时),一次卤水中的氢氧化钠(NaOH)与二氧化碳(CO2)反应(反应温度25-60℃、反应时间2-8小时)得到纯碱(Na2CO3);纯碱(Na2CO3)与硫酸钙(Ca2SO4)反应(反应温度25-60℃、反应时间2-8小时)产生碳酸钙(CaCO3)沉淀物和二次卤水(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl等成分);固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水分别得到碳酸钙(CaCO3)沉淀物、产品二次卤水澄清液(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl等成分)。
本发明的优点是:具有产品质量高、原料适应性强、工艺连续简练、生产成本低等特点。
具体实施方式
实施例1:取100m3高硝卤水Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系(Na2SO448g/l、NaNO3281g/l、NaCl207g/l、MgSO40.65g/l、Ca2SO40.63杂质)为原料与石灰0.053吨(含Ca(OH)275%)进行连续反应(反应温度25℃、反应时间3小时)后除去硫酸镁0.065吨(MgSO4);卤水中硫酸钠0.144吨(Na2SO4)与石灰0.099吨(含Ca(OH)275%,重量百分比)反应(反应温度25℃、反应时间3小时)后得到氢氧化钠0.081吨(NaOH),产生氢氧化镁0.031吨(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水100m3(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分);固液分离氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水;100m3一次卤水澄清液(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分)连续通入含有二氧化碳0.0444吨(CO2)的混和气(含CO212%,体积百分比)进行碳化反应(反应温度25℃、反应时间4小时),100m3一次卤水中的氢氧化钠0.081吨(NaOH)与二氧化碳0.0444吨(CO2)反应(反应温度25℃、反应时间4小时)得到纯碱0.107吨(Na2CO3);纯碱0.107吨(Na2CO3)与硫酸钙0.137吨(Ca2SO4)反应(反应温度25℃、反应时间4小时)产生碳酸钙0.101吨(CaCO3)沉淀物和100m3二次卤水(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl等成分);固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水分别得到碳酸钙0.101吨(CaCO3)沉淀物、产品100m3二次卤水澄清液(Na2SO448g/l、NaNO3281g/l、NaCl 207g/l)。
实施例2:取90m3高硝卤水Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系(Na2SO458g/l、NaNO3278g/l、NaCl 200g/l、MgSO41.30g/l、Ca2SO41.26杂质)为原料与石灰0.103吨(含Ca(OH)270%)进行连续反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时)后除去硫酸镁0.117吨(MgSO4);卤水中硫酸钠0.261吨(Na2SO4)与石灰0.192吨(含Ca(OH)270%,重量百分比)反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时)后得到氢氧化钠0.145吨(NaOH),产生氢氧化镁0.057吨(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水90m3(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分);固液分离氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水;90m3一次卤水澄清液(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分)连续通入含有二氧化碳0.080吨(CO2)的混和气(含CO213%,体积百分比)进行碳化反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时),90m3一次卤水中的氢氧化钠0.145吨(NaOH)与二氧化碳0.080吨(CO2)反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时)得到纯碱0.192吨(Na2CO3);纯碱0.192吨(Na2CO3)与硫酸钙0.246吨(Ca2SO4)反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时)产生碳酸钙0.181吨(CaCO3)沉淀物和90m3二次卤水(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl等成分);固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水分别得到碳酸钙0.181吨(CaCO3)沉淀物、产品90m3二次卤水澄清液(Na2SO458g/l、NaNO3278g/l、NaCl200g/l)。
实施例3:取110m3高硝卤水Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系(Na2SO438g/l、NaNO3285g/l、NaCl 210g/l、MgSO41.0g/l、Ca2SO41.0杂质)为原料与石灰0.085吨(含Ca(OH)280%,重量百分比)进行连续反应(反应温度35℃、反应时间4小时)后除去硫酸镁0.110吨(MgSO4);卤水中硫酸钠0.245吨(Na2SO4)与石灰0.160吨(Ca(OH)2)反应(反应温度35℃、反应时间4小时)后得到氢氧化钠0.138吨(NaOH),产生氢氧化镁0.053吨(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水110m3(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分);固液分离氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水;110m3一次卤水澄清液(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分)连续通入含有二氧化碳0.076吨(CO2)的混和气(含CO270%,体积百分比)进行碳化反应(反应温度35℃、反应时间4小时),110m3一次卤水中的氢氧化钠0.138吨(NaOH)与二氧化碳0.038吨(CO2)反应(反应温度35℃、反应时间4小时)得到纯碱0.183吨(Na2CO3);纯碱0.183吨(Na2CO3)与硫酸钙0.235吨(Ca2SO4)反应(反应温度35℃、反应时间4小时)产生碳酸钙0.173吨(CaCO3)沉淀物和110m3二次卤水(含有Na2SO4、NaNO3、NaCl等成分);固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水分别得到碳酸钙0.173吨(CaCO3)沉淀物、产品110m3二次卤水澄清液(Na2SO438g/l、NaNO3285g/l、NaCl 210g/l)。实施例4:取100m3高硝卤水Na2SO4-NaCl-H2O体系(Na2SO4220g/l、NaCl 110g/l、MgSO40.65g/l、Ca2SO40.63杂质)为原料与石灰0.053吨(含Ca(OH)275%)进行连续反应(反应温度25℃、反应时间3小时)后除去硫酸镁0.065吨(MgSO4);卤水中硫酸钠0.144吨(Na2SO4)与石灰0.099吨(含Ca(OH)275%,重量百分比)反应(反应温度25℃、反应时间3小时)后得到氢氧化钠0.081吨(NaOH),产生氢氧化镁0.031吨(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水100m3(含有Na2SO4、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分);固液分离氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水;100m3一次卤水澄清液(含有Na2SO4、NaCl、NaOH、Ca2SO4等成分)连续通入含有二氧化碳0.0444吨(CO2)的混和气(含CO212%,体积百分比)进行碳化反应(反应温度25℃、反应时间4小时),100m3一次卤水中的氢氧化钠0.081吨(NaOH)与二氧化碳0.0444吨(CO2)反应(反应温度25℃、反应时间4小时)得到纯碱0.107吨(Na2CO3);纯碱0.107吨(Na2CO3)与硫酸钙0.137吨(Ca2SO4)反应(反应温度25℃、反应时间4小时)产生碳酸钙0.101吨(CaCO3)沉淀物和100m3二次卤水(含有Na2SO4、NaCl等成分);固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水分别得到碳酸钙0.101吨(CaCO3)沉淀物、产品100m3二次卤水澄清液(Na2SO4220g/l、NaCl110g/l)。
实施例5:取90m3高硝卤水Na2SO4-NaNO3-H2O体系(Na2SO493g/l、NaNO3443g/l、NaCl200g/l、MgSO41.30g/l、Ca2SO41.26杂质)为原料与石灰0.103吨(含Ca(OH)270%)进行连续反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时)后除去硫酸镁0.117吨(MgSO4);卤水中硫酸钠0.261吨(Na2SO4)与石灰0.192吨(含Ca(OH)270%,重量百分比)反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时)后得到氢氧化钠0.145吨(NaOH),产生氢氧化镁0.057吨(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水90m3(含有Na2SO4、NaNO3、NaOH、Ca2SO4等成分);固液分离氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀物和一次卤水;90m3一次卤水澄清液(含有Na2SO4、NaNO3、NaOH、Ca2SO4等成分)连续通入含有二氧化碳0.080吨(CO2)的混和气(含CO213%,体积百分比)进行碳化反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时),90m3一次卤水中的氢氧化钠0.145吨(NaOH)与二氧化碳0.080吨(CO2)反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时)得到纯碱0.192吨(Na2CO3);纯碱0.192吨(Na2CO3)与硫酸钙0.246吨(Ca28O4)反应(反应温度30℃、反应时间3.5小时)产生碳酸钙0.181吨(CaCO3)沉淀物和90m3二次卤水(含有Na2SO4、NaNO3等成分);固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水分别得到碳酸钙0.181吨(CaCO3)沉淀物、产品90m3二次卤水澄清液(Na2SO493g/l、NaNO3443g/l、NaCl200g/l)。

Claims (9)

1.一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,该卤水为Na2SO4-NaNO3-NaCl-H2O体系,体系中含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)卤水中加入石灰进行连续反应后除去硫酸镁,同时卤水中硫酸钠与石灰反应后得到氢氧化钠,产生氢氧化镁沉淀物和一次卤水,一次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙成分;
(2)固液分离氢氧化镁沉淀物和一次卤水,分别得到氢氧化镁沉淀物和一次卤水澄清液,澄清液中含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙成分;
(3)一次卤水澄清液连续通入含有二氧化碳的混和气进行碳化反应,一次卤水中的氢氧化钠与二氧化碳反应得到纯碱,纯碱与硫酸钙反应产生碳酸钙沉淀物和二次卤水,二次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠成分;
(4)固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水,分别得到碳酸钙沉淀物、产品二次卤水澄清液。
2.一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,该卤水为Na2SO4-NaCl-H2O体系,其含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)卤水中加入石灰进行连续反应后除去硫酸镁,同时卤水中硫酸钠与石灰反应后得到氢氧化钠,产生氢氧化镁沉淀物和一次卤水,一次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙成分;
(2)固液分离氢氧化镁沉淀物和一次卤水,分别得到氢氧化镁沉淀物和一次卤水澄清液,澄清液中含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙;
(3)一次卤水澄清液连续通入含有二氧化碳的混和气进行碳化反应,一次卤水中的氢氧化钠与二氧化碳反应得到纯碱,纯碱与硫酸钙反应产生碳酸钙沉淀物和二次卤水,二次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠成分;
(4)固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水,分别得到碳酸钙沉淀物、产品二次卤水澄清液。
3.一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,该卤水为Na2SO4-NaNO3-H2O体系,其中含有少量硫酸镁、硫酸钙杂质)连续法卤水净化工艺,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)卤水中加入石灰进行连续反应后除去硫酸镁,同时卤水中硫酸钠与石灰反应后得到氢氧化钠,产生氢氧化镁沉淀物和一次卤水,一次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙成分;
(2)固液分离氢氧化镁沉淀物和一次卤水,分别得到氢氧化镁沉淀物和一次卤水澄清液,澄清液中含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、氢氧化钠、硫酸钙;
(3)一次卤水澄清液连续通入含有二氧化碳的混和气进行碳化反应,一次卤水中的氢氧化钠与二氧化碳反应得到纯碱,纯碱与硫酸钙反应产生碳酸钙沉淀物和二次卤水,二次卤水含有硫酸钠、硝酸钠、氯化钠成分;
(4)固液分离碳酸钙沉淀物和二次卤水,分别得到碳酸钙沉淀物、产品二次卤水澄清液。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,其特征在于:所述的二氧化碳混和气为锅炉烟道气或纯碱煅烧炉气。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,其特征在于:卤水与石灰进行连续反应温度25-60℃、反应时间2-8小时,为连续反应。
6.根据权利要求1或2或3或5所述的一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺其特征在于:一次卤水中的氢氧化钠与二氧化碳反应温度25-60℃、反应时间2-8小时;纯碱与硫酸钙反应温度25-60℃、反应时间2-8小时,为连续反应。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,其特征在于:卤水中硫酸钠含量为Na2SO435-320g/l。
8.根据权利要求2或3所述的一种硫酸钠含量高的卤水净化工艺,其特征在于:卤水中硫酸钠含量为Na2SO450-340g/l。
9.根据权利要求1或2或3三种体系中,其特征在于:杂质范围硫酸镁含量为MgSO40-2.0g/l之间;硫酸钙含量为CaSO40-3.0g/l之间。
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